化验室一些常用分析仪器的自校准规程.docx

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化验室一些常用分析仪器的自校准规程

化验室一些常用分析仪器的自校准规程

SDSM-IV定硫仪3

WS-S401自动测硫仪7

WS-M600全自动红外水分仪11

SDTGA300水分仪14

SDLA618工分仪17

SDTGA5000工分仪21

SDC311量热仪25

BT-9300H激光粒度分布仪29

SDAF-2000b灰熔融性测试仪31

MAI-50G型红外测油仪35

880型BOD5测定仪39

HH—6化学耗氧量测定仪43

JPB—607型溶解氧分析仪46

WFY-108F石油产品运动粘度测定仪49

SYD—7305石油和合成液抗乳化性能试验器51

气相色谱仪校准操作规程总则53

第一类安捷伦6820气相色谱（以空分乙炔为例）55

第二类微量硫测定的方法建立示例60

第三类煤气分析和变换气中Ar+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析的方法建立67

TG-1520型露点仪69

汉普分析仪70

氧含量分析仪71

PGM-1110型CO检测仪72

PGM-1120型H2S检测仪73

PGM-1191型NH3检测仪74

RH-31型测爆仪75

1904型奥氏气体分析仪76

ZKF-1卡尔费休水分测定仪77

WA—1C型水分测定仪78

DWS-51型钠离子浓度计79

SGZ-1A型数显浊度仪81

HK-508型铁含量分析仪82

HK—218型实验室硅表84

HD—2023铜含量测定仪87

FP—640火焰光度计89

电导率仪91

生化培养箱93

电热鼓风干燥箱94

湿式防腐气体流量计96

数显恒温水浴锅98

SDSM-IV定硫仪

1范围

1.1测硫范围：

0.01-20%

1.2控温范围：

0-1250℃

2原理

2.1通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。

3试剂

3.1碘化钾：

分析纯

3.2溴化钾：

分析纯

3.3冰乙酸:

分析纯

3.4三氧化钨:

化学纯

3.5变色硅胶:

工业品

4仪器

4.1精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。

4.2工业分析天平,量程500g,感量0.1g,称取化学试剂用。

4.3500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。

5试样制备

5.1符合国标要求的一级标准煤样。

6操作步骤

6.1取下各部件的防尘罩,检查变色硅胶：

若70℅已变色则应进行更换。

6.2接通电源开启定硫仪主机，运行电脑上的“SDSM—IV定硫仪”程序，进入测试系统主画面。

6.3在测试主画面单击[人工检测]，打开气泵，用手夹紧过滤器前端的胶管，若流量计指示能降到100ml/min以下，则认为气密性良好,否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。

6.4调节流量计流量悬钮,使气流量稳定在1000ml/min;如达不到,则检查气路是否有打折现象或气泵皮碗是否老化。

6.5打开气泵，将电解液抽入电解池中。

电解液超过电极片3mm。

6.6点击[开始加温],给高温炉升温;当炉温上升到1150℃并恒定时,系统提示并显示“系统就绪”,便可开始试验。

6.7按仪器测试要求称取45～55mg试样。

称量完成后，输入试样的编号﹙如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号﹚和质量。

6.8煤样加一薄层三氧化钨后，放入石英舟，单击[煤样测试]，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个试验过程由计算机自动控制。

6.9测试完成后，样舟自动退出炉膛，测试结果显示在主画面的“试验结果”栏中。

6.10实验结束后，关闭气泵，将电解液放进盛装电解液的容器中，用蒸馏水清洗电解池（定期用酒精清洗电解池）。

6.11点击[退出程序]，系统退出测控程序返回Windows桌面。

关闭仪器电源。

关闭计算机。

6.12校验周期：

一个月一次。

7结果计算

St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%

St,d-干燥基全硫，单位为%

再现性临界差值=St,d1-St,d2

St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为%

St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%

8精密度和准确度

St，%

重复性St,ad%

再现性St,d%

＜1.5

0.05

0.15

1.5-4

0.10

0.25

＞4

0.20

0.35

9注意事项

9.1整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。

9.2电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。

电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。

9.3部件的清洗：

电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。

烟尘过滤器的拆卸与清洁：

仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。

9.4变色硅胶（干燥剂）的更换：

变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。

当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。

（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。

9.5送样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生阻塞和迟滞现象。

因此应定期加适量的润滑油。

9.6应定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天也需检查一次。

方法是：

开启电磁泵，用手掐紧烟尘过滤器前端的导气管观察流量计变化情况。

对进气流量的检查:

拔下送样嘴下部的导气管接入流量计入端，观察流量计指示是否能稳定在1000mL以上，否则应更换气泵皮碗。

9.7导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。

9.8在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。

9.9在试验时空气流量计指示达不到1000mL/min，或经过对流量计进行调节，空气流量指示可达到1000mL/min，但发现电解池内气泡少时，应检查软管和电磁泵是否漏气，如是应更换软管或气泵皮碗。

9.10在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：

一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气流通；另一种是烟尘过滤器堵塞。

第一种现象换硅胶与流量计，第二种情况按第6条处理）。

9.11在定硫仪搬动时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。

9.12电解池的电解极片板发现不干净或有污垢时，应及时用棉球酒精擦洗，保持清洁。

WS-S401自动测硫仪

1.范围

1.1测硫范围：

0.1%～20%

1.2控温范围：

0-1250℃

2原理

通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。

3试剂

3.1碘化钾：

分析纯

3.2溴化钾：

分析纯

3.3冰乙酸:

分析纯

3.4三氧化钨:

化学纯

3.5变色硅胶:

工业品

3.6蒸馏水

4仪器

4.1精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。

4.2工业分析天平,量程500g,感量0.1g,称取化学试剂用。

4.3500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。

5试样制备

5.1符合国标要求的一级标准煤样。

6操作步骤

6.1先打开计算机，再打开测硫仪主机开关。

（仪器长时间不用时请拔下仪器的电源插头）。

6.2运行WS-S401测硫仪工作程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改“设置”。

详细操作方法见本说明第四章。

6.3进入“工作测试”菜单运行“开始测试”功能进入实验测试界面，仪器开始升温，大约30分钟左右炉温可升到1150℃。

6.4打开搅拌开关，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口中抽入电解液200~250ml（电解液不宜加的过满，一般超过电极片3cm左右即可。

）然后夹紧放液管。

如电解液混浊不清或PH﹤1需重新配制电解液。

电解液的配制：

碘化钾5克、溴化钾5克、溶入250～300ml的蒸馏水中，然后加入10ml冰乙酸，使溶液PH值近似于1。

观察流量计2指示应为1800～2200ml/min，如不在此范围，可通过调整调节阀来调整。

6.5称煤样：

煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，再称取重量为50～70mg煤样放入坩埚内，为了获得较好的平行性，平行试样称取的重量应尽量一至，当取不同种煤样前试样勺必须擦干净，尤其硫含量差别大的试样。

试样称好后应尽快测定，不能即时测定的试样应放入干燥器内保存。

6.6称量好的煤样，点击天平面上的数据上传按键将煤样质量输送到测试界面，对应坩埚号点击添加试样，煤样均匀加盖一薄层三氧化钨，放入转盘边缘的孔中，并使坩埚号一一对应。

6.7全部式样添加完成后（第一次最多20个试样）即可点击“开始测试”。

6.8当炉温升到1150℃时，计算机就自动完成试样的测试过程。

（注意；每次实验过程中，为使电解池达到平衡状态，开始时必须做1～2个废样；一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过半小时），须加做一个废样再继续做实验。

6.9整个实验结束后，按“停止实验”退回到程序的主界面，此时仪器停止加温。

6.10关闭气泵/搅拌开关，将电解液放出，打开[气泵开关/搅拌开关]抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放出。

6.11退出测试程序，关闭测硫仪主机电源，关闭计算机。

6.12校验周期：

一个月一次。

7结果计算

式中：

St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%

St,d-干燥基全硫，单位为%

再现性临界差值=St,d1-St,d2

式中：

St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为%

St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%

8精密度和准确度

St，%

重复性St,ad%

再现性St,d%

＜1.5

0.05

0.15

1.5-4

0.10

0.25

＞4

0.20

0.35

9注意事项

9.1整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。

9.2电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。

电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。

9.3部件的清洗：

电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。

烟尘过滤器的拆卸与清洁：

仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。

9.4变色硅胶（干燥剂）的更换：

变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。

当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。

（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。

9.5导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。

9.6在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。

9.7在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：

一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气流通；另一种是烟尘过滤器堵塞。

第一种现象换硅胶与流量计。

9.8在定硫仪搬动时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。

9.9电解池的电解极片板发现不干净或有污垢时，应及时用棉球酒精擦洗，保持清洁。

WS-M600全自动红外水分仪

1.范围

1.1适用于烟煤和无烟煤

2原理

2.1采用空气干燥法测得的水分值和仪器测得的水分值做比较。

2.2称取一定量的粒度的煤样,在空气流中于105-110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

3仪器

3.1干燥箱:

带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃范围内。

3.2干燥器:

内装变色硅胶。

3.3分析天平:

感量0.001g。

3.4玻璃称量瓶:

40×25,70×35。

3.5工业天平:

感量0.1g。

4试样制备

4.1全水粒度小于6mm,内水粒度小于0.2mm。

5仪器操作步骤

5.1顺序打开自动水分仪主机、显示器和计算机电源开关。

5.2双击计算机桌面上的[WS-M600]全自动红外水分”图标运行测试程序，然后选择屏幕上的“内水测试”或“全水测试”，进入测试界面。

5.3进入测试项目界面后，在全自动红外水分仪里放上干燥的称量瓶，并关上仪器门，在屏幕上选择称量方式，一般选择“连续称完皮重，再单个称样重”的称量方式，单击“称皮重”，仪器将自动按顺序称量。

5.4称完皮重后，仪器将提示放入试样。

（注意：

1号称量瓶是校准用称量瓶，不可以放置样品），做内水测试称0.8-1.2g煤样，全水称10-12g煤样，全部放好试样后，点击“称样重”，仪器自动称量试样重量。

称量完后程序会提示是否开始测试，点击[是],仪器自动进行测试工作。

5.5如果接着进行下一轮试验，需等待称量瓶及仪器内部降到室温后方可试验。

5.6试验结束后先点击[退出]，退出测试界面，关闭程序。

5.7顺序关闭仪器电源、计算机主机、显示器。

5.8校验周期：

一个月一次。

6空气干燥法操作步骤

称量瓶进行检查性干燥,先将称量瓶用蒸馏水洗干净放入预先已加热到105-110℃的干燥箱内进行干燥2h,然后从干燥箱取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温（约20min）,再进行称量（称准到0.01g）.每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

6.1用检查性干燥并称量（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.01g）,平摊在称量瓶中。

6.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105～110℃干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥２h,无烟煤干燥3h。

6.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min,然后放入干燥器中,冷却至室温（约20min）,在进行称量（称准到0.01g）。

6.4进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

6.5校验周期：

一个月一次。

7结果计算

式中：

Mt—煤样的全水分，%

m—煤样的质量，g

m1—干燥后煤样减少的质量，g

重复性差值=Mt1-Mt2

式中：

Mt1—仪器测定全水分值，单位为%

Mt2—空气干燥法测定全水分值，单位为%

8精密度和准确度

8.1依据中华人民共和国国家标准GB/T211-1996煤中全水分的测定方法，方法B（空气干燥法）测出煤样的全水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的测量值之间的差值符合下面的重复性：

全水分（Mt），%

重复性，%

＜10.0

0．4

≥10.0

0．5

8.2依据中华人民共和国国家标准GB/T212-2001煤的工业分析测定方法水分的测定中方法B（空气干燥法）测出煤样的内在水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的内在水分测量值之间的差值符合下面的重复性：

水分（Mad），%

重复性，%

＜5.00

0.20

5.00-10.00

0.30

＞10.00

0.40

9注意事项

9.1完成测试后仪器主机上因有余温，勿覆盖任何物品。

9.2仪器主机通电后至少应预热30分钟。

9.3放置称量瓶时不要用力压转盘。

SDTGA300水分仪

1范围

1.1适用于烟煤和无烟煤

2原理

2.1采用空气干燥法测得的水分值和仪器测得的水分值做比较。

2.2称取一定量的粒度的煤样,在空气流中于105-110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

3仪器

3.1干燥箱:

带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃范围内。

3.2干燥器:

内装变色硅胶。

3.3分析天平:

感量0.001g。

3.4玻璃称量瓶:

40×25,70×35。

3.5工业天平:

感量0.1g。

4试样制备

4.1全水粒度小于6mm,内水粒度小于0.2mm。

5仪器操作步骤

5.1打开SDTGA300水分测试仪电源开关。

5.2启动计算机。

打开桌面“SDTGA300水分测试”，进入测试程序。

5.3点击[开始实验]，在放样窗口中选择“单个称量”或“连续称量”，将光标置于[本次数量]项内输入试样数量（单台加热炉一盘实验最多放8个样）。

5.4当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个坩埚，关上加热炉门，点击[开始]按纽或者按键盘上的Enter键。

5.5待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”如果您选择的是[分析水分]则会提示放样的范围为0.9～1.1g，选择为[Φ6全水分]则范围为10～12g的信息。

5.6按提示和[当前样重]框内显示的数值加入试样，然后关上炉门，按Enter键或者主机上前面板的红色按纽给予确定，不加试样，按红色按纽则做空白样处理。

若加入的试样重量合适，主界面的数据栏内会显示样重大小。

5.7加入的试样被称量后要将该样摊平，当放完所有试样后，系统会提示“第几控是否立即开始实验”，关上炉门，点击“是”或者直接按Enter键，系统自动开启红外加热。

5.8进样结束，系统根据所设置的水分测试方法，自动对试样进行分析测试。

5.9当提升栏显示“试验结束”后，系统进入“等待”状态。

5.10当不需要进行试验时，点击[退出系统]快捷键或菜单项。

系统弹出“退出系统”对话框，点击[确定]退出测控环境。

5.11单击Windows的[开始]按纽，选择“关闭计算机”。

6空气干燥法操作步骤

称量瓶进行检查性干燥,先将称量瓶用蒸馏水洗干净放入预先已加热到105-110℃的干燥箱内进行干燥2h,然后从干燥箱取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温（约20min）,再进行称量（称准到0.01g）.每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

6.1用检查性干燥并称量（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.01g）,平摊在称量瓶中。

6.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105～110℃干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥２h,无烟煤干燥3h。

6.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min,然后放入干燥器中,冷却至室温（约20min）,在进行称量（称准到0.01g）。

6.4进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

6.5校验周期：

一个月一次。

7结果计算

式中：

Mt—煤样的全水分，%

m—煤样的质量，g

m1—干燥后煤样减少的质量，g

重复性差值=Mt1-Mt2

式中：

Mt1-仪器测定全水分值，单位为%

Mt2-空气干燥法测定全水分值，单位为%

8精密度和准确度

8.1依据中华人民共和国国家标准GB/T211-1996煤中全水分的测定方法，方法B（空气干燥法）测出煤样的全水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的测量值之间的差值符合下面的重复性：

全水分（Mt），%

重复性，%

＜10.0

0．4

≥10.0

0．5

8.2依据中华人民共和国国家标准GB/T212-2001煤的工业分析测定方法水分的测定中方法B（空气干燥法）测出煤样的内在水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的内在水分测量值之间的差值符合下面的重复性：

水分（Mad），%

重复性，%

＜5.00

0.20

5.00-10.00

0.30

＞10.00

0.40

9注意事项

9.1完成测试后仪器主机上因有余温，勿覆盖任何物品。

9.2仪器主机通电后至少应预热30分钟。

9.3放置称量瓶时不要用力压转盘。

SDLA618工分仪

1范围

1.1适用于烟煤,无烟煤,褐煤。

1.2规定了煤的水分、灰分、挥发分的测定方法、固定碳的计算方法。

2原理

2.1称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2.2以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

2.3以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

2.4采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。

4仪器

4.1SDLA618工分仪

4.2计算机。

4.3打印机。

4.4分析天平：

感量0.0001g。

5试样制备

5.1煤样粒度小于0.2mm。

6操作步骤

6.1准备好已灼烧干净的水分/灰分、挥发分坩埚、样品以及样勺。

6.2打开SDLA618工业分析仪后盖板右下方的电源开关。

6.3启动计算机，双击桌面上名为“SDLA618工业分析仪”快捷图标进入测控软件。

6.4当系统弹出“天平”校正窗体，应根据提示进行天平校正操作。

6.5保存天平校正值后→单击主界面工具栏中的“称样”图标，打开称样窗体→设置好样品个数→单击“开始”，此后只需要根据提示信息用国家标准煤样分别称取测量水分、灰分、挥发分的样品进行测量。

6.6所有实验结束后，只需关闭仪器电源和计算机电源，不要关闭天平电源。

6.7校验周期：

一个月一次。

7结果计算

内水：

式中：

m-称取的空气干燥煤样的质量，g

m1-煤样干燥后失去的质量，g

灰分：

式中：

m-称取的空气干燥煤样的质量，g

m1-煤样灼烧后残留物的质量，g

挥发分：

式中：

m-空气干燥煤样的质量,g

m1-煤样加热后减少的质量,g

Mad-空气干燥煤样的水分，%

式中：

Mad-空气干燥基内在水分，单位为%

Aad-空气干燥基灰分，单位为%

Vad-空气干燥基挥发分，单位为%

Ad-干燥基灰分，单位为%

Vd-干燥基挥发分，单位为%

再现性临界差值=Ad1-Ad2

再现性临界差值=Vd1-Vd2

式中：

Ad1-工分仪测得干燥基灰分，单位为%

Ad2-国家标准物质干燥基灰分，单位为%

Vd1-工分仪测得干燥基挥发分，单位为%

Vd2-国家标