专题 物质的分离和提纯之令狐文艳创作.docx
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专题物质的分离和提纯之令狐文艳创作
专题物质的分离和提纯
令狐文艳
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
1.物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
3.物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：
操作中①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）蒸发：
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（4）萃取和分液：
①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；
③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华：
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
（6）洗气：
适用条件：
除去气体中的杂质气体。
说明：
长管进气短管出气。
深度思考
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（）
（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（）
（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（）
（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（）
（5）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（）
（6）分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中（）
（7）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（）
题组一根据物理性质选择分离方法
1.我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：
“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。
这里用到的实验方法可用于分离（）
A.苯和水B.乙酸乙酯和乙酸C.食盐水和泥沙D.硝酸钾和硫酸钠
2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
3.现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（）
物质
分子式
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g·cm－3）
溶解性
乙二醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于水和酒精
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.萃取法B.结晶法C.分液法D.蒸馏法
题组二物质分离操作及注意事项的判断
4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。
关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是（）
A.洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C.洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
5.下列关于重结晶的叙述不正确的是（）
A.重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
B.用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好
C.重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大
D.重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水
题组三分离提纯装置图的判断
6.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）
A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D.利用图4和图1可进行粗盐提纯
7.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（）
题组四从溶液中分离溶质的几种情况
8.
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：
_____、洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括______、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填代号）。
①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀防止暴沸
（3）能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl2·2H2O晶体？
________（填“能”与“不能”）。
若能，不用回答；若不能，回答该如何操作？
_______________________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是______________。
考点二 物质分离、提纯化学方法的选择
1.物质分离、提纯化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
2.除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新杂质；
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量；
（2）过量试剂需除去；
（3）选择的途径要最佳；（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
深度思考
1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
⑬
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
2.为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠？
答案Cl2溶于水，存在如下反应：
Cl2＋H2O
HCl＋HClO，在饱和食盐水中，c（Cl－）较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。
CO2溶于水，存在下列平衡CO2＋H2O
H2CO3
H＋＋HCO
，饱和NaHCO3溶液中HCO
浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度
题组一抓性质特点选择除杂方法
1.下列有关说法正确的是（）
A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
2.下列有关除杂的实验操作不合理的是（）
A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：
加入足量的Mg（OH）2并过滤
B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤
C.除去石英中的少量碳酸钙：
用稀盐酸溶解后过滤
D.除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
3.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（）
A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
题组二物质分离提纯实验方案的分析
4.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（）
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
5.如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（）
A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
6.为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：
请回答下列问题：
（1）操作②_____（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液，说明理由：
_______________。
（2）进行操作②后，判断SO
已除尽的方法是___________________________。
（3）操作③的目的是__________；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是__________。
（4）此设计方案________（填“严密”或“不严密”），说明理由：
_________________。
答案
（1）不能硝酸根离子会成为新的杂质，且很难除去
（2）将滴加BaCl2溶液后得到的悬浊液静置，取少许上层清液，滴加BaCl2溶液，若不变浑浊，则SO
已除尽
（3）除去过量的Ba2＋加入的Na2CO3溶液不会使已生成的沉淀溶解，且一次过滤可以节约药品和时间
（4）不严密为了除去过量的Ba2＋，加入的Na2CO3溶液必须过量，过量的CO
成为新的杂质，应该加适量的盐酸除去
分离提纯题的答题步骤
第一步：
确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：
选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：
综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去
【点击高考】
1.下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
2.下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是（）
A.做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
B.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
C.1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
D.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
3.按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（）
A.步骤
（1）需要过滤装置B.步骤
（2）需要用到分液漏斗
C.步骤（3）需要用到坩埚D.步骤（4）需要蒸馏装置
4.海水开发利用的部分过程如下图所示。
下列说法错误的是（）
A.向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B.粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C.工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D.富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
5.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是__________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____________________________。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”、“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为______________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是__________________，产品的缺点是______________。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀过滤分离
（2）ade
（3）酸除去溶液中的CO2
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O（或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl）温度过高时双氧水易分解
（5）去除晶体表面水分
（6）工艺简单，操作方便纯度较低
【课时作业】
1.我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：
“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”这里所用的“法”是指（）
A.萃取B.渗析C.蒸馏D.干馏
2.为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的试剂或分离方法错误的是（）
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾（氯化钠）
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳（氯化氢）
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷（乙烯）
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇（水）
生石灰
蒸馏
3.下列有关有机物分离、提纯或除杂的方法错误的是（）
A.溴苯中混有溴：
加NaOH溶液洗涤、静置、分液（溴苯不溶于水，且密度比水大）
B.除去乙醇中少量乙酸：
加入足量生石灰蒸馏
C.乙酸乙酯中有乙酸杂质：
加入饱和Na2CO3溶液，充分反应后静置分液
D.乙烯中混有SO2：
将其通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶，再干燥
4.下列除杂方法不正确的是（）
A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pH
B.除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂
C.除去某溶液中的SO
可向溶液中加入镁盐
D.除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn（OH）2
5.下列除杂所用试剂和操作不合理的是（）
选项
物质（括号中为杂质）
除杂试剂
操作
A
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液
洗气
B
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
C
CuCl2（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
D
Cl2（HCl）
饱和食盐水
洗气
6.下列实验装置设计正确，且能达到目的的是（）
7.下列有关实验的选项正确的是（）
A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
8.下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是（）
9.铵明矾是分析化学常用的基准试剂，其制备过程如下。
下列分析不正确的是（）
A.过程Ⅰ反应：
2NH4HCO3＋Na2SO4===2NaHCO3↓＋（NH4）2SO4
B.检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl2溶液
C.若省略过程Ⅱ则铵明矾产率明显减小
D.向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液先后观察到：
刺激性气体逸出→白色沉淀生成→白色沉淀消失
10.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
实验方案：
先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是（）
A.试剂①为Ba（OH）2溶液B.操作②为结晶
C.操作③为过滤D.试剂④为稀HNO3
11.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室灼烧海带，需要下列仪器中的________（填字母）。
a.试管b.烧杯c.坩埚d.泥三角e.铁三脚架f.酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③__________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸D.汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。
（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是_______________________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下列实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_________，最后晶态碘在______里聚集。
12.化学是一门以实验为基础的科学。
（1）用下列实验装置完成对应的实验（部分仪器略去），能达到实验目的的是________（填字母）。
A
B
C
D
干燥氯气
吸收NH3
石油的分馏
制取乙酸乙酯
（2）为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：
称取粗盐
滤液
精盐
①第Ⅰ步操作的名称是____________。
②若第Ⅱ、Ⅳ步顺序颠倒，是否会对实验结果产生影响？
____（填“有影响”或“无影响”）。
③第Ⅴ步操作所需玻璃仪器的名称是_____________________________。
【专项训练】
1．用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是
A．称量 B．溶解 C．转移 D．定容
2．下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是
A．配制溶液 B．中和滴定 C．制备乙酸乙酯 D．制取收集干燥氨气
3．用下列有关实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图1装置蒸干CuCl2饱和溶液制备CuCl2晶体
B．用图2装置制取二氧化碳气体
C．用图3装置蒸馏海水制取少量淡水
D．用图4装置分离乙醇与乙酸乙酯的混合物
4．下图中实验仪器使用或操作正确的是
A
B
C
D
制备氢氧化铝
加热碳酸氢钠固体
排空气法收集NH3、Cl2、NO、CO2等气体
简易测定中和热
5．下列实验装置或操作设计正确且能达到实验目的的是
6．下列实验装置或操作设计正确且能达到实验目的的是
7．下列装置或操作能达到实验目的的是
①从碘水中分离碘单质 ②用铜和稀硝酸制取少量NO
③证明铁生锈空气参与反应 ④检验装置气密性
A．①② B．③④ C．②③④ D．①②③④
8．下列化学实验图示正确的是
9．下列实验正确的是
A．检查装置气密性 B．蒸发、浓缩、结晶
C．碳酸氢钠受热分解 D．分离沸点不同且互溶的液体混合物
10．下列操作或仪器的选用正确的是
11．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图3所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图4所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图5所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
12．下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是（）
13．下列实验操作或装置符合实例实验要求的是
A．量取15.00mL B．定容 C．电解制Cl2、H2 D．高温燃烧石灰石
14．关于下列各实验装置的叙述中，不
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