汽车涂装车间化验室作业指导书.docx

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汽车涂装车间化验室作业指导书

化验作业指导书

化验作业指导书

目

录

1游离碱度的测定2PH值的测定

3总酸度的测定4游离酸度的测定

2页

4-5页

6—7页

8—9页

5促进剂浓度的测定10页

6电导率的测定7固体份的测定8灰份的测定8颜基比的测定9磷化膜重的测定

附录一

11—12页

13—14页

15—16页

17—18页

19页

1常用指示剂的配制20页20.1mol/LHCL标准溶液的配制20-21页30.1mol/LNaOH标准溶液的配制21-22页

40.1mol/LH

2

SO

4

标准溶液的配制22-23页

附录二

1前处理电泳线工作液工艺参数及检测频次24—26页

第1页

共26页

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1游离碱度的测定

1.1目的：

确认预脱脂、脱脂槽液的游离碱度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的游离碱度进行调整，使其适应生产需求。

1.2适用范围：

预脱脂、脱脂槽液

1.3仪器

1）三角瓶250ml2只

2）刻度移液管10ml1只

3）滴瓶50ml1只

4）酸式滴定管

50ml1只

5）烧杯

100ml1只

6）滴定管架1.4试剂

1个

1）0.1mol/LH

2

SO

4

标准溶液

2）酚酞指示剂

1.5测定方法

1）取酸式滴定管1只，注入0.1mol/LH2SO4标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；

2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；

3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈红色；

4）滴定工作液，当工作液由红色变成无色时为滴定终点，记下H

2

SO

4

标准溶液的用量；

5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

1.6计算

第2页

共26页

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游离碱度（点）=C×V／0.1式中：

C为H2SO4标准溶液的摩尔浓度

V

为两次滴定H2SO4标准溶液的平均用量

第3页

共26页

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2PH值的测定

2.1目的：

确认表调、纯水三、电泳槽液及新鲜UF液的PH值是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的PH值进行调整，使其适应生产需求。

2.2适用范围：

表调、纯水三、电泳、UF1、UF2槽液及新鲜UF液2.3仪器

1）实验室PH计

FE201台

2）凝胶电极

LE438型

1个

3）烧杯

4）洗瓶

5）滤纸

2.4试剂

1）硼砂缓冲溶液

50ml3只

250ml1只

0.01mol/L

混合磷酸盐缓冲溶液2）氯化钾溶液

0.025mol/L

3mol/L

3）蒸馏水

2.5PH值的测定方法

1）使用电极前仔细检查PH敏感膜，确认有无损坏。

2）取下盛液套，用蒸馏水清洗PH敏感膜、液络部和电极体，然后用滤纸轻轻吸干电极表面的液体，注意不要摩擦PH敏感膜以防静电影响电极的响应时间。

3）将电极平缓地移至垂直位置，以防敏感膜内存有气泡，玻璃电极的内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲液中，内缓冲液必须充满敏感膜球泡。

4）将电极电缆的BNC和NTC接头分别接入PH计相应接口处。

第4页

共26页

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5）用标准PH缓冲液对PH电极进行校准（校准步骤详见使用说明书），校准完毕后，用蒸馏水清洗PH敏感膜，液络部和电极体并用滤纸轻轻吸干。

6）将校准好的电极放在需要测量的样品中并按读数键开始测量，画面上小数点闪动。

自动测量终点A是仪表的默认值。

当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示所测样品PH值。

7）测量结束后，必须清洗电极，并盛有三分之一3mol/LKCl溶液的盛液套装回到电极的头部。

2.6注意事项

（1）本PH计自带有温度探头，因此在测量时屏幕将显示ATC符号和样品温度。

（1）切勿将电极存放在蒸馏水中否则将缩短电极的使用寿命。

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共26页

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3总酸度的测定

3.1目的：

确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。

3.2适用范围：

磷化槽液

3.3仪器及试剂

1）三角瓶250ml2只

2）刻度移液管10ml1只

3）滴瓶50ml1只

4）碱式滴定管

50ml1只

5）0.1mol/LNaOH标准溶液6）酚酞指示剂

7）烧杯

50ml1只

8）滴定管架

1个

3.4测定

1）取碱式滴定管1只，注入0.1mol/LNaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；

2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；

3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；

4）滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色30秒钟不变，此时为滴定终点，记下NaOH标准溶液的用量；

5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

3.5计算

总酸度（点）=C×V／0.1

式中：

C为NaOH标准溶液的摩尔浓度

V

为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量

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说明：

酸污测定取工作液100ml。

第7页

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4游离酸度的测定

4.1目的：

确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。

4.2适用范围：

磷化槽液

4.3仪器及试剂

1）三角瓶250ml2只

2）刻度移液管10ml1只

3）滴瓶50ml1只

4）碱式滴定管

50ml1只

5）0.1mol/LNaOH标准溶液6）溴酚蓝指示剂

7）烧杯

50ml1只

8）滴定管架

1个

4.4测定

1）取碱式滴定管1只，注入0.1mol/LNaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用。

2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中。

3）加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。

4）开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下NaOH标准溶液的用量。

5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

4.5计算

游离酸度（点*）=C×V／0.1

式中：

C为NaOH标准溶液的摩尔浓度

V

为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量

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点*：

即10ml工作液消耗1ml0.1mol/LNaOH标准溶液为1点

第9页

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5促进剂浓度的测定

5.1目的：

确认磷化槽液促进剂浓度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的促进剂浓度进行调整，使其适应生产需求。

5.2适用范围：

磷化槽液

5.3仪器

1）发酵管（特制）分度值0.5，20℃

2）牛角勺

1）乳胶手套

5.4试剂

氨基磺酸（分析纯）

5.5测定

1）将工作液装满发酵管；

2）用牛角勺加入2g左右氨基磺酸，用手掌（必须戴乳胶手套）立即将口封严，倒置一次；

3）静置约2min，观察发酵管顶部气体发生量，产生气体的刻度即为促进剂的浓度（点数）；

4）测定时，应注意发酵管底部应有少量未发生反应的氨基磺酸，在这种情况下测定的数值才有效。

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6电导率的测定

6.1目的：

确认阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水的电导率是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的电导率进行调整，使其适应生产需求。

6.2适用范围：

阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水

6.3仪器

1）电导率仪2）电导电极3）烧杯

FE30型

LE703

50ml

4）洗瓶

4）滤纸

4）软毛笔

6.4试剂

1）蒸馏水

1）酒精

6.5操作方法

1）接通电源开关；

1）用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上，将电极插头插入到电导率仪电极插口中，旋紧插口上的紧固螺丝；再将电极浸入蒸馏水中；

3）校准设置

按设置键，当前校准设置开始闪烁，使用▲或▼键

来选择你需要的标准溶液，并按读数键确认。

4）校准

将电导电极放入相应的标准溶液中，按校准键开始校准。

默认状态下FiveEasy电导率仪将自动到达校准终点。

如需手动重点判

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断，按读数键仪表显示屏锁定并显示电极常数3秒。

然后返回样品测

量状态。

注意：

为了确保精确的电导率读数，应定期用标准溶液校

准电导电极。

请使用在有效期内的标准溶液。

5）样品测量

将电极放入待测样品中，然后按读数键开始测量，

测量时小数点在闪动。

显示屏显示样品的电导率值。

仪表默认的测量终点方式是自动终点判断方式（屏幕上有A图标显示）。

当结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动，同时√A显示在屏幕上。

按住读数键，可以在自动和手动测量终点判断方式之间切换。

在收订终点判断方式下。

你可以按读数键终止测量。

此时小数点不再闪动，同时√显示在屏幕上。

自动测量终点算法的原理—当所测样品的电导率值与6秒内仪表测得的电导率平均值之差不超过0.4%时确定为测量终点。

6）测量完毕后，立即用蒸馏水冲洗电极并浸入干净的蒸馏水中备用。

若测电泳漆时，则首先在自来水龙头上冲洗，然后用软毛笔蘸酒精轻轻擦拭，最后用蒸馏水冲洗一次以确保下次测定的准确性。

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7固体份的测定

7.1目的：

确认电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液的固体分是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的固体分进行调整，使其适应生产需求。

7.2适用范围：

电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液

7.3仪器

1）烘箱

0～200℃

1台

DGG—9070A型

2）分析天平3）干燥器4）小烧杯5）滴管

0.1mg1台

1只

50ml1只

1只

AL104

6）白铁皮碟

7.4测定方法

1）在电泳漆液位及搅拌均正常的情况下用小烧杯取工作液50ml左右。

2）在100℃的烘箱中，将白铁皮碟烘烤1h后取出置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为A。

3）将漆液搅匀，用滴管吸取2-3克，取出后置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为B。

4）将盛有试样的白铁皮碟置于120±2℃的烘箱中烘1小时后取出，置于干燥器中冷却20分钟，称得重量为C。

7.5计算

固体份=（C—A）/（B—A）×100

式中：

C—A

为固体份重量；B—A

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为试样重量

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按上述步骤，取两个试样作平行试验，结果取平均值，平行试验的相对误差不得大于3%。

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8灰分的测定