汽车涂装车间化验室作业指导书.docx

1、汽车涂装车间化验室作业指导书化验作业指导书化 验 作 业指导书目录1 游离碱度的测定 2 PH值的测定3 总酸度的测定 4 游离酸度的测定2 页4-5 页67 页89 页5 促进剂浓度的测定 10 页6 电导率的测定 7 固体份的测定 8 灰份的测定 8 颜基比的测定 9 磷化膜重的测定附录一1112 页1314 页1516 页1718 页19 页1 常用指示剂的配制 20 页 2 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制 20-21 页 3 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 21-22 页4 0.1mol/L H2SO4标准溶液的配制 22-23 页附录二1 前处理电泳线工作液工艺

2、参数及检测频次 2426 页第 1 页共 26 页化验作业指导书1 游离碱度的测定1.1 目的：确认预脱脂、脱脂槽液的游离碱度是否符合工艺规定。并根 据检测结果对槽液的游离碱度进行调整，使其适应生产需求。 1.2 适用范围：预脱脂、脱脂槽液1.3 仪器1） 三角瓶 250ml 2 只2） 刻度移液管 10ml 1 只3） 滴瓶 50ml 1 只4） 酸式滴定管50ml 1 只5）烧杯100ml 1 只6）滴定管架 1.4 试剂1 个1） 0.1mol/L H2SO4标准溶液2） 酚酞指示剂1.5 测定方法1） 取酸式滴定管 1 只，注入 0.1mol/L H2SO4 标准溶液，赶尽气泡后 调整

3、液面至 0.00ml 的刻度，备用；2） 用移液管吸取工作液 10ml，置于 250ml 的三角瓶中；3） 加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈红色；4） 滴定工作液，当工作液由红色变成无色时为滴定终点，记下 H2SO4标准溶液的用量；5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。 1.6 计算第 2 页共 26 页化验作业指导书游离碱度（点）=CV0.1 式中：C 为 H2SO4 标准溶液的摩尔浓度V为两次滴定 H2SO4 标准溶液的平均用量第 3 页共 26 页化验作业指导书2 PH 值的测定2.1 目的：确认表调、纯水三、电泳槽液及新鲜 UF 液的 PH 值是否符 合工艺规定。并根据检测结果对槽液

4、的 PH 值进行调整，使其适应生产 需求。2.2 适用范围：表调、纯水三、电泳、UF1、UF2 槽液及新鲜 UF 液 2.3 仪器1）实验室 PH 计FE20 1 台2）凝胶电极LE438 型1 个3） 烧杯4） 洗瓶5） 滤纸2.4 试剂1） 硼砂缓冲溶液50ml 3 只250ml 1 只0.01mol/L混合磷酸盐缓冲溶液 2） 氯化钾溶液0.025mol/L3mol/L3） 蒸馏水2.5 PH 值的测定方法1）使用电极前仔细检查 PH 敏感膜，确认有无损坏。2）取下盛液套，用蒸馏水清洗 PH 敏感膜、液络部和电极体，然后用 滤纸轻轻吸干电极表面的液体，注意不要摩擦 PH 敏感膜以防静电影

5、响 电极的响应时间。3）将电极平缓地移至垂直位置，以防敏感膜内存有气泡，玻璃电极的 内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲液中，内缓冲液必须充满敏感膜 球泡。4）将电极电缆的 BNC 和 NTC 接头分别接入 PH 计相应接口处。第 4 页共 26 页化验作业指导书5）用标准 PH 缓冲液对 PH 电极进行校准（校准步骤详见使用说明书） ，校准完毕后，用蒸馏水清洗 PH 敏感膜，液络部和电极体并用滤纸轻 轻吸干。6）将校准好的电极放在需要测量的样品中并按 读数 键开始测量，画 面上小数点闪动。自动测量终点 A 是仪表的默认值。当电极输出稳定 后，显示屏自动固定，并显示所测样品 PH 值。7）测量结束

6、后，必须清洗电极，并盛有三分之一 3mol/L KCl 溶液的盛 液套装回到电极的头部。2.6 注意事项（1） 本 PH 计自带有温度探头，因此在测量时屏幕将显示 ATC 符 号和样品温度。（1）切勿将电极存放在蒸馏水中否则将缩短电极的使用寿命。第 5 页共 26 页化验作业指导书3 总酸度的测定3.1 目的：确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果 对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。3.2 适用范围：磷化槽液3.3 仪器及试剂1） 三角瓶 250ml 2 只2） 刻度移液管 10ml 1 只3） 滴瓶 50ml 1 只4） 碱式滴定管50ml 1 只5） 0.1 mol/

7、L NaOH 标准溶液 6） 酚酞指示剂7）烧杯50ml 1 只8）滴定管架1 个3.4 测定1） 取碱式滴定管 1 只，注入 0.1 mol/L NaOH 标准溶液，赶尽气泡后 调整液面至 0.00ml 的刻度，备用；2） 用移液管吸取工作液 10ml，置于 250ml 的三角瓶中；3） 加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；4） 滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色 30 秒钟不变，此 时为滴定终点，记下 NaOH 标准溶液的用量；5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。3.5 计算总酸度（点）=CV0.1式中：C 为 NaOH 标准溶液的摩尔浓度V为两次滴定 NaOH 标准溶液的平

8、均用量第 6 页共 26 页化验作业指导书说明：酸污测定取工作液 100ml。第 7 页共 26 页化验作业指导书4 游离酸度的测定4.1 目的：确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。并根据检测结 果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。4.2 适用范围：磷化槽液4.3 仪器及试剂1） 三角瓶 250ml 2 只2） 刻度移液管 10ml 1 只3） 滴瓶 50ml 1 只4） 碱式滴定管50ml 1 只5） 0.1 mol/L NaOH 标准溶液 6） 溴酚蓝指示剂7）烧杯50ml 1 只8）滴定管架1 个4.4 测定1） 取碱式滴定管 1 只，注入 0.1 mol/L NaOH 标

9、准溶液，赶尽气泡后 调整液面至 0.00ml 的刻度，备用。2） 用移液管吸取工作液 10ml，置于 250ml 的三角瓶中。3） 加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。4） 开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下 NaOH 标准溶液的用量。5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。4.5 计算游离酸度（点*）=CV0.1式中：C 为 NaOH 标准溶液的摩尔浓度V为两次滴定 NaOH 标准溶液的平均用量第 8 页共 26 页化验作业指导书点*：即 10ml 工作液消耗 1ml0.1 mol/L NaOH 标准溶液为 1 点第 9 页共 26 页化验作业指导书5 促进剂浓度的测

10、定5.1 目的：确认磷化槽液促进剂浓度是否符合工艺规定。并根据检测结 果对槽液的促进剂浓度进行调整，使其适应生产需求。5.2 适用范围：磷化槽液5.3 仪器1） 发酵管（特制） 分度值 0.5，202） 牛角勺1）乳胶手套5.4 试剂氨基磺酸（分析纯）5.5 测定1） 将工作液装满发酵管；2） 用牛角勺加入 2g 左右氨基磺酸，用手掌（必须戴乳胶手套）立即 将口封严，倒置一次；3） 静置约 2min，观察发酵管顶部气体发生量，产生气体的刻度即为 促进剂的浓度（点数）；4） 测定时，应注意发酵管底部应有少量未发生反应的氨基磺酸，在这 种情况下测定的数值才有效。第 10 页共 26 页化验作业指导

11、书6 电导率的测定6.1 目的：确认阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜 UF 液、新鲜纯 水的电导率是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的电导率进行 调整，使其适应生产需求。6.2 适用范围：阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜 UF 液、新鲜纯 水6.3 仪器1）电导率仪 2) 电导电极 3） 烧杯FE30 型LE70350ml4） 洗瓶4）滤纸4） 软毛笔6.4 试剂1） 蒸馏水1）酒精6.5 操作方法1） 接通电源开关；1）用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上， 将电极插头插入到电导率仪电极插口中，旋紧插口上的紧固螺丝；再 将电极浸入蒸馏水中；3）校准设

12、置按 设置 键，当前校准设置开始闪烁，使用或键来选择你需要的标准溶液，并按 读数 键确认。4） 校准将电导电极放入相应的标准溶液中，按 校准 键开始校准。默认状态下 FiveEasy 电导率仪将自动到达校准终点。如需手动重点判第 11 页共 26 页化验作业指导书断，按 读数 键仪表显示屏锁定并显示电极常数 3 秒。然后返回样品测量状态。注意：为了确保精确的电导率读数，应定期用标准溶液校准电导电极。请使用在有效期内的标准溶液。5） 样品测量将电极放入待测样品中，然后按 读数 键开始测量，测量时小数点在闪动。显示屏显示样品的电导率值。仪表默认的测量 终点方式是自动终点判断方式（屏幕上有 A 图标

13、显示）。当结果稳定 后，测量停止，小数点不再闪动，同时A 显示在屏幕上。按住 读数 键，可以在自动和手动测量终点判断方式之间切换。 在收订终点判断方式下。你可以按 读数 键终止测量。此时小数点不再 闪动，同时显示在屏幕上。自动测量终点算法的原理当所测样品 的电导率值与 6 秒内仪表测得的电导率平均值之差不超过 0.4%时确定 为测量终点。6） 测量完毕后，立即用蒸馏水冲洗电极并浸入干净的蒸馏水中备用。 若测电泳漆时，则首先在自来水龙头上冲洗，然后用软毛笔蘸酒精轻 轻擦拭，最后用蒸馏水冲洗一次以确保下次测定的准确性。第 12 页共 26 页化验作业指导书7 固体份的测定7.1 目的：确认电泳、纯

14、水三、UF1、UF2 槽液及新鲜 UF 液的固体分 是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的固体分进行调整，使其 适应生产需求。7.2 适用范围：电泳、纯水三、UF1、UF2 槽液及新鲜 UF 液7.3 仪器1） 烘箱02001 台DGG9070A 型2） 分析天平 3） 干燥器 4） 小烧杯 5） 滴管0.1mg 1 台1 只50ml 1 只1 只AL1046）白铁皮碟7.4 测定方法1） 在电泳漆液位及搅拌均正常的情况下用小烧杯取工作液 50ml 左右。2） 在 100的烘箱中，将白铁皮碟烘烤 1h 后取出置于干燥器内冷却 20 分钟，在分析天平上称得重量为 A。3） 将漆液搅匀，用滴管吸取 2-3 克，取出后置于干燥器内冷却 20 分 钟，在分析天平上称得重量为 B。4） 将盛有试样的白铁皮碟置于 1202的烘箱中烘 1 小时后取出， 置于干燥器中冷却 20 分钟，称得重量为 C。7.5 计算固体份=（CA）/（BA）100式中：CA为固体份重量； BA第 13 页共 26 页为试样重量化验作业指导书按上述步骤，取两个试样作平行试验，结果取平均值，平行试验 的相对误差不得大于 3%。第 14 页共 26 页化验作业指导书8 灰分的测定