仪器分析伏安极谱法试题及答案.docx

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仪器分析伏安极谱法试题及答案

伏安极谱法

一、选择题

1•极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除

()

⑴极谱极大电流

(2)迁移电流⑶残余电流(4)充电电流

2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原闵是()

⑴对被测定物质进行了预电解富集⑵在悬汞电极上充电电流很小

⑶电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合

3•宜流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池,两个电极的性质应为

()

⑴两个电极都是极化电极⑵两个电极都是去极化电极

⑶滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极

(4)滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极

4.二只50mL容量瓶,分别为

(1).

(2),在⑴号容量瓶中加入Cd?

+耒知液5.0mL,测得扩散电流为10piA,在

(2)号容量瓶中加入C/+耒知液5.0mL,再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL,测得扩散电流为15皿,耒知溶液中Cd寸的浓度是多少(mol/L)?

()

(1)0.0025⑵0.005⑶0.010(4)0.020

5•某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其宜流极谱波的波高近似为1:

2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为()

(1)1:

2⑵<1:

2⑶>1:

2⑷

相等

6•方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间f与时间常数RC有以下关系

()⑴尸人Q

(2)t=3RC(3)f4AQ(4)fMQ

7.某有机化合物在泊汞上还原产生极谱波R+〃H_+ne-1RH&请问其瓦2()

⑴与R的浓度有关

(2)与H■的浓度有关⑶与RH.的浓度有关

(4)与谁都无关

&交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于()

⑴交流极谱分辨率较高

(2)交流极谱对可逆体系较敏感

⑶交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氣的影响较小

9•在极谱分析中,在底液中加入配合剂后,金属离子则以配合物形式存在,随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为()

⑴向更正的方向移动⑵向更负的方向移动

⑶不改芟(4)决定于配合剂的性质,可能向正,可能向负移动

1()•极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于()

⑴被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致⑵使被测离子的扩散

系数相一致

⑶使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致

11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制?

()

⑴充电电流

(2)残余电流⑶毛细管噪声电流(4)氧的还原电流

12.JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于()

⑴前5s可使被测物充分地吸附到电极上

(2)滴汞后期,面积萸化小.

⑶前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大

13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其冃的是()

⑴防止在溶液中产生对流传质⑵有利于在电极表面建立扩散层

⑶使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定

14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是()

⑴电极反应电子数

(2)离子在溶液中的扩散系數

⑶离子在溶液中的迁移数(4)电极面积

15.与可逆极谱波的半波电位有关的闵素是

()

⑴被测离子的浓度

(2)支持电解质的组成和浓度

⑶汞滴下落时间(4)通氮气时间

16.若欲测定10咕()]儿的Pb2+,宜采用的分析方法是

()

⑴直流极谱法⑵方波极谱法⑶阳极溶出法(4)脉冲极谱法

17.不可逆极.谱波在达到极限扩散电流区域时,控制电流的冈素是

()

⑴电极反应速度

(2)扩散速度

⑶电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度

18.在恒电位极谱分析中,滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间r的关系是

()

(1)trf/3tl/6

(2)m2/3尸(3)mt⑷"/血⑷

19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是()

⑴示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背療电流的

影响

(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大⑶常规脉冲极谱,电容电

流的影响较小

(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理

20.请指出方波极谱加电压的方式()

⑴线性扫描电压,速度为200mV/min

(2)线性扫描电压,速度为200mV/s

⑶线性扫描同时加上5()〜250Hz的方波电压

(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4〜80ms的方波电压

二、填空題

21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的

以清除电流,溶液保持以消除电流。

22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是、冃的

笫二步昱o

23.双指示电极安培漓定法中,在电解池上外加电压约V,当用可逆体

系滴定可逆体系时,滴定曲线为形状,滴定终点在

处。

24.残余电流主要是由和

组成。

25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与成正比.

26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极溶液中被测物质

的浓度,溶液搅拌。

27.析出电位与被测物质浓度,半波电位与被测物质浓度,故后

者可用于物质的=

28.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb,如果用悬汞电极,则极.谱波的波形如

29.在极谱分析中,电流完全由所控制的极谱波称为可逆波,电

流受和控制的极谱波称不可逆波。

30.在恒电位下,由于充电电流随时间按关系衰减,电解电流按

关系衰减,前者衰减比后衰减闵此方波极谱可消除充电电流的干扰。

4.0

-0.539

-0.5616.0

平均极.限扩散电流为1().0电入,计算此还原波的j1/2和Z2o

⑵汞柱高度为64cm时,平均极限扩散电流厶=10.024A;当汞柱高度升到81cm时,平均极限扩散电流厶为多少?

四、问咎题

38.用盐桥来降低液接电位时,对选用的电解质有什么要求,为什么?

39.某极谱测定液由以下成分组成:

除被测离子外,还有:

(1)NH5-NH4C1

(2)Na,S(^3(3)动物胶,扼要说明加入各成分的作用是什么?

仪器分析试卷各案

一、选择題

l.

(2)2.(l)3.⑶4.⑶5.

(2)6.⑷7.⑵8.(3)9.⑵1().

(2)11/3)12.

(2)13.

(1)14.⑶15.⑵

16.(3)17.

(2)18.

(1)19.

(1)20.(3)

二、填空题

21.支持电解质;迁移电流;静止;对流电流。

22.预电解过程;是为了富集被测痕量组分;溶出过程。

23.0.2;厂抛物线与直线交点处。

24.充电电流或电容电流

试剂中杂质的电解电流

25.汞柱离平方根汞柱高平方根

26.表面积小要低不能

27•有关;无关;定性分析。

扩散速度30・cxp(-r/7?

Q

31•电极反应电子数

32.

化R较大

三、计算題

36.

(1)由尤考维奇方程得:

D=(冬)2

_(空)2

607xlx(1.37)2/5(3.93)1Z6(1.21xl0-'xl000)y

=3.48xWscm2/s

(2)2=607zD1/2=607xlx(3.48xWV2

=3.59cm/s1/2

37.

(1)根据E二為2+().059/n域(/打"可知

-0.515=Eg+0.059/zlg(10.0-2.0)/2.0①

-0.539=Eg+0.059/zlg(10.0-4.0)/4.0②

解联立方程组,得z=lE1/2=-0.55V

⑵已知,方i=64cm,心=10.0mA./72=81cm

心/厶2=h严Ih严

厶2=/diX(^/^)'-=10.0X9/8=11.25mA

四、问咎题

38.电解质的正负离子迁移数相等,减少界面电荷分离程度。

电解质的浓度较大,离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。

39.

(1)NH3-NH4C1:

支持电解质,用于消除被测离子的迁移电流;

(2)Ng:

还原剂,用于消除溶液中的溶解氧;

(3)动物胶:

表面活性剂,用于消除漓汞电极表面各处电荷密度差异产生的极谱

极大。

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