农化分析综合.docx

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农化分析综合

1）我国试剂规格是按纯度划分的，由国家主管部门颁布，常规试剂质量指标主要有优级纯（一级纯）、分析纯（二级纯）、化学纯（三级纯）三种，其中优级纯（一级纯）纯度最高。

2）油料作物种子种游离态油脂测定，直接与间接法是常规方法，二者又可称之为油重法、残余法。

3）铜还原直接滴定法测糖是在沸热条件下，用糖液滴定费林试剂。

4）配制标准系列是，线性校准曲线中标准溶液浓度值，应不少于（6）个点，求出校准曲线的回归方程式，相关系数（r）值应不少于（0.999）

5）分析植物叶片中氨基酸总量，可用（茚三酮）与氨基酸在100摄氏度条件下生成紫色物质，紫色物质用（比色法）测定。

6）描述测定值与真实值之间的接近程度常用（准确度）表示，而（精密度）则是表示几次重复实验结果的接近程度。

7）开氏法测定全氮所使用的混合催化剂所起的作用不同，硫酸钾为增温剂，硫酸铜为催化剂，se为催化剂

8）土壤钼可采用催化极普法或NH4SCN比色法测定，其中前者灵敏度更高。

9）土壤筛有两种表示方法，一种以“mm孔径”表示，另一种用目表示，换算关系是筛孔直径（mm）=16/目（或1英寸孔数）

10）土壤有机物分为三类：

1动植物残体2动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物3腐殖酸类物质，分析土壤有机质仅包括2，3

11）速效磷测定，一般偏酸性的土壤采用NH4F—HCL溶液，中性的和石灰性的用碳酸氢钠溶液。

12）铵态氮肥测定方法蒸馏滴定法和甲醛法。

13）土壤全B量的常规分析方法是碳酸钠熔融，溶解后用甲亚胺或姜黄素比色法测定。

14）邻啡罗啉指示剂：

称取邻啡罗啉（AR）1.485g与FeSO4.7H2O0.695g溶于100ml水中。

15）2-羧基代二苯胺：

称取C13H11O2N0.25g研细加0.1MNaoH12ml，加热溶解，冷却后定容至250ml，澄清取上清液。

16）甲基红-溴甲酚绿：

0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。

17）采样（土壤）遵循的原则：

代表性、典型性、对应性、适时性、防止污染。

18）土壤中速效磷的测定方法：

生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂方

法

19）空白试验：

除了不加样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定，所得结果成为空白试验，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点所造成的误差。

20）检出限：

在分析方法所规定的条件下，方法所能检出的最低限度或最低量

21）交换性盐基：

除交换的H+和AL3+以外的其他交换性阳离子的总量

22）灰分：

在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的C、H、O等物质生成CO2，水蒸气而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物即为灰分

23）探发性酸：

主要是醋酸、蚁酸、丁酸和痕量的甲酸等，它的含量是农产品品质好坏的一个重要指示

24）有机酸：

果蔬的主要组成成分之一，决定于品种，成熟度和气候条件等

25）杂多酸：

是有两种及两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，特殊的配合物。

26）去离子水：

洁净的天然水或蒸馏水经过阴阳离子交换树脂后制备的实验用水。

27）盐基饱和度：

指土壤胶体上吸附的碱金属和碱土金属离子的总量占土壤阳离子交换量的比值。

28）烘干土：

把风干土样放在105—110度的烘箱至恒重，所得到的土样即为烘干土。

29）酸碱指示剂：

指示溶液酸碱度变化的实际，该试剂有很窄的突变范围，待测溶液的ph值高于或低于突变范围时，呈现明显不同的颜色。

30）分取倍数：

分许步骤中，需要从制备一定体积的土壤待测液中吸取少许的溶液进行分析，土壤待测液总体积除以吸取液的体积即为分取倍数。

31）灵敏度：

单位浓度或单位量的被测物质产生的相应值变化程度，常常以标准曲线的斜率度量分析方法的灵敏度。

32）土壤的有效养分：

是指在一定的时间内，通常是指一个生长季节内，作物可以吸收利用的土壤养分。

33）微量元素：

指土壤中含量很低的化学元素，含量范围一般为十万分之几到百万分之几。

34）交换性阳离子：

指土壤用一种盐溶液淋洗时，土壤具有吸附溶液中阳离子能力，同时释放等量的其他阳离子（钙离子、镁离子、钠离子等），他们称之为交换性阳离子。

35）阳离子交换量：

一定PH条件下土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子的总量表示，称之为阳离子交换量。

36）酸性土壤石灰需要量：

把土壤从其初始酸度中和到一个选定的中性或微酸性状态，或使土壤盐基饱和度从其初始饱和度增至所选定的盐基饱和度需要的石灰或其他碱性物质的量。

37）土壤石膏需要量：

碱土改良时，把土壤胶体所吸附的钠离子用石膏中的钙离子交换出来所需要的石膏数量。

38）变异系数：

标准差占测定值的算术平均值的百分率。

CV%=S/X×100%。

39）对照试验：

用标准物质或标准方法进行的与其中某个因素或条件发生了变化的实验。

40）交换性盐基总量：

土壤胶体上吸附的碱金属和碱土金属K+、Na+、Ca2+、Mg2+的总和。

41）磷位：

固相磷进入溶液的难易程度或土壤吸持磷的能力。

42）常压直接烘干法：

是一种间接测定水分的方法：

样品在100—105℃的情况下，烘干至“恒重”，失去的质量即为水分含量。

1钼锑抗法分析土壤全P时，若超过线性范围，如何处理？

应重新进行比色测定，不能稀释后直接测定，可采用1减少吸取待测夜的体积，吸取较少体积的待测夜，中和酸碱度后加入钼锑抗定容到相同容量瓶的刻度，摇匀静置后测定。

2使用较大容量瓶被比色。

2测定植株中的全磷时，最常用的是钒钼黄比色法，很少用钼锑抗，为什么？

植株中p的含量较高，在0.2%--0.5%范围，因此植株消煮液中P的含量也较高，用钒钼黄比色法，因线性范围浓度较高（1.0—15up/ml）直接吸取一定量的消煮液，调节酸度后加入钒钼酸氨试剂，很快能够进行比色分析，而钼睇抗线性范围较低（0.1—1.2）消煮液往往需要经过稀释后再进行比色测定，增加了实验的步骤，因此---

3蒸馏法测氨态N所用硼酸指示剂吸收的溶液如何配制的？

每ml浓度为20G/L的硼酸大约能吸收多少mg的N?

20G/L的硼酸溶解后转入到1L的容量瓶内，并加入5ml甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用烯酸或稀碱调节至微紫红色，然后用水定容到刻度。

每ml浓度为20G/L的硼酸大约能吸收0.92mg的N.

4采用蒸馏法测定全N，若土壤中的硝态N含量很高，在消化过程中应如何处理？

应首先将硝态N还原成氨态N，然后才能消煮，采用蒸馏滴定发测定，还原的方法是用铁粉作为还原剂，高锰酸钾为催化剂，在酸性条件下加热还原。

5.测定酸性和石灰性土壤中的铜。

锌时选择的提取剂分别是什么？

用FAAS发测定是，铜，锌的线性范围分别是多少，若提取液的浓度超过了线性范围，如何处理？

酸性一般用0.1mol/l的盐酸。

石灰性土壤选择DTPA-TEA用FAAS发测定时铜的线性范围是0—2.5ug/ml锌是0—1.2.若超限，可用去离子水稀释一定的倍数后，到到线性范围内测定。

6.滴定测定蔬菜中有机酸总量，如何制备待测夜？

首先将蔬菜捣碎或在匀浆机中粉碎成糊状，称取20g用无co2洗入到250ml容量瓶中，定容，用干滤纸过滤mol液50ml加入酚酞指示剂3d用标定的0.1mol/l标准酸滴定至微黄色为止。

7.2，6-二氯淀分法测定植物体还原型Vc的原理是什么？

浸提和测定为什么要在酸性介质中进行？

原理：

结构中有稀二醇结构存在，因此具有还原性，能将蓝色染料2，6-二氯淀分还原为无色化合物，vc则被氧化成脱氢vc浸提和测定均在酸性介质中进行，一般是在草酸溶液中目的是避免vc在ph高时被空气氧化。

8对样品某一指标进行分析时，需要同做三个平行实验，为何还要做空白？

做平行是为了减少实验的系统误差，以及检验实验者的实验的技能，并可进行方差分析，做空白实验是为了消除试剂器皿等可能带来的影响。

9土壤中速效，有效，缓效钾有区别吗？

简述缓效钾的测定的处理过程？

速效钾是指土壤中水溶态和交换态的K。

缓效钾是指土壤中矿物间层固定的钾以及易分解矿物中所含的钾。

有效钾包括速效钾和缓效钾。

因此，在测定缓效钾的土壤样品处理时，

先用1mol/l的硝酸溶液加热提取有效钾，测定的结果为土壤有效钾的含量，再减去速效钾的含量，间接的计算出缓效的含量。

10、比色测定时，往往要向提取液加入少量处理后的活性C，其目的是？

在比色测定时，土壤中的水溶性的有机质不可避免地被同时提取进入到溶液中，有机质呈现的颜色可能会干扰比色结果可靠性，有机质含量高的土壤尤为如此。

加入处理后的活性C，能有效吸附有机质，消除有机质对比色测定可能产生的干扰。

11、酚二磺酸比色法测定土壤硝态N时，必须取新鲜的土样（50g）进行试验，并且选择CaSO4的饱和水溶液为提取液，简述其理由？

因为硝态N容易移动，因此必须选择一定深度的新鲜土样进行试验，采用酚二磺酸比色测定土壤硝态N时，提取液必须清澈，不能浑浊，用CaSO4的饱和水溶液来提取，能起着絮凝剂的作用，是溶液清澈。

12、简介扩散法测定土壤中的碱解氮，为何要密封恒温（40±1℃）保持24±0.5h，且最后滴定时需要用微量滴定管？

扩散皿的内外室分别放置硼酸—指示剂吸收液和土样（含一定浓度的碱液），密封恒温（40±1℃）保持24±0.5h是为了保证碱解态的N充分释放并被硼酸完全地吸收，由于碱解N含量低，扩散皿的内室体积小，允许滴定消耗标准酸的体积小，用微量滴定管才能达到

准确度的要求。

13、试验的检验与减免？

①对照试验：

可检验或验证分析结果的误差（检验系统误差的有效方法）②空白试验：

消除试验中水、试剂、器皿等带入杂质引起的误差③平行试验：

多次测量取平均值，可减少偶然误差，提高结果分析精密度。

14、土化分析的步骤？

①确定分析项目（应目的明确、少而精）②土样的采集与处理（关键）③选择分析方法④室内分析⑤分析数据的整理、审核及应用。

15、解析水果中还原性糖测定的基本原理及其原因？

还原性糖主要为单糖，含有羟基酮或羟基醛，具有还原的特性。

在碱性的条件下，可以使菲林试剂养分生成氧化亚铜，本身被氧化成糖酸。

菲林试剂中加入就是酸盐后与铜生成络合物

或配合物，不致形成氢氧化铜沉淀。

水果中的还原糖可以用80℃的温水提取，除去干扰物质后可以直接滴定。

16.测定土壤中的全N，全P，全K等营养物质是，要求使用过100目筛的土壤进行实验，而分析有效态及速效态的营养元素时，却要求风干土壤通过1mm，为什么？

在分析土壤营养元素,如NPK及微量元素等，如果测定全量，一般要求用100目粒径的土样，这样做的意义至少有以下几点:

（1）有助于取样均一，因为分析全量时称取的土壤量较少，100目的土壤容易混合均匀

（2）减少土壤样品处理的时间，全量营养元素分析一般是将土样溶解之后测定，而小粒径的土壤制备很艰难，需要特殊的设备才能达到目的，在常规实验室内，一般只能较快的制备出100目粒径的土样，在分析营养元素的速效态，有效态或某些物理指标时，一般要求用1mm粒径的土样，因为分析这些指标时，要称取的土壤样品量大，容易取出均一有代表性的，另一方面，较大颗粒的土壤的物理性质基本上与土壤保持一致，与田间实际情况有较高的吻合度。

17、设计合理的试验步骤测定油菜籽粒中油脂含量？

油重法：

称取经过105+-2摄氏度烘干1h后的40目油菜籽粉末5克，全部全部移入干燥滤纸筒口，并封口，放入索氏脂肪侵提器的提取室内，干燥洁净的接受瓶内计入约占三分之二体积的乙醚，连接到索氏脂肪侵提器的下端，联通冷凝管，在约65摄氏度的水浴温度下提取8-10小时，然后取下接受瓶，水浴加热除去乙醚，将盛有脂肪的烧瓶放如105+-2摄氏度的烘箱中，烘干1h移入干燥器中冷却至室温后称重，精确至0.001g，再烘30min，冷却，称重，直至恒重。

18、已知合肥地区黄褐土为酸性土壤，设计合理的实验步骤，测定该土壤阳离子交换量？

（1）阳离子交换：

取2mm孔径的风干土样2.0-5.0g,放入100ml的塑料离心管中，缓缓加入60ml的1mol/L（PH=7）的乙酸铵溶液，充分搅拌均匀，达到交换平衡后，成对放入离心机内，在3000rpm的转速下离心5min，弃去上层清液，再加入60ml上述乙酸铵溶液，搅拌，平衡，离心，如此反复3次，直到上层清液中不含钙离子。

（2）铵离子洗涤，向离心管中缓缓加入60ml95%乙醇，搅拌均匀并平衡后，成对置于离心机内，3000rpm的转速下离心5min，弃去上层乙醇溶液，再加入60ml95%乙醇，搅拌，平衡，离心，如此反复2-3次，直到乙醇溶液中不含铵离子。

（3）铵的蒸馏，将离心管内洗涤铵离子后的土壤全部转入蒸馏瓶内或半自动定氮仪中，加入适量的水剂1克氧化镁，加入蒸馏，蒸馏出的氨用25ml的硼酸指示剂溶液吸收液，直到蒸馏出的馏分中不含铵为止。

（4）铵的滴定，用已知浓度的标准酸滴定硼酸指示剂吸收液，记录标准酸消耗的体积，计算阳离子交换总量。

19、钼锑抗（钼蓝法）及钒钼黄比色法是磷素常规分析的基础，在土壤农化分析中占有重要位置，论述二者的定量原理，二者的异同点及各自优缺点，操作中，如何保持恒定的酸碱度？

（1）原理：

均是二者在一定的酸度及浓度条件下与磷形成杂多酸盐，此物质在一定的可见光波长下有强烈的吸收，且在一定浓度范围内吸光度与浓度呈线性。

（2）异同点，相同点是均能测定溶液中P的浓度，不同是钼蓝法的检测限低，线性范围较窄，适合测定P含量较低的样品，而钒钼黄比色法测限较高，但线性范围稍宽，适合测定含P量较高的样品，如植物中的含P量。

（3）优缺点：

钼蓝法优点是测限低，灵敏度高，缺点是显色剂稳定的时间短，钒钼黄比色法优点是测定含量高的待测也不需要再次稀释，可直接操作，显色稳定时间较长，缺点是线性稍差。

（4）保持恒定的酸碱度的方法，在采用二者中任何一种方法测定时，酸碱度的控制均是通过加入相同体积的显色剂来控制的，因为显色剂中含有浓度较高的强酸，并且吸收的待测液要预先调节PH值至弱酸性。

20、土壤有机质的测定？

1.有机质的组分：

①分解很少，仍保持原来的形态学特征的动植物残体。

②动植物体的半分解产物及微生物代谢产物

③有机质分解和合成二形成较稳定的高分子化合物-腐植酸类物质

2.土壤有机质含量与土壤氮量之间成正比关系，有机质含量一般约含氮量的5%左右

21、N的分析？

1、土壤全氮的测定方法有干烧法（杜氏法）和湿烧法（开氏法）

2、加速剂可以分为：

①增温剂（K3SO4）

②催化剂（CuSO4、Se）

③氧化剂（HClO4、浓H2SO4）

3、消煮时在开氏瓶口插入一小漏斗，是为了减少H2SO4的损失

4、混合加速剂K2SO4：

CuSO4：

Se=100:

10:

1

5.消煮液中的N以铵的形式存在，可用蒸馏滴定法，扩散法和比色法测定

6、开氏蒸煮时，刚刚清亮并不表示所有的氮均以转化为铵，有机杂环态N还未完全转化为铵态N，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，此过程叫做“后煮”

7、用硼酸吸收NH3的优点：

①仅用一种标准酸溶液即可测出NH3含量，准确度高

②H3BO3用量不必准确，只要足够即可，而标酸用量要求准确

③蒸馏水不怕倒吸，如倒吸可加H3BO3，然后继续蒸馏

④H3BO3液中加入指示剂，可检查接收瓶是否干净，蒸馏瓶中的碱是否足够

8、浸提剂的选择原则：

①浸出的土壤养分量与作物吸收量（或植物对养分的吸收）有良好的相关性

②简便快捷

③适应性广，包括：

A一种浸提剂适用多用元素，B各类土壤，C实验室都可用

④成本低

22、P的测定？

1、土壤全磷是指土壤中的各种形态的磷素总和

2、土壤有机P，大部分以高分子形态存在，有效性不高，无机磷以吸附态和Ca、Fe、Al等的磷酸盐为主，且存在形态受到PH影响大

3、全磷的测定：

第一步样品的分解，第二步溶液中的P的测定

4、试剂的适宜浓度指酸度

5、土壤中有效P含量：

指能为当季作物吸收的P量

6、土壤P的有效性：

指土壤中存在的磷能力为植物吸收利用的程度

7、当植物从溶液中吸收P时，溶液中P浓度减低，则固相P不断补给以维持溶液中P的浓度不降低，这是土壤的P供应容量

23、K的测定？

1、土壤中的K含量一般在16.6g/kg左右

2、土壤中的K主要以无机态存在，按其对作物的有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效型钾和无效钾三种，按化学形态分水溶性、交换性钾、非交换性钾和矿物钾

24、土壤中微量元素的测定？

土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量范围较窄。

影响土壤微量元素含量主要是由成土母质和土壤类型决定的。

影响土壤微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中酸碱度影响最大。

Zn、Fe、Mn、B可溶性随着土壤pH的升高而降低，Mo有效性相反，石灰性土壤常缺Zn、Fe、Mn、B，酸性土壤易缺Mo，酸土使用石灰易引起B、Mn的诱发性缺乏现象。

土壤中微量元素存在形态：

水溶态、交换态、螯合态、矿物态，前三种对植物有效，尤以交换态、螯合态最为重要。

一般作物对土壤中B的吸收只取决于土壤溶液中B的活度

土壤中水溶性B的临界浓度视土壤类型和作物种类而异，一般以0.3~0.5mg/kg作为B缺的临界浓度。

B缺乏一般发生在潮湿地区或在质地较少、pH较高的土壤中。

B中毒一般发横在干旱半干旱地区。

土壤有效Mn测定应该采用新鲜的田间原始土，不应该采用常规风干磨细后的土样。

土壤中Mo的平均含量与地壳中的平均含量（2.3mg/kg）基本一致。

25、土壤阳离子交换性能的分析？

1、指示阳离子：

铵离子、钠离子、钡离子、氢离子

2、交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子（钾离子、钠离子、钙离子、镁离子）

3、土壤胶体吸附的氢离子为潜在酸，溶液中的氢离子为活性酸，二者处于动态平衡中。

4、pH是土壤溶液中氢离子活度的负对数。

26、土壤水溶性盐基的分析？

1、在干旱半干旱地区盐渍化土壤，以水溶性的氯化物和碳酸盐为主

2、土壤中水溶性盐基分析一般包括pH、含盐量、阴离子和阳离子的测定，并常以离子的组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。

3、土壤水溶性盐的测定主要分为两步：

水溶性盐的浸提、测定浸提提取液中盐分浓度。

4、水土比例、震荡时间和浸提方式对盐分的溶出量都有一定的影响。

27、土壤中Si、Fe、Al等元素的分析？

1、土壤中Si绝大多数存在于硅酸盐结晶或沉淀中，能被植物吸收利用的有效Si包括水溶态、吸附态和部分矿物态等。

2、土壤中Fe的形态主要由游离Fe、有机配合态Fe、水溶态Fe和代换态Fe

3、酸性土壤中的活性Al，是无定形或游离氧化物，对土壤酸度和氯离子浓度有明显的影响，测定土壤活性Al含量有利于揭示土壤酸化机理和诊断植物铝中毒状况等。

4、测定土壤矿物元素的全量分析方法是将土壤矿物元素从酸不溶态转化成能溶于酸的均匀溶液，常用的方法有碱熔法和酸分解法。

5、虹吸法是将土壤悬液在沉降瓶中静置使土粒自然沉降，其提取粘粒纯度高、完全，但历时较长。

28、植物样品的采集、制备与水分测定？

1、植物分析按其目的可分为两类：

营养诊断分析或作物组织分析、品质鉴定分析或产品分析。

2、植物分析按测试方法和所测定成分形态不同，可分为两类：

全量分析、可溶性养分的组织速测，测定植物组织中尚未通化仅存于汁液中的营养成分。

3、样本采集的原则：

代表性、典型性、适时性、防止污染。

29、外热法测土壤有机质？

原理：

在恒加热条件下（175~180度，沸腾5分钟），用定量重铬酸钾—硫酸溶液氧化有机质，剩余的重铬酸钾用FeSO4滴定，由氧化有机质消耗的重铬酸钾的量来计算有机质含量。

此法氧化率只有90%，故因乘上1.1的校正系数来计算有机碳含量。

步骤：

称取100目土样0.5g左右放入干的硬质试管内，准确加入10ml0.4mol/L重铬酸钾溶液，摇匀，盖上小漏斗，放入铁丝笼中油浴（温度控制在170到180）从冒气泡开始加热5分钟；取出铁丝笼带使馆冷却后将内容物倒入250ml三角瓶中，并洗涤试管及小漏斗，早三角瓶中加邻菲罗啉3d，用标准FeSO4溶液滴定，颜色有橙—灰绿—浅绿—砖红为终点。

同时作空白：

取10ml溶液，不加土样，同上步骤

30、土壤全N？

原理：

土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机N转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，无机态的铵态N转化为硫酸铵；极微量的硝态N在加热过程中溢出损失，有机质转化为CO2。

样品硝化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出被硼酸吸收，最后用标准酸滴定，即可计算样品的含N量。

步骤：

称取100目土样0.5~1g，放入开氏瓶底，加入2g加速剂，加几滴水湿润，再加5ml浓硫酸，摇匀；在通风柜内加热消煮至淡兰色后再消煮0.5~1h，取下冷却后，加水约50ml；取20ml硼酸吸收液放入250ml三角瓶中，三角瓶至于定氮蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液；开氏瓶接在定氮蒸馏器上，由小漏斗加入20—25ml40%NaOH溶液，夹紧不漏气，通水冷凝，通蒸气蒸馏15min左右，在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2min，并用钠氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全，如以蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶；用0.001mol/L标准酸溶液滴定，由蓝绿色滴定至紫红色为止。

31、水解N？

原理：

在扩散皿中，用1mol/LNaOH水解土壤，使易水解态N转化为氨，扩散后有硼酸吸收，用标准酸滴定，计算土壤水解N含量。

步骤：

称取土样2.00g，均匀铺于扩散皿外室；同时内室加2ml2%硼酸，在扩散皿边上涂碱性甘油，盖上玻璃片，转动使碱性甘油在四周沾匀；将玻片推开一小缝，外外室加入5mlmol/LNaOH；立即盖严玻片，轻轻转动扩散皿，使外室土样与碱液混匀，用皮筋将玻片固定住；扩散皿在40度恒温箱放置24h，取出扩散皿，去玻片，用0.001标准酸滴定至紫红色为止。

32、全P—NaOH碱熔—钼锑抗比色法？

原理：

用NaOH熔融分解土壤，使P转化为可溶性磷酸盐，制备待测液，取待测液在一定酸度条件下钼锑抗反应生成磷钼杂多酸，其中Mo5+被抗坏血酸还原为6价，生成钼兰，比色测定可得溶液磷浓度，该法测定范围为0.1-1.4ppm

步骤：

1样品处理，制待测液：

称取100目土样0.3g作用，准确至1/万；称取2gNaOH固体，一般放入坩埚铺散开，将土样倒在中间，再将剩下的NaOH到在上面；先在电炉上加热，去除水分，然后将银坩埚放入马弗炉，盖上盖子，逐步升温至720℃保持20min；取出坩埚，用少量水溶解熔块转移至100ml容量瓶，多次进行直至完全溶解，最后用4mol/L硫酸洗坩埚，将洗液转入容量瓶；加入10ml硫酸，冷却后用水定容，待用

2测定：

取待测液5ml，放入25ml容量瓶中，加水约10ml；加入2,4-二硝基酚2d，用10%Na2CO3或5%硫酸调PH至刚显微黄色；加入钼锑抗2.5ml；摇动去气泡，用水定容，放置15min后在660nm比色测定，由标准曲线上查出P浓度（ug/ml）

标准曲线绘制：

分别取5mg/LP标准溶液0-5ml，放入25ml容量瓶中，同上测定，该标液浓度依次为0-1.0mg/L作标线

33、速效P？

1中性和石灰性土壤

原理：

用0.5mol/LNaHCO3提取土壤速效P，用钼锑抗比色法测定

步骤：

称取1mm风干土样2.5，放入150ml三角瓶中，加入浸提液50ml，加无P活性C一小勺，塞进塞子，在震荡机上震荡30min；过滤，取滤液5.00ml放入25ml容量瓶中，加2,4-二硝基酚2d，用2mol/L硫酸调溶液只为黄色或微黄色褪去，边加边摇，使CO2气泡放出；加水至20ml左右，再加入钼锑抗2.5ml，用水定容，放置15min，