三乙胺含量的测定.docx
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三乙胺含量的测定
三乙胺含量的测定
三乙胺含量的测定
参考标准（方法）：
GB/T23964
1.实验原理
用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。
2.适用范围
适用于工业三乙胺含量的测定。
3.试剂
3.1氢气：
体积分数≥99.99%
3.2空气：
不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水
3.3氮气：
体积分数≥99.99%
4.仪器
4.1自动进样器：
带1μL进样针
4.2毛细管柱：
SE-30，30m×0.53mm×7.0μm
4.3气相色谱仪：
Aglient7890A,带FID检测器
5.测定步骤
5.1气相检测条件
5.1.1炉温：
60℃
5.1.2进样口温度：
280℃
5.1.3检测器温度：
280℃
5.1.4氮气：
恒流，5.9ml/min,分流比50:
1
5.1.5进样量：
1μL
5.2峰的确定
用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。
以其保留时间来确认样品峰。
6.计算及结果表示
采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。
7.允许差
两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。
8.注意事项
无
三乙胺中水分含量的测定
参考标准（方法）：
GB/T23964
1实验原理
样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I—-2e=I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。
根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
2试适用范围
适用三乙胺中水分含量的测定
定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。
2.适用范围
适用于氧化锌含量的测定。
3.试剂
3.1碘化钾
3.2氨水
3.3盐酸溶液：
1:
1V/V
3.4氟化钾溶液：
200g/l
3.5硫脲：
饱和溶液
3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：
PH=4.5
3.7EDTA标准溶液：
0.1mol/l
3.8二甲酚橙为指示剂:
2g/l
4.仪器
4.1天平：
精确至0.0001g
4.2锥形瓶：
250ml
4.3量筒：
100ml
4.4滴定管：
25ml
5.测定步骤
称取0.12～0.14g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（3.3），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（3.4），5滴二甲酚橙为指示剂（3.8）摇匀，用氨水（3.2）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫脲饱和溶液（3.5）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6）、4g碘化钾（3.1）摇匀。
用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。
6.计算及结果表示
氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示：
X（%）=
式中：
V:
滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml
C:
EDTA标准溶液的浓度，单位mol/l
m:
试样的质量，单位为g
M：
氧化锌的摩尔质量81.39，单位g/mol
7.允许差
氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。
8.注意事项
无
液氨含量的测定
参考标准（方法）：
GB8570.4
1.实验原理
在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。
2.适用范围
适用于液氨含量的测定。
3.试剂
3.1硫酸标准溶液：
1/2H2SO4=0.1mol/l
3.2甲基红指示剂：
1g/l
4.仪器
4.1李森科承受器（见图1），总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。
4.2锥形瓶：
250ml
4.3滴定管：
25ml
5.测定步骤
小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。
5.2测定
将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。
6.计算及结果表示
6.1残留物含量的质量分数X1计，数值以%表示：
X1（%）=0.73×V1-C×V2×0.0017
式中：
0.73：
公式推导所得的系数
V1：
滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为ml
V2:
滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为ml
C:
硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l
0.0017：
氨的摩尔质量81.39，单位g/mmol
6.2液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示：
X2=100-X1
式中：
X1：
残留物含量，%
7.允许差
计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。
平行结果的绝对值应符合下表要求：
残留物质量分数%
绝对允许差值%
≤0.1
≤0.02
﹥0.1
≤0.04
8.注意事项
无
TCECH-003含量的测定
参考标准（方法）：
HG3-1102-77
1适用范围
TCECH-003含量的测定
2.仪器
2.1天平：
精确至0.0001g
2.2锥形瓶：
250ml
2.3塑料量筒：
100ml
2.4滴定管：
25ml
3.试剂
3.1氢氧化钠标准溶液：
0.5mol/l
3.2酚酞指示剂：
10g/l
4.测定步骤
4.1称取试样0.5g（精确至0.0001g）置于250ml锥形瓶中；
4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；
4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；
4.4同时按上述步骤做空白试验。
5.计算
试样中TCECH-003质量分数X（%），按下式计算：
X（%）=
×100
式中：
m：
试样的质量，单位为g
V：
滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml
V0:
滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml
C:
氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l
0.05905：
与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的TCECH-003的质量。
8.重现性
同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%（m/m）。
TCECH-004含量的测定
参考标准（方法）：
HG3-1102-77
1适用范围
ECH-003含量的测定
2.仪器
2.1天平：
精确至0.0001g
2.2锥形瓶：
250ml
2.3塑料量筒：
100ml
2.4滴定管：
25ml
3.试剂
3.1氢氧化钠标准溶液：
0.5mol/l
3.2酚酞指示剂：
10g/l
3.395%乙醇
4.测定步骤
4.1称取试样1g（精确至0.0001g）置于250ml锥形瓶中；
4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；
4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；
4.4同时按上述步骤做空白试验。
5.计算
试样中ECH-003质量分数X（%），按下式计算：
X（%）=
×100
式中：
m：
试样的质量，单位为g
V：
滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml
V0:
滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml
C:
氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l
0.07307：
与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的ECH-003的质量。
8.重现性
同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%。
（m/m）
苯酚含量的测定
参考标准（方法）：
GB/T339-2001
1.实验原理
用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。
2.适用范围
适用于工业苯酚含量的测定。
3.试剂
3.1氢气：
体积分数≥99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化
3.2空气：
不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化
3.3氮气：
体积分数≥99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化
4.仪器
4.1自动进样器：
带10μL进样针
4.2毛细管柱：
PEG-20M
4.3气相色谱仪：
Aglient7890A,带FID检测器
5.测定步骤
5.1气相检测条件
5.1.1毛细管柱：
PEG-20M,30m×0.53mm×1.0μm
5.1.2炉温：
初始180℃，保持1min。
以3℃/min的速率升温至230℃，保持5min
5.1.3进样口温度：
240℃
5.1.3检测器温度：
250℃
5.1.4氮气：
恒流，30ml/min,分流比50:
1
5.1.5进样量：
0.5μL
5.1.6氢气：
35ml/min
5.1.7空气：
350ml/min
5.2峰的确定
用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。
以其保留时间来确认样品峰。
6.计算及结果表示
采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。
7.允许差
两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于0.05%。
8.注意事项
无
98%硫酸灰分的测定
参考标准（方法）：
GB534-2002工业硫酸
1.实验原理
硫酸灰分代表硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±50℃灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。
2.适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。
3.仪器
3.1天平：
精确至0.0001g
3.2瓷皿：
300ml
3.3高温炉：
800±50℃
3.4砂浴或电热板
3.5干燥器：
硅胶或氯化钙干燥器
4.试剂
无
5.测定步骤
5.1将瓷皿置于800±50℃的高温炉中灼烧15min，放在干燥器中冷却至室温，称量其质量（精确至0.0001g）；
5.2称取试样约25g（精确至0.0001g）置于瓷皿中；
5.3在通风厨内，把瓷皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉内，在800±50℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量精确至0.0001g。
6.计算及结果表示
硫酸灰分含量质量分数X（%），按下式计算：
X（%）=
×100
式中：
m：
试样的质量，单位为g
m1：
灼烧后蒸发皿和残渣的质量，单位为g
m0:
蒸发皿的质量，单位为g
7.允许差
硫酸平行分析结果允许相对偏差如下：
灰分的质量分数%
允许相对偏差%
＞0.020
≤10
≤0.020
≤20
8.注意事项
无
98%硫酸含量测定
参考标准（方法）：
GB534工业硫酸
1.实验原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
2.适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。
3仪器
3.1天平：
精确至0.0001g
3.2锥形瓶：
250ml
3.3量筒：
100ml
3.4烧杯：
100ml
3.5容量瓶：
500ml
3.6滴定管：
50ml
4.试剂
4.1氢氧化钠标准溶液：
0.5mol/l
4.2甲基红-亚甲基蓝为指示剂：
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲基
5.测定步骤
5.1取10ml试样，注入已知质量的并装有少量水的烧杯内。
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