【解析】
（1）.根据题目信息可知，过氧乙酸加热至100℃即猛烈分解，所以温度应低于100℃，故答案是：
<；CH3COOOH在高于100℃时就猛烈分解；
（2）.因过氧乙酸加热至100℃即猛烈分解，而过氧乙酸的沸点是105℃，所以应在B处接一个减压装置，
5．硫酸亚铁铵［（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O］俗称莫尔盐，是浅绿色晶体，可溶于水，在100℃～110℃时分解，常用作定量分析中的标准试剂。
某化学小组以废铁屑为原料在实验室中进行实验探究——制备硫酸亚铁铵并检验其纯度，过程如下:
I.制备硫酸亚铁铵
请回答下列问题：
（1）步骤l的作用是_________。
（用离子方程式及必要的文字说明）；
（2）步骤2中所加硫酸需过量，且不宜等到铁屑完全反应后才过滤，其中蕴含的道理是_______________；
II.测定硫酸亚铁铵的纯度
称取mg实验室制备的硫酸亚铁铵样品，配成500ml溶液，取25.00mL硫酸亚铁按溶液，用0.1mol/L的酸性KMnO4溶液进行滴定，再重复滴定两次。
（3）配制（NH4）2SO4·FeSO4溶液所用的蒸馏水，通常需加热煮沸一段时间后，冷却至室温再使用，这样操作的好处是___________________；
（4）滴定时发生反应的离子方程式为___________________；
（5）滴定终点时的现象为___________________；
（6）三次滴定测得酸性KMnO4溶液的用量平均值为VmL，则硫酸亚铁铵样品的纯度为__________；
（7）化学小组分析发现这种检测纯度的方法不够准确，目前处理氮氧化物污染的方法有多种,请你帮助他们设计一种检测方案________________。
【答案】Na2CO3溶液水解显碱性便于除去铁屑表面的油污，CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-硫酸过量可抑制Fe2+水解，反应未结束时还有铁屑可防止Fe2+氧化除去水中的氧气，防止Fe2+被氧化MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶内溶液变为紫色，且30s内不褪去
×100%通过测定SO42-的物质的量或NH4+的物质的量来计算硫酸亚铁铵的量
6．用酸碱中和滴定的方法测定烧碱溶液的浓度。
过程如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入20.00mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准硫酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数。
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。
滴定至指示剂刚好变色，且30秒内颜色不再改变为止，测得所耗硫酸的体积为V1mL。
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL蒸馏水，测得所耗盐酸为V2mL。
试回答下列问题：
（1）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______________；
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
（2）锥形瓶中的溶液从_______色变为_______色时，且30秒种不变化，停止滴定。
（3）该小组在步骤中①错误是______________，由此造成的测定结果分别是_______，（填偏高、偏低或无影响）。
（4）步骤②缺少的操作是______________________。
（5）如下图，是某次滴定时的滴定管中的液面，则其读数为_______mL。
（6）根据下列数据
请计算待测烧碱溶液的浓度为______________mol/L。
【答案】B锥形瓶内溶液颜色的变化红无用待测溶液润洗锥形瓶2～3次偏高用标准盐酸润洗酸式滴定管22.59或22.600.1000
7．
（1）有一学生在实验室测某溶液pH。
实验时，他先用蒸馏水润湿pH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
①这种错误操作（填“一定”/“一定不”/“不一定”）会导致实验结果有误差。
②若按此法分别测定c（H+）相等的盐酸和醋酸溶液的pH，误差较大的是。
（2）、用已知浓度的NaOH溶液测定某HCl溶液的浓度，参考右图，从表中选出正确序号
序号
锥形瓶中溶液
滴定管中溶液
选用指示剂
选用滴定管
A
碱
酸
石芯
（乙）
B
酸
碱
酚酞
（甲）
C
碱
酸
甲基橙
（甲）
D
酸
碱
酚酞
（乙）
（3）、用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞为指示剂，造成测定结果偏高的原因可能是。
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E．未用标准液润洗碱式滴定管
【答案】⑴①不一定②盐酸⑵D⑶ADE
8．用中和滴定法测定某盐酸的物质的量浓度。
（1）标准溶液应盛于___________（填“A”或“B”）滴定管中。
（2）若选用酚酞作指示剂，以0.1250mol·L-1的标准氢氧化钠溶液滴定，如何判断滴定终点____________。
（3）实验数据记录如下表，请分析数据并计算，盐酸的物质的量浓度=_________mol·L-1。
滴定次数
待测溶液体积/mL
标准碱液
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
20.00
0.00
16.02
2
20.00
0.00
15.98
3
20.00
0.00
16.00
【答案】A当加入最后一滴标准液时，溶液恰好出现红色且半分钟内红色不褪去0.1000
9．某同学欲用已知物质的量浓度为0.1000mol·L-1的盐酸测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，选择酚酞作指示剂。
请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的氢氧化钠溶液时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化，如何判断滴定终点：
。
（2）下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是（填序号）。
A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
E．滴定过程中，锥形瓶的振荡过于激烈，使少量溶液溅出
（3）若第一次滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如下图所示。
则起始读数为V1=mL，终点读数V2=mL。
（4）再结合下表数据，计算被测氢氧化钠溶液的物质的量浓度是mol·L-1。
滴定次数
待测溶液体积/mL
标准酸体积
滴定前的刻度/mL
滴定后的刻度/mL
第一次
10.00
V1
V2
第二次
10.00
4.10
21.10
第三次
10.00
0.40
17.60
【答案】
（1）加入最后一滴盐酸，溶液的颜色由红色变为无色，半分钟不恢复原色，立即停止滴定。
（2）DE（3）9.0026.12（26.10~26.20间都可给分）（4）0.1710
10．某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，选择甲基橙作指示剂。
请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视__________。
直到滴入最后一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，且___________为止。
（2）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：
所用盐酸溶液的体积为_________mL。
（3）下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是______________
（A）酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液
（B）滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
（C）读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
（D）酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
（4）某学生根据三次实验分别记录有关数据如下表：
请选用其中合理的数据列式计算该氢氧化钠溶液的物质的量浓度：
c（NaOH）=_________（列式并计算结果，保留小数点后4位）。
【答案】
（1）锥形瓶中溶液颜色变化，半分钟内不恢复原色
（2）26.10
（3）C
（4）0.1044mol/L
11．现进行实验，测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中的x值；
（1）称取Wg草酸晶体，配成100.00mL溶液
（2）取25.00mL所配溶液于锥形瓶内，加入适量稀H2SO4后，用浓度为amol·L-1的KMnO4溶液滴定至KMnO4不再褪色为止，所发生的反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O
①本实验中，必需要用的仪器有（从下列仪器中选择，填序号）__________________，还缺少的仪器有（填名称）：
_______________________。
A、托盘天平（带砝码、镊子）
B、滴定管
C、100mL的量筒
D、100mL的容量瓶
E、烧杯
F、漏斗
G、锥形瓶
H、玻璃棒
I、药匙
J、烧瓶
②标准液KMnO4溶液应装在__________式滴定管中。
③若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴至终点，则所测得的x的值会__________（填偏大、偏小、无影响）。
④在滴定过程中若用去amol·L-1的KMnO4溶液VmL，则所配制的草酸溶液的物质的量浓度为_________mol·L-1，由此，x=__________。
⑤若滴定终点读数时仰视刻度，则计算的x值会__________（填偏大、偏小、无影响）。
【答案】①ABDEGHI胶头滴管、铁架台带滴定管夹②酸③无影响
④0.1avmol·L-1；x＝
或
-5⑤偏小
小。
12．高锰酸钾溶液常用于物质的定性检验与定量分析。
（1）实验室里欲用KMnO4固体来配制480mL0.1000mol·L－1的酸性KMnO4溶液。
①需用的仪器有天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、。
用天平需要称量固体KMnO4的质量。
②下列操作导致所配制溶液的浓度偏大的是（填序号）。
a．加水定容时俯视刻度线b．容量瓶底部有少量蒸馏水
c．颠倒摇匀后发现凹液面低于刻度线又加水补上d．天平的砝码生锈
（2）某化学兴趣小组利用滴定的方法，用新配制的酸性KMnO4溶液来测定某试剂厂生产的FeSO4溶液中Fe2＋的物质的量浓度。
①酸性高锰酸钾溶液与FeSO4溶液反应的离子方程式为。
②该小组在测定过程中发现，测得的Fe2＋的物质的量浓度比标签上的标注值要低，在滴定操作准确的前提下，可能导致该测定结果的原因如下：
猜想一：
FeSO4溶液变质；证明方法是；
猜想二：
。
【答案】I.
（1）①胶头滴管、500mL容量瓶7.9g②ad
（2）①5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O②取少量原溶液于试管中，滴入KSCN溶液，若溶液变为血红色，则说明原硫酸亚铁溶液已变质；滴定过程中，部分Fe2＋被氧气氧化
滴入KSCN溶液，若溶液变为血红色，则说明原硫酸亚铁溶液已变质；
猜想二：
也有可能是滴定过程中部分Fe2＋被氧气氧化。
13．简答下面有关标准氢氧化钠溶液滴定待测盐酸的问题。
（1）盛放待测盐酸的锥形瓶下方垫一张白纸的作用是。
（2）用酚酞作指示剂，滴定到达终点时，溶液的颜色变化是。
（3）有下列错误操作：
①碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准溶液润洗就注入标准氢氧化钠溶液；
②用酸式滴定管取用待测酸液前，尖嘴部分有气泡，取用过程中气泡消失；
③滴定前，读碱液体积时视线低于碱式滴定管中的液面；滴定后，读出碱液体积时，视线高于碱式滴定管中的液面；
④锥形瓶用待测酸液润洗两次。
哪些错误操作会使盐酸浓度的测定值偏低_____________________。
哪些错误操作会使盐酸浓度的测定值偏高_____________________。
（4）如果用甲基橙代替酚酞作指示剂，此时所得盐酸浓度测定值比用酚酞作指示剂测出的稍大还
是稍小_______________________。
【答案】
（1）便于观察颜色变化，减少滴定误差
（2）由无色变为粉红色，并在半分钟内粉红色不褪去
（3）②③①④（4）稍小
致标准液体积偏大，根据c（待测）=
分析，则c（待测）偏大；
（4）甲基橙在酸性范围内变色，而酚酞在碱性范围内变色，所以如果用甲基橙代替酚酞做指示剂，消耗的标准氢氧化钠溶液体积偏小，根据c（待测）=
分析，可知所得盐酸浓度的测定值偏低。
14．半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是H2、CO、CO2、N2和H2O（g）。
半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。
完成下列填空：
（1）半水煤气含有少量硫化氢。
将半水煤气样品通入溶液中（填写试剂名称），出现，可以证明有硫化氢存在。
（2）写出半水煤气在铜催化下实现CO变换的反应方程式；若半水煤气中V（H2）:
V（CO）:
V（N2）=9：
7：
4，经CO变换后的气体中：
V（H2）:
V（N2）=__________。
（3）碱液吸收法是脱除二氧化碳的方法之一。
有一吸收了二氧化碳的氢氧化钠洛液，为测定其溶液组成，采用双指示剂法进行滴定。
步骤：
用移液管量取V0mL的该溶液于锥形瓶中，先滴入1-2滴酚酞做指示剂，滴定达到终点时用去cmol．L-1的标准盐酸溶液VlmL，此时再向溶液中滴入1-2滴__________做指示剂，达到滴定终点时又用去V2mL标准盐酸溶液。
第二次滴定达到终点时的现象是______________________。
数据处理：
通过Vl和V2的相对大小可以定性也可定量判断溶液的组成。
若V1>V2，写出此时的溶质的化学式_______________。
若2V1=V2，写出此时溶液中离子浓度由大到小的顺序_________________。
讨论：
若V1【答案】
（1）硝酸铅（或硫酸铜）；黑色沉淀；
（2）CO+H2O
CO2+H2；4：
1
（3）甲基橙；当最后一滴标准液滴入，溶液恰好由黄色变橙色，且半分钟不变色；
Na2CO3和NaOH；c（Na+）>c（HCO3-）>c（CO32-）>c（OH-）>c（H+）；Na2CO3
15．用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全转变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定（已知几种酸碱指示剂变色的pH范围：
①甲基橙3.1～4.4②甲基红4.4～6.2③酚酞8.2～10）。
（1）滴定时应选用作指示剂；
（2）判断到达滴定终点的实验现象是。
（3）下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗
B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数
（4）为测定某烧碱样品中NaOH的含量（设样品中杂质为Na2CO3），某同学进行如下实验：
准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的烧碱溶液20.00mL于三个用蒸馏水洗净的锥形瓶中，分别加入过量的BaCl2溶液，并向锥形瓶中各加入1～2滴指示剂，用浓度为0.2000mol·L-1的盐酸标准液进行滴定，相关数据记录如下：
实验编号
V（烧碱溶液）/mL[
V（HCl）/mL
初读数
末读数
1
20.00
0.80
21.00
2
20.00
1.00
20.80
3
20.00
0.20
22.80
依据表中数据，计算出烧碱样品中含NaOH的质量分数为。
（小数点后保留两位数字）
【答案】
（1）酚酞
（2）溶液的颜色刚好由浅红变为无色且半分钟内颜色不变化即为滴定终点
（3）BC；（4）40.00%
ω（NaOH）=
×100%=40%，故答案为：
40.00%。
16．用已知浓度的HCl溶液测定未知浓度的氨水，选用的指示剂_____________
（2）取体积相同的、物质的量浓度相同的两分NaOH溶液，把其中的一份放空气中一段时间后。
用已知浓度的硫酸中和上述这两份溶液，若中和第一份（放在空气中一段时间）所消耗硫酸溶液体积为V1，另一份消耗硫酸溶液体积为V2，
①若以甲基橙为指示剂时，V1和V2的关系是____
②若以酚酞为指示剂时，V1和V2的关系是______
（3）用酸式滴定管准确移取25.00mL某未知浓度的盐酸于一洁净的锥形瓶中，然后用0.20mol·L-1的氢氧化钠溶液（指示剂为酚酞）.滴定结果如下：
NaOH起始读数
NaOH终点读数
第一次
0.10mL
18.60mL
第二次
0.30mL
18.00mL
①根据以上数据可以计算出盐酸的物质的量浓度为mol·L-1.
②达到滴定终点的标志是_______________
③以下操作造成测定结果偏高的原因可能是。
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E.未用标准液润洗碱式滴定管
【答案】
（1）酚酞；甲基橙
（2）V1=V2；V1＜V2
（3）①0.1448mol/L；②无色变粉红色且30s不变色；③ADE
17．半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是H2、CO、CO2、N2和H2O（g）。
半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。
完成下列填空：
（1）半水煤气含有少量硫化氢。
将半水煤气样品通入_____________________溶液中（填写试剂名称），出现_______________，可以证明有硫化氢存在。
（2）写出半水煤气在铜催化下实现CO变换的反应方程式_
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