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ASTM国际标准B盐雾中

公司内部编号:

(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-9018)

 

ASTM国际标准B盐雾中

盐雾试验设备使用的标准惯例

本标准固定发行标准号为B117;紧接在标准号后的为标准最初采用的年代或最近修订的年代。

括号中的数字为最近重新审定的年代;下标ε代表最近修订或审定的版本变化。

本标准已由反垄断部门机构批准使用。

1、说明:

1.1本标准惯例包含有建立、保持盐雾测试环境所需的设备、方法及条件。

适于采用的设备可参见附录XI。

1.2本标准惯例不具体规定某一具体产品的测试样品型号及曝露时间,也不对测试结果作解释。

1.3所列数据以国际单位制单位为标准单位,括号中的英寸、英镑单位仅供参考且为近似值。

1.4本标准不打算就所有可能伴随使用而产生的安全问题作出说明。

本标准的用户有义务在使用前自行建立适当的安全、卫生惯例并确定规定的限制措施的可行性。

2、参考文献:

2.1ASTM标准:

B368加速铜氧化的醋酸盐喷雾试验(CASS试验);

D609涂料、油漆以及改性涂料与相关涂料产品的测试用冷轧钢板的制备;

D1193试剂水规格;

D1654腐蚀环境中涂漆或加涂层样件评估的标准试验方法3;

E70用玻璃电极测量水溶液pH值的试验方法;

E691为测定试验方法精密度实施的实验室间的研究;

G85改进的盐喷雾(雾化)试验;

3、意义及使用

3.1本惯例提供了受控腐蚀环境,可为曝露在给定测试室中的金属和预涂金属样品的相对抗腐蚀能力提供信息。

3.2自然环境下性能的预测几乎很少能与作为参照的盐雾试验结果产生关联。

3.3盐雾曝露实验结果的可重复性很大程度上依赖于试验样品的型号、所选用的评判标准以及操作变量的控制。

在任一试验程序中,应进行足够多的重复试验以确认结果的变异性。

相似的样品在不同盐雾室中测试时,即便测试条件似乎很相近且都在本惯例规定的范围之内,但依然会存在变异。

4、试验设备

4.1用于盐雾试验的设备有以下几部分:

喷雾室,盐溶液贮槽,压缩空气调节供给器,一个或几个喷雾嘴,样品固定架,雾室加热元件及必要的控制件。

可自由选择设备的大小及具体建构,只要所得的条件符合本惯例的要求。

4.2凝集在雾室顶部或盖子上的液滴不得滴落到曝露的样品上。

4.3样品上滴落的液滴不得流回溶液贮槽再用于喷雾。

4.4建构材料应不影响盐雾的腐蚀性;

4.5所有用于本惯例的水都要符合技术规范D1193中IV类水(用于本惯例时,氯化物及钠的限制要求可以忽略)。

自来水不适用,其它所有提到的用水都为试剂级。

5、试验样品

5.1用于曝露的材料或产品的技术规范里应明确限定所用试验样品的型号、数量以及测试结果的评判标准,或由供需双方达成一致。

6、试样准备

6.1试样应当清洁,清洁方法可自由选择,取决于表面属性及污染物种类。

应当小心的是要防止清洁后的试样由于过多的或粗心的触摸而再度污染。

6.2用于评估油漆及其它有机涂料用的试样在准备时应当参照曝露材料的应用技术规范或由供需双方达成一致。

另外,由钢组成的试样应当符合惯例609的要求,且应参照惯例D609的应用方法进行清洁和表面处理。

6.3预涂油漆或非金属涂层的试样在测试前应避免清洗或过多的接触。

6.4需要在油漆或有机涂层的破损区域观察腐蚀进展情况时,可在测试前用尖锐的器具在涂层表面划线,露出底部金属。

划痕的制作条件可参考测试方法D1654,或由供需双方达成一致。

6.5除非另有规定,电镀、预涂或其它复式结构材料切割后的边缘,含有识别标志的地方或与支架、固定架接触的地方应该使用在本惯例实施条件下能保持稳定的涂料进行适当的保护。

注1——理想的试验样品是从预镀、预涂或其它方式涂装所得的钢片材上裁下,切割边缘可采用油漆、蜡、胶带或其他有效方式加以保护,以防止切割边缘与相邻的电镀层或其它方式涂装后的金属材料的表面之间产生电化学效应。

7、曝露时试样摆放的位置

7.1试验时,试样在盐雾室中的位置应符合以下条件:

°夹角悬挂或支撑固定,最好能使试验样品的主要待测表面与盐雾室中盐雾的流向平行。

注2——可用于建构或涂装成支架、固定架的材料有:

玻璃,橡胶,塑料或预涂木材,不得使用金属裸材。

试样最好固定在底部或四周,带有切口的木条可用于支撑固定平板,也可采用玻璃钩或蜡制的线将试样悬挂在指定的位置上,如有必要还可在试样底部进行第二支撑点的固定。

8、盐溶液

8.1盐溶液的制备方法是将5±1质量份的NaCl溶解到95质量份的水中,所用水应为技术规范D1193中IV类水(用于本惯例时,其中氯化物及钠的限制可以忽略不计)。

小心注意盐的化学成分,所用盐应为氯化钠,杂质总量不超过0.3%,除氯化物外的卤化物(即溴化物、氟化物、碘化物)占盐质量的比例小于0.1%;铜含量低于0.3ppm,不得使用含有防结块剂的NaCl,因为防结块剂可能会充当腐蚀抑制剂。

表1为杂质限量列表,或经供需双方达成一致,可对上述化学组分中没有列出的元素或化合物进行分析并给出限制。

表1NaCl中杂质的最大限量A,B

杂质

限量

杂质总量

≤0.3%

卤化物(溴化物、氟化物、碘化物),氯化物除外

≤0.1%

〈0.3ppm

防结块剂

0.0%

A,已知水的质量,配制5%的盐溶液,所需盐的质量的常用计算公式为:

0.053×水的质量=所需NaCl的质量

水的密度为1g/ml,要计算混合制备1L的5%盐溶液所需盐的质量,只需用1000(35.27盎司,1升水的质量)乘以0.053,结果得53g(1.87盎司),即配制质量百分比为5%的盐溶液每升水需NaCl为53g。

用于计算NaCl质量的乘数0.053由下可得:

1000克(1升水的质量)除以0.95(水占混合物总质量的95%)得1053克,即NaCl浓度为5%,含水1升的混合溶液的总质量,用1053g减去1L水的质量—1000g,得NaCl质量为53g,再除以初始的水的质量1000g,得用于计算NaCl质量的乘数0.053。

例如:

欲混合制备200L5%NaCl溶液,则将10.6kg(23.37磅)NaCl加入到200L水中:

200L水的质量为200,000g,200,000g水×0.053(NaCl乘数)=10,600gNaCl,即10.6kg。

为保证混合溶液的浓度准确,建议使用盐液比重计或液体比重计验证。

使用盐液比重计时,测试结果应在4~6%(25℃,or77°F);若用液体比重计,测试结果应在1.0255~1.0400(25℃,or77°F)。

8.2盐溶液pH值应取决于在35℃(77°F)时雾化收集所得溶液的pH值,应在6.5~7.2之间。

溶液雾化前不得含有悬浮固体杂质(见注4),pH值测试可参照测试方法E70,使用pH敏感玻璃电极,参照电极和pH计系统。

注3——用室温下含有饱和CO2的水所配制的盐溶液,其pH值易受温度影响,pH可用下列三种方法调整:

(1)如果在室温下调整溶液的pH值,在35℃(77°F)下雾化后收集到的溶液由于在较高温度下CO2的量变少而使pH值比原溶液要高。

因此室温下调节pH值应使之低于6.5,那么35℃(77°F)下雾化后收集得到的盐溶液的pH值会符合6.5~7.2的要求。

取约50ml室温下配制的盐溶液样品微沸30秒,冷却,测量其pH值。

如果用该法调节pH值至6.5~7.2,35℃(77°F)下雾化后所收集得到的溶液的pH值也会符合要求的范围。

(2)加热盐溶液至沸腾,再冷却至35℃(77°F),再在调节pH值前保持35℃(77°F)放置48小时,所得溶液的pH值在35℃(77°F)下雾化时不会有大的变化。

(3)加热用于制备盐溶液的水至35℃(77°F)或更高温度去除CO2,调节盐溶液pH值至6.5~7.2范围内,所得溶液的pH在35℃(77°F)下雾化时不会有大的变化。

注4——新制备的盐溶液放到贮槽前可先过滤或倾析,或溶液通入雾化器所用的管道末端可用双层纱布罩住以防止喷嘴堵塞。

注5——pH值调节所加试剂为稀释后的ACS试剂级HCl或NaOH溶液。

9、空气供给

9.1供给空气饱和塔的压缩空气不得含有油脂、油和固体微粒,可在使用前通过清洁有效的过滤器。

(见注6)塔底空气应保持足够的压力以使塔顶的空气符合表2所列出的压力要求。

注6——供给空气中不得含有油分和固体微粒,可将其通过油/水萃取器(市售)而使油不能进入空气饱和塔,很多油/水萃取塔都含有终止指示灯,应当注意适当的间隔停顿进行预防保养。

℃(114~121°F),以抵消由于雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应。

本惯例9.3中的表2显示了不同压力下抵消雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应所需的温度。

9.3必须小心注意压力与温度的关系,因为这样的关系可能会直接影响到所采用的收集速度。

(注7)优选在高于雾化室内的温度下使空气饱和,以保证表2中所列的空气条件。

表2在35℃(77°F)下试验操作时,饱和空气塔顶部的推荐温度、压力值

空气压力,kPa

温度,℃

空气压力,PSI

温度,°F

83

46

12

114

96

47

14

117

110

48

16

119

124

49

18

121

注7——若为达到如本惯例10.2所述的收集速度,塔内温度超出了推荐的温度压力范围,则应采用其它方式来验证雾化室中腐蚀速率准确性,如使用对比样品(在所做实验中性能已知的板子)。

最好是对比样品能对测试样品的性能进行筛选。

对比试验允许重复测试时的实验条件的规范化,也允许同一测试中的不同重复结果的比较。

(参附X3,腐蚀条件评价,用于质量损失步骤)。

10、盐雾室内的条件

10.1温度——盐雾室曝露区温度应在35+(1.1~1.7)℃(95+2~3°F)。

每一设定值及其允许的偏差都代表了雾化室中某一位置的平衡条件操作控制点,不一定代表整个雾化室中处处条件都完全一样。

密闭雾化室中曝露区的温度应当至少1天2次进行记录,每次间隔至少7小时(见注8)。

(周六,周日节假日除外,测试不因试验样品的曝露、重排、取出或贮存槽中溶液的检查补充而终止)

注8——适宜采取的记录温度的方式是采用连续记录装置或使用可在封闭室外就可读数的温度计,记录温度时须防止盐雾室打开时的湿球效应而导致读数偏低。

10.2雾化及盐雾质量——曝露区每个喷雾塔至少放置两个清洁的盐雾收集器,以保证收集到的溶液液滴不是来自测试样品或其它。

将收集器放置在测试样品附近,一个最接近某个喷嘴,另一个离所有的喷嘴都最远。

一般排放方法见图1。

控制盐雾排放,使水平收集区每80cm2(12.4in.2)面积范围内,至少平均运行16小时里,每小时收集到的溶液为1.0~2.0ml(注8);收集到的溶液的NaCl质量浓度应为5±1%(注9-11),收集到的溶液的pH值应在6.5~7.2之间,pH值测量方法见8.2(注3)。

注9——适宜的收集器具应为玻璃或塑料漏斗,并嵌入塞子,塞在带有刻度的柱体或晶体盘。

漏斗及盘子的直径为10cm(3.94in.),面积为80cm2(12.4in.2)。

注10——35℃(77°F)时比重为1.0255~1.0400的溶液,浓度符合规定。

NaCl浓度测量可使用适宜的盐度计(如钠离子选择性电极)或如下所述的色度计的方法。

取收集到的溶液5ml,用蒸馏水稀释到100ml并充分混匀;移液管移取10ml等分试样,放到蒸发皿或坩埚中,加40ml蒸馏水和1ml的¥%铬酸钾溶液(不含氯),再用0.1N的硝酸银溶液滴定,滴定终点为刚出现永久红时。

滴定时需要3.4~5.1ml的0.1N硝酸银的溶液的浓度符合要求。

注11——浓度为2~6%的盐溶液测试结果相同,为求统一限制为4~6%。

10.3喷嘴都应定向或使用档板防止盐雾直接冲击试验样板。

图1——盐雾收集器的摆放

注——上图为常用的含单个喷雾塔的盐雾室内的盐雾收集器的摆放方式,在有多个雾化塔和水平(T型)雾化塔的盐雾室中也可采用相同的收集器摆放方式。

11、曝露连续

11.1除非另有技术规范对测试材料或产品有具体规定,整个测试过程应该连续进行。

所谓连续性操作是指盐雾室应该保持密闭及连续喷雾,除了日常必要的检查、重排或取出试验样板,或检查及补充贮槽中的溶液,或按第10节中规定的必要记录时方可停顿,这些操作都要事先安排以尽量减少试验被打断。

12、曝露时间

12.1曝露时间的设计应由所测材料或产品的技术规范决定,或由供需双方达成一致。

注12——曝露时间建议由供需双方达成一致,但一般曝露时间为24小时的倍数。

13、测试后的试板清洁

13.1除非另有技术规范对测试样品有具体规定,实验结束时应对样品进行如下处理:

℃(77°F)的清洁的流水中除去表面的盐分,立刻干燥。

14、结果评价

14.1可参照所测材料或产品的技术规范或由供需双方达成一致,立刻对样板进行仔细检查。

15、记录与报告

15.1除非另有技术规范对所测材料或产品有具体规定,应记录以下数据:

15.1.1用于配制盐溶液的盐和水的种类;

15.1.2盐雾室内的曝露区的每次温度读数;

15.1.3每个盐雾收集装置所得的日常记录的数据:

2)内收集的盐溶液的体积数,以毫米表示;

℃(77°F)时的浓度或比重;

15.2样板类型及其尺寸、数量或部件描述;

15.3测试前后样板的清洗方法;

15.4盐雾室中支撑固定或悬挂样板的方法;

15.5如6.5中所规定的样板保护的描述;

15.6曝露时间;

15.7曝露停止时间,原因,时长;

15.8检查结果;

注13——如有未接触到样板就就返回到贮槽中的雾化了的盐溶液,建议也要记录该溶液的浓度或比重;

16、关键词

16.1可控腐蚀环境腐蚀条件质量损失测定盐雾曝露

附录

(仅供参考)

X1.设备结构

X1.1盐雾箱

X1.1.2盐雾箱的组成有:

盐雾室基体,空气饱和塔,盐溶液贮槽,样板托架,盐雾室加热所需元件,保持所需温度的相关元件。

X1.1.3附件都为设备的相关部件如:

可调档板或中央喷雾塔,盐溶液贮槽液面高度控制元件,空气饱和塔液面高度自动控制器等。

X1.1.4盐雾箱的大小形状应由收集到的溶液的雾化程度和数量(在本惯例范围内)决定。

X1.1.5构成盐雾室的材料应有足够的惰性如:

塑料、玻璃、石料,或由金属建成并配备密封用的塑料、橡胶、环氧材料或其它。

X1.1.6所有接触盐溶液或盐雾的管道都应由惰性材料如塑料构成,通风管道应有足够尺寸以保证背压最小,且安装时要注意防止溶液淤积,通风管道末端应避开强的空气流,以防止造成压力波动或盐雾室空气压力过低。

X1.2温度控制

X1..2.1盐雾室温度保持可有几个途径,通常方法是控制盐雾室周围的温度并尽量保持稳定,可将设备放置在恒温室中;但也可在盐雾室基体四周包裹含有可控温度的水或空气的夹套。

X1.2.2盐溶液贮槽或盐雾室内使用浸入式加热器是有害的,因为由于盐溶液受热挥发及对样品的热辐射造成的热损失是相当大的。

X1.3喷嘴

表X1.1常用喷嘴的操作参数

虹吸管

高度,

cm

空气流速,dm3/min

溶液消耗速度,cm3/h

空气压力,kPa

空气压力,kPa

34

69

103

138

34

69

103

138

10

19

26.5

31.5

36

2100

3840

4584

5256

20

19

26.5

31.5

36

636

2760

3720

4320

30

19

26.5

31.5

36

0

1380

3000

3710

40

19

26.6

31.5

36

0

780

2124

2904

虹吸管

高度,

cm

空气流速,dm3/min

溶液消耗速度,cm3/h

空气压力,kPa

空气压力,kPa

5

10

15

20

5

10

15

20

4

19

26.5

31.5

36

2100

3840

4584

5256

8

19

26.5

31.5

36

636

2760

3720

4320

12

19

26.5

31.5

36

0

1380

3000

3710

16

19

26.6

31.5

36

0

780

2124

2904

8。

X1.4雾化用空气

表X1.295°F下试验操作所需的温度和压力

空气压力,kPa

83

96

110

124

温度,℃

46

47

48

49

空气压力,psi

12

14

16

18

温度,°F

114

117

119

121

X1.5结构类型

°角,喷嘴数量取决于试验区的类型,容量,并与试验区的面积成正比;盐雾室中要带有11~19L(3~5加仑)且能控制液面高度的贮槽。

宽大的盐雾箱的主要特征见图示X1.2,与实验室类的差别很大。

塑料喷嘴的构造有多个供应商可提供装配,见图X1.3。

图略,请见原文

X2.研究中盐雾试验的使用

X2.1本惯例主要用于过程控制及质量验收。

考虑任一中新的应用时,很有必要把本惯例的结果与实际野外曝露结果能相互关联。

(见图X2.1,略,请见原文)

X2.2盐雾很大程度上用于对不同材料或面漆进行比较,必须注意的是通常抗盐雾能力与在其他介质中抗腐蚀能力没有直接关系,由于反应的化学性,包括膜的形成及其安全值,经常随实际遇到的条件变化很大。

有经验的人员知道,基准合金的组分有差异,同一生产线上同一时间生产的电镀产品在质量、厚度上也可能存在很大的差异,以及由此需要准确决定用于组成用于测试的样板的数目要能实现足够的采样。

在这一层面上必须明确指出的是,惯例B117不适用于研究或测试镀铬(镍-铬)铁板或锌质模铸,也不使用于镀镉铁板;如要研究或测试,可参见测试方法B368及惯例G85,也有人认为这两个在用于比较化学处理的铝材(镀铬的,磷酸盐化的,阳极化处理的)更好,尽管根据服务经验,考虑到测试结果的有效性时,还不能得出最终的结论。

惯例B117和惯例G85在评价海底环境下相关材料的相对性能时被认为是最有用的方法,因为它加速模拟了无论是潮湿或者是温度,或者两者皆有的基本条件。

X3.腐蚀条件的评价

X3.1概述——本附录评价盐雾室内的腐蚀条件的样板及步骤,包括有规定时间内钢样板的曝露及其质量损失测定,应每月1次或多次进行测量以保证时间上的操作一致性,对不同盐雾箱的腐蚀条件的关联与比较也很有用。

X3.2样板测试——试验样板要求规格为76×127×0.8mm(3.0×5.0×0.0315),可从SAE1008商业冷轧碳钢(UNSG10080)制得。

X3.3测试前样板准备——测试前只需要脱脂清洁,使表面没有固体微粒、油脂及油或其它可能影响测试结果的外来物,清洁后,分析天平上称量每一块样板,准确至1.0mg并记录。

X3.4测试样板的摆放位置——盐雾箱内至少放置两块已经称量过的样板,长为127mm(5.0in)的一边与垂直方向夹角为30°,样板放在冷凝收集器附近(见第六节)。

X3.5曝露时间——样板在盐雾中的曝露时间为48~168小时。

X3.6曝露后样板的清洁——从盐雾箱中取出样板后,立刻放到流水下漂洗去除表面的盐分,漂洗用水为试剂级(见惯例D1193,IV类)。

20~25℃下对每块样板用新制备的溶液进行化学清洗10分钟,所用的溶液制备方法如下:

X3.7质量损失测定——干燥后立刻再称重并用开始时的质量减去曝露后的质量得损失的质量。

X3.7.1用该法在实验室研究中产生的数据可以从ASTM的研究报告中得到9。

X3.8精密度与偏差——钢板试验

×127×0.8mm,实验室间进行试验,结果表明如果复制样板同时在一个盐雾室中进行测试,钢板质量损失的重复性,即质量损失结果的连贯性取决于测试时的曝露时间及钢板类型。

实验室间的实验得到重复性标准偏差,Sr,重复性限制值95%;r,可由下式计算(见惯例E691):

r=2.8Sr…………(X3.1)。

Sr及r的值见表X3.1,值得注意的是在此测试环境中铁的腐蚀速率与曝露间隔的比是常数;且标准偏差与平均质量损失的比,即变动系数,Cv,在5~10之间变化,其重均为7.4%,r为平均质量损失的±21%。

R,重现性限制为95%;R,可由下式计算而得(见惯例E691):

R=2.8SR………………(X3.2)

SR与R的值见表X3.2,值得注意的是标准偏差与质量损失的比值,即变动系数,Cv,在8~18之间变化,重均为12.7%,R为平均质量损失的±36%。

X3.8.3盐雾试验惯例中的钢质量损失取决于钢板的曝露面积,温度,曝露时间,盐溶液组成及纯度,pH,喷雾条件,钢的冶炼方法等。

附录X3中的中性盐雾箱内腐蚀率的测量方法不会产生偏差,因为盐雾腐蚀率的值仅仅是按照本惯例定义而得的。

表X3.1重复性数据统计

注——表中为每次测试中取两个样的结果。

No.=测试中使用的不同盐雾箱的数量;r=重复性限制值95%,g;Cv=Sr/avg,变动系数,%(或相对标准偏差);Sr=重复性标准偏差,g。

测试物

测试时间,小时

平均质量损失,g

Sr,g

CV,%

r,g

No.

QP1

48

0.8170

0.0588

7.20

0.1646

12

QP1

96

1.5347

0.1048

7.28

0.2934

12

QP1

168

2.5996

0.2498

9.61

0.6994

12

AP

48

0.7787

0.0403

5.17

0.1128

10

AP

96

1.4094

0.0923

6.55

0.2584

10

AP

168

2.4309

0.1594

6.56

0.4463

10

QP2

48

0.8566

0.0686

8.01

0.1921

5

QP2

96

1.5720

0.0976

6.21

0.2733

5

QP2

168

2.7600

0.2588

9.38

0.7246

5

表X3.2重现性数据统计

注——No.=测试中使用的不同盐雾箱的数量;R=重现性限制值95%,g;Cv=SR/avg,变动系数,%;SR=重现性标准偏差,g。

测试物

测试时间,小时

平均质量损失,g

SR,g

CV,%

R,g

No.

QP1

48

0.8170

0.0947

11.58

0.2652

12

QP1

96

1.5347

0.2019

14.02

0.5653

12

QP1

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