AA7000原子吸收仪操作规程.docx
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AA7000原子吸收仪操作规程
1目的
AA-7000原子吸收仪操作规程
规范AA-7000原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作，
确保检测数据的准确性。
2范围
该操作标准适用于本中心AA-7000原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使用过程。
3相关文件和参考资料
《岛津原子吸收分光光度计AA-7000系列使用说明书》
《ACA-320型无油空气压缩机操作指南》
《AC2000A冷却机合格证、装箱单》
《化验中心安全管理制度》（GSJN-HYZX/ZD02-2011）
4原理
气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象叫做原子吸收。
利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。
原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单光器分光，测量减弱后的光强度。
然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。
按朗比定律计算，吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比：
A=Log10（Io/It）=K*C*L
式中：
A—吸光度（Abs）；Io—由光源发出的入射光强度；It—透过的光强度（未被吸收部分）；K—常数（可由实验测定）；L—光径长度（每台仪器的L值是固定的）；C—样品的浓度（自由原子）；
原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似，即使用相似的波长，并且使用同一种定律（郎比定律）。
不同之处是，原子吸收法使用一种线光源，并且样品器（火焰或石墨炉原子化器）位于单色器前方，而不是其后面。
在原子吸收法实用方面，可将朗比定律简化如下：
A=Log10（Io/It）=K*C
因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，由此即可推导出各项样品的浓度。
该法并不是计算绝对值，而是一种比较方法，因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那样来测定常数。
在产生原子吸收的过程时，样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。
为了将原子吸收过程与其它所有作用相区别，需将光源发生的能量进行调制，即按规定间隔开启“编码”，电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。
利用本方法时电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程，仅能观测到原子吸收过程。
火焰原子分光光度法的优点是：
火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。
缺点是：
原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。
石墨炉原子分光光度法的优点是：
原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达
100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。
缺点是：
试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。
5仪器使用
5.1仪器技术参数及性能指标
5.1.1测光系统
测定波长
185.0nm~900.0nm
装置
象差校正型切尼尔-特纳装置
谱带宽
0.2、0.7、1.3、2.0nm（4段自动切换）
检测器
光电倍增管
灯安装数
可同时安装6盏空心阴极灯，可同时点灯任意2个灯（1个预热）
测量方式
火焰吸收法、火焰微量进样法（微量进样法）、石墨炉法（电加热法）
背景校正
快速自吸收法（BGC-SR）（185.0~900.0nm）、快速氘灯法（BGC-D2）
（185.0~430.0nm）
点灯方式
EMISSION，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D2
5.1.2数据处理
软件环境
MicrosoftWindowsVistaBusiness/XPProfessional
参数设定
WizAArd方式
测定方式
火焰吸收法，火焰微量进样法，石墨炉法
浓度、吸光度变化曲线次数
表示校准曲线方程的次数。
如果校准曲线呈直线，则可选择[1次]。
如果校准曲线或多或少有点弯曲，则可选择[2次]或[3次]。
观察了实际的测量值后还可以修改，日常做校准曲线时优先选[1次]。
零截距
强制校准曲线通过原点时使用。
该设定可更改。
（试验中一般不用零截距）
重复测定
最多20次，平均值，偏差（SD），变异系数（RSD）表示，通过指定SD值、
RSD值消除异域常值。
基线校正
以峰高，峰面积方式通过偏离处理进行基线漂移自动校正
信号处理区间设定
在峰高/峰面积模式下可改变信号处理区间
灵敏度校正
通过灵敏度监视自动进行工作曲线校正
模拟输出
通道数：
2个；
信号：
CH1：
原子吸收信号输出（NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR）或能量信号输出（EMISSION）；CH2：
背景校正信号输出（BGC-D2、BGC-SR）、NON-BGC及EMISSION方式则不输出；FG：
接地（公用）；SG：
未使用；
输出范围：
5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V（各4个转换级别），EMISSION
固定为1VF.S；满刻度精度：
各为1%；
表数据处理功能
通过输入重量因子、稀释因子、定容因子进行最终浓度计算
条件读取
有模板功能
结果显示
MRT工作表（MRT：
测定结果表）
结果打印
汇总报告
QA/QC
相关系数、%RSD、ICV、ICB、CCV、CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP
等，超过标准值时可选择中断或继续
再测定
可选择重试/不重试；使用自动进样器对未知样品自动稀释测定（火焰微量进样法，石墨炉法）
电子记录
注册ID/密码管理；按使用者级别的使用权限管理；日志记录；数据检查跟踪；电子签名
5.1.3其它
所需电源
AC220V±10%（电压不可急剧变化）50/60Hz
外形尺寸和重量
AA-7000F：
长700×宽588×高714mm72kg
AA-7000G：
长700×宽580×高538mm65kg
（烟筒，突出物不计）
使用温度、温度范围
10℃~35℃，20%~80%（30℃以上时70%以下）
5.2仪器概况
5.2.1配套仪器及设备
名称
量程
数量
用途
AA-7000原子吸收分光光度计
185.0~900.0nm
1
检测
计算机
1
检测
ACA-320无油空气压缩机
1
压缩空气，调节压力
ASC-7000自动进样器
1
自动采集样品
AC2000A冷却机
1
传递热量，降低温度
气瓶
4
填充乙炔、氩气
烟囱
1
排气
5.2.2仪器外观图片及功能键介绍
4
5
67
8
9
10
311
12
编号
名称
功能
1
电源开关
启动仪器的开关。
将开关移到“∣”一侧即为“ON”，移到“○”一侧为“OFF”。
2
电源指示器（绿色）
接通仪器电源后点亮。
3
BURNERSELECT开关
此开关用于防止误用燃烧头。
4
PURGE键
当单独按此键时，电磁阀打开，输送助燃气（空气）。
当此键和IGNITE键同时按下，点燃火焰。
5
IGNITE键
单独按此键不起作用。
当此键和PURGE键同时按下，气体就会输送到燃烧头中，通过点火器点燃火焰。
6
EXTINGUISH键
按此键即可熄火。
7
GFA接头
连接GFA与电缆。
8
ASC接头
连接ASC与电缆。
9
PC接头
连接PC与电缆。
10
ANALOGOUT
输出模拟电压的端口。
连接笔式记录仪等（一般不用）。
11
AC电源（～）入口
连接电线套件，供应AC电源。
5.2.3燃烧室及燃烧头
燃烧室正面有一个旋钮可以调节原子化器（燃烧头或石墨炉）前后和上下移动。
通过此旋钮移动原子化器。
1
2
34
5
编号名称功能
1
烟囱
用于稳定火焰燃烧。
用石墨炉进行分析或检测和保养时取下。
2
门
将烟囱正面整体向上滑动。
在原子化器需要维修时打开。
3
燃烧头
标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气—乙炔火焰。
4
火焰监控器
仪器内置的光学传感器，用于监控火焰发光强度。
如果火焰熄灭，发光强度降低，从传感器发出信号就会关闭气体控制单元的电磁阀，防止未经燃烧的气体溢出。
5
点火火焰
当同时按下前方的IGNITE和PURGE键时，通过点火器点燃火焰。
在AA-7000F的预混合原子化器雾化室中配备着缝口为10cm的燃烧头（标准附件），
该燃烧头可使用于空气—乙炔火焰。
编号
名称
功能
n
燃烧头
标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气—乙炔火焰。
o
燃烧头插孔
将燃烧头插到插孔中。
用“O”型圈固定。
p
雾化器
利用空气的负压吸入样品溶液并从毛细管口雾化成细小的雾粒。
q
雾化器固定板和固定螺丝
固定雾化器防止脱出。
r
雾化室
雾化后的样品溶液颗粒在雾化室与燃烧气体混合。
s
混合器
雾化后的样品溶液颗粒与燃烧气体进一步混合。
如果发生回火，混合器起到缓解其冲击力的作用。
t
U型管（废液排放口）
由此排放较大颗粒的废液。
5.2.4空心阴极灯灯架和D2灯
一、空心阴极灯
灯架上可同时安装6盏空心阴极灯，可点亮其中的任意2盏。
在日常分析中，已知需要分析的元素，如果事先把需要的空心阴极灯（最多6盏）都装在灯架上，设定并存储灯电流值、灯号（灯座号）以及其他测量参数，在测量时只要调出分析条件，便可自动将需要的灯设定到光路中。
注意：
○1安装灯时，一定要将灯插到插座的底部，然后用固定环将灯固定好。
如果灯没有完全插入则无法将其设置在合适的位置，可能导致点灯故障。
○2请勿赤手触摸石英窗。
如果灯上沾有脏手印等的污渍会降低灯的发光强度而影
响其性能。
灯盖
二、灯
D2灯使用热阴极型灯，波长范围在185nm～430nm，用于背景校正和测量。
灯是插座型的，可以直接插入仪器，便于更换。
更换后有可能需要调节。
5.2.5光学系统及光度计系统
一、光学系统
从空心阴极灯和D2灯发射的光，通过半透半反镜分成样品光束和参比光束。
从空心阴极灯和D2结合成的样品光束在通过原子化器时被原子或共存物质背景所吸收，然
后通过单色器进入到检测器。
参比光束通过的空间没有被样品吸收，直接通过单色器进
入到检测器。
样品和参比光束在进入单色器前，由斩光镜的选择交替被检测，得到交替接收的信号之间的差，从而可以降低基线的漂移。
由于使用的是斩光镜，因此样品光束和参比光束没有光通量的损失。
单色器是Czerny-Turner型高分辨率单色器。
波长通过旋转衍射光栅进行选择，把待测元素的光谱与其他光谱分开。
采用直接驱动方式用马达全自动驱动波长。
所有的光
学元素均可通过石英窗板的屏蔽与外界空气隔离，不受尘土和腐蚀性气体的侵害。
符号
名称
符号
名称
HCL
空心阴极灯
M
镜子
D2
D2灯
S1、S2
狭缝
BS
分束器
G
衍射光栅
CM
斩光镜
PMT
光电倍增管
二、光度计系统光度计系统结构如下图所示：
本仪器有下列4测量方式可供选择：
测量方式
说明
EMISSION
方式
用于火焰发射分析。
通过单色器选择分析元素在火焰中原子化产生的光谱，用光度电路测量其强度。
NON-BGC
方式
用于无需背景校正的原子吸收分析。
D2灯不亮，只有用脉冲点亮的空心阴极灯的光才通过原子化器。
然后通过单色器选择只用于分析的谱线（分析线）。
分析线的一部分被原子化器生成的分析元素的原子吸收，此时通过测量光的吸收，测量分析元素的浓度。
检测器输出的信号是与分析线强度成正比的脉冲信号和原子化器（火焰或石墨管）发射的光的直流信号的总和。
但同步整流线路中只选出前者转换成对数后送至A/D转换器来测量吸光度。
BGC-D2
方式
只可用于185nm～430nm的波长范围内。
空心阴极灯的脉冲光和D2灯的脉冲光同时通过原子化器。
空心阴极灯光的吸收是待测元素的原子吸收和共存元素背景吸收的总和，而D2灯的光只有背景吸收。
在光度测量电路中，经过信号的对数转换，测得上述信号的差。
从而校正共存物背景并准确测量分析元素的吸收。
本方式的灵敏度高于BGC-SR方式。
BGC-SR
方式
可用于全波长。
可校正邻近的光谱干扰。
空心阴极灯在交替脉冲的高、低电流作用下产生的光通过原子化器，低电流产生的光被待测元素和共存物背景吸收，而高电流产生的光只有背景吸收。
两个信号
在光度测量电路中经过对数转换，测量信号的差。
从而校正共存元素背景并准确
测量分析元素的吸收。
其特点是不受邻近线的干扰，且不受波长限制。
但是必须使用适合SR法（自吸收法）的空心阴极灯。
在本仪器中一旦选择了测量方式，检测器的灵敏度便自动调节到最优条件。
即，为使发射方式中的发射信号、NON-BGC方式中的空心阴极灯信号、BGC-D2方式中的D2灯信号、BGC-SR方式中的高电流空心阴极灯信号达到规定值，将自动调节检测器的灵敏度。
5.2.6[WizAArd]Launcher
[WizAArd]Launcher是启动软件的菜单。
该软件可以操作并管理AA-7000系列。
启动[WizAArd]Launcher时，双击
（WizAArd）图标
1
2
3
编号
名称
说明
1
管理
系统管理菜单。
通过此菜单可以注册、更改和删除系统策略及使用者，还可以阅览系统管理日志信息。
2
操作
进行测量的菜单。
双击AA-7000图标即可期待能够WizAArd软件。
3
硬件认证
检验硬件与软件有效性（认证）的菜单。
5.2.7安全系统
AA-7000系列中配备了以下安全系统。
当传感器在火焰燃烧过程中检测到异常现象时，将会关闭气体控制装置的电磁阀，自动熄灭火焰。
名称
功能
振动传感器
监视仪器所承受的振动。
风扇停止传感器
监视仪器后面的风扇运行情况。
废液传感器*
监视废液罐的水位级别。
助燃气压力监控器*
监视供应给仪器的助燃气（空气或氧化亚氮）压力。
燃气压力监控器*
监视供应给仪器的燃气（乙炔）压力。
在漏气检查中检测压力下降是否在容许范围内，从而判断是否漏气。
火焰监控器*
监视火焰的发射强度。
安全系统启动后将显示以下信息。
在[气体控制器状态]画面可以确认到除火焰监控器外的安全系统的情况。
5.3设备及软件安装、调试
厂家工程师
5.4样品准备
按照实验要求准备。
6基本操作
6.1启动与退出
6.1.1启动
○1打开AA-7000主机电源开关（“∣”位置）
打开仪器电源后蜂鸣器会Pi-地响一次。
随后进行自检，如果自检正常蜂鸣器会Pi-Pi-Pi
响三次。
电源开关
○2打开PC电源，启动Windows。
○3双击
（WizAArd）图标。
○4选择[WizAArd]Launcher的[操作]后双击AA-7000图标。
启动AA-7000系列的控制软件WizAArd，并在画面中间显示[WizAArd登录]画面。
登录后显示[向导选择]画面。
软件启动后，用户可跟随画面上显示的指令在WizAArd中完成测量所需设置（向导功能）。
6.1.2退出
○1确认WizAArd软件所需的数据是否被保存。
○2退出WizAArd软件。
○3退出时关闭各气体主阀。
如果使用GFA-7000也要关闭冷却水的主阀。
○4退出Windows。
○5确认硬盘与软盘的访问灯已熄灭，随后切断PC电源。
○6关闭AA-7000主机的电源开关。
绿色指示灯熄灯。
注意：
请勿在Windows启动过程中切断电源或按PC的RESET。
否则Windows可能无法正常启动。
6.2仪器初始化
通过WizAArd连接AA-7000主机进行初始化。
○1确认AA-7000主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。
如果燃烧室中存在卡片（附件）等妨碍光路的物体，初始化过程中波长原点检测将出现NG（不合格）。
○2显示[向导选择]画面时单击[取消]。
○3从WizAArd菜单中选择[仪器]-[连接]
6.3安装空心阴极灯
○1打开主机右侧的外罩。
○2将灯座盖从灯座上取下。
○3从固定套上取下固定环。
○4将空心阴极灯插到灯座里。
○5将固定环套在灯上，顺着固定套拧紧。
注意：
○1请勿在接通电源后触摸灯座的电极。
插拔灯时请务必熄灯后再进行。
否则可能
引发触电。
○2安装灯时，一定要将灯插到插座的底部，然后用固定环将灯固定好。
如果灯没有完全插入则无法将其设置在合适的位置，可能导致电灯故障。
6.4废液罐的补水方法
6.4.1将废液管插到废液容器中。
废液软管
废液容器
6.4.2拆下前面板
○1向上滑动烟囱前面的门；
○2用手一般支撑滑动的门，一边将前面板的上方向前拉（前面板向胸前倾斜到15mm处后停止）；
○3在此状态下将前面板向前上方抬起10mm；
○4向前拉出前面板。
6.4.3打开废液罐盖，取出废液传感器如果已经与仪器连接，当从废液罐里取出废液传感器时则会连续发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示以下提示信息。
操作结束后单击[确定]。
6.4.4从废液罐口向内补水，直到水溢出为止
6.4.5放好废液传感器，盖好废液罐盖
7火焰连续法的软件基本操作
7.1火焰连续法的操作流程
此向导软件，按以下步骤进行设定。
通过使用[下一步]或[上一步]，进入到下一步、或返回到先前一步。
启动WinAArd软件
当测量多个元素时，在[光学参数]画面中，只能设定首先要测量的元素。
7.2登录WizAArd软件
7.2.1选择[WizAArd]Launcher的[操作]后单击AA-7000图标
画面中央出现[WizAArd登录]画面。
7.2.2初次设定时，在“登录ID”栏里输入“Admin”,“密码”栏空白进
行登录
登录后画面中央出现[向导选择]画面。
7.3选择向导
初次设定时，在[向导]页里选择[元素选择]图标，然后单击[确定]。
在[新近文件]和[新近模板]页里，从新近使用文件及模板目录里选择，可快速打开文件。
显示[元素选择]画面。
7.4选择元素
在[元素选择]页里可以选择要测量的元素和决定要测量的顺序并编辑测量参数。
选择测量元素和测量方法，标准条件会自动显现。
7.4.1单击[选择元素]
出现[装载参数]画面。
7.4.2选择元素
选择元素按以下方法：
在元素名称栏里直接输入元素符号或单击元素栏右边[▼]，按
ABC的顺序从元素符号目录中选择元素或单击[周期表]，从周期表里选择元素。
1
2
3
○1测量方法在[火焰连续法]的复选框里作标记。
○2通常使用空心阴极灯时，选择[普通灯]。
○3设定结束后，单击[确定]。
出现和灯有关的信息时，按照下列步骤进行设定。
○1单击[是]
出现[编辑参数]画面，再次显示和灯有关的信息。
○2单击[确定]
出现[编辑参数]页的[光学参数]画面。
○3单击[灯位设定]，出现[灯位设定]画面。
○4输入与各灯座号相应的灯[元素]（元素符号从下拉式菜单里选择）和[灯类型]（从下
拉式菜单里选择普通灯）。
此处可根据注册在[灯ID]里的灯选择要使用的灯。
如果有其他要测量的元素，用此方法进行重复设定会非常方便。
在出现[灯位设定]画面的状态下，灯架可以自由转动，便于安装或更换灯。
○5单击[确定]。
返回[编辑参数]里的[光学参数]画面。
○6设定[灯座号]，单击[确定]。
7.4.3连续测量多个元素时，重新返回[元素选择]画面、再次点击[选择元素]，选择以下元素。
根据需要重复（[元素选择]—（选择元素）−[确定]）。
结束元素选择，返回[元素选择]画面，元素将按选择的顺序显示。
如果有想删除的元素，单击此行突出显示，然后单击[删除]。
在本画面右下方的[测量元素]显示栏里，会出现首先要测量的元素。
7.4.4单击[编辑参数]显示[元素选择]画面中出现突出显示行的元素参数，根据需要可以变更。
最初可不使用[编辑参数]键而继续操作。
7.4.5单击[确定]
7.4.5单击[下一步]
连续测量多个元素时，[元素选择]画面的顺序成为测量顺序。
要改变行元素名称的顺序，
先将其突出显示，然后在画面的右边单击[上]/[下]键，使其移动行。
然而，如果在画面
右下方的[测量元素]里指定第一行以外的元素时，测量从指定行开始，但不能测量顺序在此行以前的行。
7.5制备条件/QAQC
一般已经设定完整。
7.6连接仪器/发送参数
通过连接仪器和发送参数，完成仪器的初始化。
7.6.1检查AA-7000主单元和配套仪器是否已经打开，并单击[下一步]
7.6.2检查仪器烟囱确定是否正确安装，并单击[是]
烟囱如果没有正确地安装到仪器，初始化时就不能正确地进行[火焰监控器]检测。
当开
始和仪器连接时，将显示[初始化]画面，AA-7000主单元会自动进行初始化。
结束初始
化后，[测量元素]里指定的元素的参数会自动发送，执行仪器设定。
和单击[连接/发送参
数]画面里的[连接仪器/发送参数]画面也一样。
仪器初始化的结果会显示在[初始化]画面上。
另外，AA-7000主单元会显示于此画面。
注意：
○1安全装置的检测是否在有效期内。
过了有效期的仪器不能使用。
即使仪器的安全检测在有效期内，也极力推荐在仪器初始化时实施检测。
○2检测结果表示安全装置有故障时，将显示故障信息，仪器不能使用。
如果安全装置有故障，请与各区域内岛津分公司联系。
1
2
3
3
4
4
编号
名称
说明
1
仪器信息
仪器主单元显示了ASC、GFA的形式，ROM版本、主机番号等。
没有连接ASC、GFA时，不表示ASC和GFA信息。
2
自动检测项目
仪器自动进行检测。
没有连接ASC、GFA时，连接ASC、
GFA的项目表示为未连接（○）。
3
手动检测项目
显示按项目顺序提示检测的信息。
依照信息进行检测。
4
开始漏气检查
开始自
升级会员 