AA7000原子吸收仪操作规程.docx

1、AA7000原子吸收仪操作规程1 目的AA-7000原子吸收仪操作规程规范 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使 用过程。3 相关文件和参考资料岛津原子吸收分光光度计 AA-7000 系列使用说明书ACA-320 型无油空气压缩机操作指南AC2000A 冷却机合格证、装箱单化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象 叫做原子吸收。利用这一现象对金

2、属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度 法，简称原子吸收法。原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一 束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射 光经单光器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的 关系求得待测元素的浓度。原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。按朗比定律计算，吸 收值与火焰中游离原子的浓度成正比：A=Log10（Io/It）=K*C*L式中：A吸光度（Abs）； Io由光源发出的入射光强度； It透过的光强度（未被吸收部分）； K常数（可由实验测定）； L光径长度（

3、每台仪器的 L 值是固定的）； C样品的浓度（自由原子）；原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似，即使用相似的波长，并且使用同一种 定律（郎比定律）。不同之处是，原子吸收法使用一种线光源，并且样品器（火焰或石 墨炉原子化器）位于单色器前方，而不是其后面。 在原子吸收法实用方面，可将朗比定律简化如下：A=Log10（Io/It）=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，由此即可推导出各项样品的浓度。该 法并不是计算绝对值，而是一种比较方法，因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那 样来测定常数。在产生原子吸收的过程时，样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。为 了将原子吸收过程与其它所

4、有作用相区别，需将光源发生的能量进行调制，即按规定间 隔开启“编码”，电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。利用本方法时 电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程，仅能观测到原子吸收过程。火焰原子分光光度法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大， 对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高， 而且一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子分光光度法的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性 的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背

5、景比较严 重，一般都需要校正背景。5 仪器使用5.1 仪器技术参数及性能指标5.1.1 测光系统测定波长185.0nm900.0nm装置象差校正型切尼尔-特纳装置谱带宽0.2、0.7、1.3、2.0nm（4 段自动切换）检测器光电倍增管灯安装数可同时安装 6 盏空心阴极灯，可同时点灯任意 2 个灯（1 个预热）测量方式火焰吸收法、火焰微量进样法（微量进样法）、石墨炉法（电加热法）背景校正快速自吸 收法（ BGC-SR ）（ 185.0900.0nm ）、快速氘 灯法（ BGC-D2 ）（185.0430.0nm）点灯方式EMISSION，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D25.1.2 数

6、据处理软件环境Microsoft Windows Vista Business/XP Professional参数设定WizAArd 方式测定方式火焰吸收法，火焰微量进样法，石墨炉法浓度、吸光度 变化曲线次数表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈直线，则可选择1 次。 如果校准曲线或多或少有点弯曲，则可选择2 次或3 次。观察了实际的测 量值后还可以修改，日常做校准曲线时优先选1 次。零截距强制校准曲线通过原点时使用。该设定可更改。（试验中一般不用零截距）重复测定最多 20 次，平均值，偏差（SD），变异系数（RSD）表示，通过指定 SD 值、RSD 值消除异域常值。基线校正以峰高，峰面积方式

7、通过偏离处理进行基线漂移自动校正信号处理 区间设定在峰高/峰面积模式下可改变信号处理区间灵敏度校正通过灵敏度监视自动进行工作曲线校正模拟输出通道数：2 个；信号：CH1：原子吸收信号输出（NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR）或能量 信号输出（EMISSION）；CH2：背景校正信号输出（BGC-D2、BGC-SR）、 NON-BGC 及 EMISSION 方式则不输出；FG：接地（公用）；SG：未使用；输出范围：5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V（各 4 个转换级别），EMISSION固定为 1VF.S； 满刻度精度：各为 1%；表数据 处理功能通过输入重量因子、稀释因

8、子、定容因子进行最终浓度计算条件读取有模板功能结果显示MRT 工作表（MRT：测定结果表）结果打印汇总报告QA/QC相关系数、%RSD、ICV、ICB、CCV、CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP等，超过标准值时可选择中断或继续再测定可选择重试/不重试；使用自动进样器对未知样品自动稀释测定（火焰微量 进样法，石墨炉法）电子记录注册 ID/密码管理；按使用者级别的使用权限管理；日志记录；数据检查跟 踪；电子签名5.1.3 其它所需电源AC220V10%（电压不可急剧变化）50/60Hz外形尺寸和重量AA-7000F：长 700宽 588高 714mm 72kgAA-7000G：长 700

9、宽 580高 538mm 65kg（烟筒，突出物不计）使用温度、温度范围1035，20%80%（30以上时 70%以下）5.2 仪器概况5.2.1 配套仪器及设备名称量程数量用途AA-7000 原子吸收分光光度计185.0900.0nm1检测计算机1检测ACA-320 无油空气压缩机1压缩空气，调节压力ASC-7000 自动进样器1自动采集样品AC2000A 冷却机1传递热量，降低温度气瓶4填充乙炔、氩气烟囱1排气5.2.2 仪器外观图片及功能键介绍456 789103 111 2编号名称功能1电源开关启动仪器的开关。将开关移到“”一侧即为“ON”，移 到“”一侧为“OFF”。2电源指示器（绿

10、色）接通仪器电源后点亮。3BURNER SELECT 开关此开关用于防止误用燃烧头。4PURGE 键当单独按此键时，电磁阀打开，输送助燃气（空气）。当此键和 IGNITE 键同时按下，点燃火焰。5IGNITE 键单独按此键不起作用。当此键和 PURGE 键同时按下，气 体就会输送到燃烧头中，通过点火器点燃火焰。6EXTINGUISH 键按此键即可熄火。7GFA 接头连接 GFA 与电缆。8ASC 接头连接 ASC 与电缆。9PC 接头连接 PC 与电缆。10ANALOG OUT输出模拟电压的端口。连接笔式记录仪等（一般不用）。11AC 电源（）入口连接电线套件，供应 AC 电源。5.2.3 燃

11、烧室及燃烧头燃烧室正面有一个旋钮可以调节原子化器（燃烧头或石墨炉）前后和上下移动。通 过此旋钮移动原子化器。123 45编号 名称 功能1烟囱用于稳定火焰燃烧。 用石墨炉进行分析或检测和保养时取下。2门将烟囱正面整体向上滑动。 在原子化器需要维修时打开。3燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。4火焰监控器仪器内置的光学传感器，用于监控火焰发光强度。如果火 焰熄灭，发光强度降低，从传感器发出信号就会关闭气体 控制单元的电磁阀，防止未经燃烧的气体溢出。5点火火焰当同时按下前方的 IGNITE 和 PURGE 键时，通过点火器 点燃火焰。在 AA-7000F 的预混合原子化器雾化室中配

12、备着缝口为 10cm 的燃烧头（标准附件），该燃烧头可使用于空气乙炔火焰。编号名称功能n燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。o燃烧头插孔将燃烧头插到插孔中。用“O”型圈固定。p雾化器利用空气的负压吸入样品溶液并从毛细管口雾化成细 小的雾粒。q雾化器固定板和固定螺丝固定雾化器防止脱出。r雾化室雾化后的样品溶液颗粒在雾化室与燃烧气体混合。s混合器雾化后的样品溶液颗粒与燃烧气体进一步混合。 如果发生回火，混合器起到缓解其冲击力的作用。tU 型管（废液排放口）由此排放较大颗粒的废液。5.2.4 空心阴极灯灯架和 D2 灯一、空心阴极灯灯架上可同时安装 6 盏空心阴极灯，可点亮其中的任意

13、 2 盏。在日常分析中，已知需要 分析的元素，如果事先把需要的空心阴极灯（最多 6 盏）都装在灯架上，设定并存储灯 电流值、灯号（灯座号）以及其他测量参数，在测量时只要调出分析条件，便可自动将 需要的灯设定到光路中。注意：1 安装灯时，一定要将灯插到插座的底部，然后用固定环将灯固定好。如果灯没 有完全插入则无法将其设置在合适的位置，可能导致点灯故障。2 请勿赤手触摸石英窗。如果灯上沾有脏手印等的污渍会降低灯的发光强度而影响其性能。灯盖二、灯D2 灯使用热阴极型灯，波长范围在 185nm430nm，用于背景校正和测量。灯是插座型 的，可以直接插入仪器，便于更换。更换后有可能需要调节。5.2.5

14、光学系统及光度计系统一、光学系统从空心阴极灯和 D2 灯发射的光，通过半透半反镜分成样品光束和参比光束。从空 心阴极灯和 D2 结合成的样品光束在通过原子化器时被原子或共存物质背景所吸收，然后通过单色器进入到检测器。参比光束通过的空间没有被样品吸收，直接通过单色器进入到检测器。 样品和参比光束在进入单色器前，由斩光镜的选择交替被检测，得到交替接收的信号之 间的差，从而可以降低基线的漂移。由于使用的是斩光镜，因此样品光束和参比光束没 有光通量的损失。单色器是 Czerny-Turner 型高分辨率单色器。波长通过旋转衍射光栅进行选择，把 待测元素的光谱与其他光谱分开。采用直接驱动方式用马达全自动

15、驱动波长。所有的光学元素均可通过石英窗板的屏蔽与外界空气隔离，不受尘土和腐蚀性气体的侵害。符号名称符号名称HCL空心阴极灯M镜子D2D2 灯S1、S2狭缝BS分束器G衍射光栅CM斩光镜PMT光电倍增管二、光度计系统 光度计系统结构如下图所示：本仪器有下列 4 测量方式可供选择：测量方式说明EMISSION方式用于火焰发射分析。 通过单色器选择分析元素在火焰中原子化产生的光谱，用光度电路测量其强度。NON-BGC方式用于无需背景校正的原子吸收分析。D2 灯不亮，只有用脉冲点亮的空心阴极灯的光才通过原子化器。然后通过单色 器选择只用于分析的谱线（分析线）。分析线的一部分被原子化器生成的分析元 素的

16、原子吸收，此时通过测量光的吸收，测量分析元素的浓度。检测器输出的信 号是与分析线强度成正比的脉冲信号和原子化器（火焰或石墨管）发射的光的直 流信号的总和。但同步整流线路中只选出前者转换成对数后送至 A/D 转换器来 测量吸光度。BGC-D2方式只可用于 185nm430nm 的波长范围内。空心阴极灯的脉冲光和 D2 灯的脉冲光同时通过原子化器。空心阴极灯光的吸收 是待测元素的原子吸收和共存元素背景吸收的总和，而 D2 灯的光只有背景吸收。 在光度测量电路中，经过信号的对数转换，测得上述信号的差。从而校正共存物 背景并准确测量分析元素的吸收。本方式的灵敏度高于 BGC-SR 方式。BGC-SR方

17、式可用于全波长。可校正邻近的光谱干扰。 空心阴极灯在交替脉冲的高、低电流作用下产生的光通过原子化器，低电流产生 的光被待测元素和共存物背景吸收，而高电流产生的光只有背景吸收。两个信号在光度测量电路中经过对数转换，测量信号的差。从而校正共存元素背景并准确测量分析元素的吸收。其特点是不受邻近线的干扰，且不受波长限制。但是必须 使用适合 SR 法(自吸收法)的空心阴极灯。在本仪器中一旦选择了测量方式，检测器的灵敏度便自动调节到最优条件。即，为 使发射方式中的发射信号、NON-BGC 方式中的空心阴极灯信号、BGC-D2 方式中的 D2 灯信号、BGC-SR 方式中的高电流空心阴极灯信号达到规定值，将

18、自动调节检测器的灵 敏度。5.2.6 WizAArd LauncherWizAArd Launcher 是启动软件的菜单。该软件可以操作并管理 AA-7000 系列。启动WizAArd Launcher 时，双击（WizAArd）图标123编号名称说明1管理系统管理菜单。通过此菜单可以注册、更改和删除系统策略及使用 者，还可以阅览系统管理日志信息。2操作进行测量的菜单。双击 AA-7000 图标即可期待能够 WizAArd 软件。3硬件认证检验硬件与软件有效性（认证）的菜单。5.2.7 安全系统AA-7000 系列中配备了以下安全系统。 当传感器在火焰燃烧过程中检测到异常现象时，将会关闭气体控

19、制装置的电磁阀，自动 熄灭火焰。名称功能振动传感器监视仪器所承受的振动。风扇停止传感器监视仪器后面的风扇运行情况。废液传感器*监视废液罐的水位级别。助燃气压力监控器*监视供应给仪器的助燃气（空气或氧化亚氮）压力。燃气压力监控器*监视供应给仪器的燃气（乙炔）压力。 在漏气检查中检测压力下降是否在容许范围内，从而判断是否漏气。火焰监控器*监视火焰的发射强度。安全系统启动后将显示以下信息。在气体控制器状态画面可以确认到除火焰监控器外的安全系统的情况。5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师5.4 样品准备按照实验要求准备。6 基本操作6.1 启动与退出6.1.1 启动1 打开 AA-7000 主机电源

20、开关（“”位置）打开仪器电源后蜂鸣器会 Pi-地响一次。随后进行自检，如果自检正常蜂鸣器会 Pi-Pi-Pi响三次。电源开关2 打开 PC 电源，启动 Windows。3 双击（WizAArd）图标。4 选择WizAArd Launcher 的操作后双击 AA-7000 图标。启动 AA-7000 系列的控制软件 WizAArd，并在画面中间显示WizAArd 登录画面。登录后显示向导选择画面。软件启动后，用户可跟随画面上显示的指令在 WizAArd 中完成测量所需设置（向导功 能）。6.1.2 退出1 确认 WizAArd 软件所需的数据是否被保存。2 退出 WizAArd 软件。3 退出时

21、关闭各气体主阀。如果使用 GFA-7000 也要关闭冷却水的主阀。4 退出 Windows。5 确认硬盘与软盘的访问灯已熄灭，随后切断 PC 电源。6 关闭 AA-7000 主机的电源开关。 绿色指示灯熄灯。注意：请勿在 Windows 启动过程中切断电源或按 PC 的 RESET。 否则 Windows 可能无法正常启动。6.2 仪器初始化通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进行初始化。1 确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。 如果燃烧室中存在卡片（附件）等妨碍光路的物体，初始化过程中波长原点检测将出现 NG（不合格）。2 显示向导选择画面时单击取消。3 从

22、WizAArd 菜单中选择仪器-连接6.3 安装空心阴极灯1 打开主机右侧的外罩。2 将灯座盖从灯座上取下。3 从固定套上取下固定环。4 将空心阴极灯插到灯座里。5 将固定环套在灯上，顺着固定套拧紧。注意：1 请勿在接通电源后触摸灯座的电极。插拔灯时请务必熄灯后再进行。否则可能引发触电。2 安装灯时，一定要将灯插到插座的底部，然后用固定环将灯固定好。如果灯没有完全 插入则无法将其设置在合适的位置，可能导致电灯故障。6.4 废液罐的补水方法6.4.1 将废液管插到废液容器中。废液软管废液容器6.4.2 拆下前面板1 向上滑动烟囱前面的门；2 用手一般支撑滑动的门，一边将前面板的上方向前拉（前面板

23、向胸前倾斜到 15mm 处 后停止）；3 在此状态下将前面板向前上方抬起 10mm；4 向前拉出前面板。6.4.3 打开废液罐盖，取出废液传感器 如果已经与仪器连接，当从废液罐里取出废液传感器时则会连续发出 PiPi-PiPi 的蜂鸣声 并显示以下提示信息。操作结束后单击确定。6.4.4 从废液罐口向内补水，直到水溢出为止6.4.5 放好废液传感器，盖好废液罐盖7 火焰连续法的软件基本操作7.1 火焰连续法的操作流程此向导软件，按以下步骤进行设定。通过使用下一步或上一步，进入到下一步、或 返回到先前一步。启动 WinAArd 软件当测量多个元素时，在光学参数画面中，只能设定首先要测量的元素。7

24、.2 登录 WizAArd 软件7.2.1 选择WizAArd Launcher 的操作后单击 AA-7000 图标画面中央出现WizAArd 登录画面。7.2.2 初次设定时，在“登录 ID”栏里输入“Admin”,“密码”栏空白进行登录登录后画面中央出现向导选择画面。7.3 选择向导初次设定时，在向导页里选择元素选择图标，然后单击确定。 在新近文件和新近模板页里，从新近使用文件及模板目录里选择，可快速打开文件。显示元素选择画面。7.4 选择元素在元素选择页里可以选择要测量的元素和决定要测量的顺序并编辑测量参数。 选择测量元素和测量方法，标准条件会自动显现。7.4.1 单击选择元素出现装载参

25、数画面。7.4.2 选择元素选择元素按以下方法：在元素名称栏里直接输入元素符号或单击元素栏右边，按ABC 的顺序从元素符号目录中选择元素或单击周期表，从周期表里选择元素。1231 测量方法在火焰连续法的复选框里作标记。2 通常使用空心阴极灯时，选择普通灯。3 设定结束后，单击确定。 出现和灯有关的信息时，按照下列步骤进行设定。1 单击是出现编辑参数画面，再次显示和灯有关的信息。2 单击确定出现编辑参数页的光学参数画面。3 单击灯位设定，出现灯位设定画面。4 输入与各灯座号相应的灯元素（元素符号从下拉式菜单里选择）和灯类型（从下拉式菜单里选择普通灯）。此处可根据注册在灯 ID里的灯选择要使用的灯

26、。 如果有其他要测量的元素，用此方法进行重复设定会非常方便。在出现灯位设定画面的状态下，灯架可以自由转动，便于安装或更换灯。5 单击确定。返回编辑参数里的光学参数画面。6 设定灯座号，单击确定。7.4.3 连续测量多个元素时，重新返回元素选择画面、再次点击选择元 素，选择以下元素。根据需要重复（元素选择（选择元素）确定）。 结束元素选择，返回元素选择画面，元素将按选择的顺序显示。 如果有想删除的元素，单击此行突出显示，然后单击删除。在本画面右下方的测量元 素显示栏里，会出现首先要测量的元素。7.4.4 单击编辑参数 显示元素选择画面中出现突出显示行的元素参数，根据需要可以变更。最初可不使用 编

27、辑参数键而继续操作。7.4.5 单击确定7.4.5 单击下一步连续测量多个元素时，元素选择画面的顺序成为测量顺序。要改变行元素名称的顺序，先将其突出显示，然后在画面的右边单击上/下键，使其移动行。然而，如果在画面右下方的测量元素里指定第一行以外的元素时，测量从指定行开始，但不能测量顺序 在此行以前的行。7.5 制备条件/QAQC一般已经设定完整。7.6 连接仪器/发送参数通过连接仪器和发送参数，完成仪器的初始化。7.6.1 检查 AA-7000 主单元和配套仪器是否已经打开，并单击下一步7.6.2 检查仪器烟囱确定是否正确安装，并单击是烟囱如果没有正确地安装到仪器，初始化时就不能正确地进行火焰

28、监控器检测。当开始和仪器连接时，将显示初始化画面，AA-7000 主单元会自动进行初始化。结束初始化后，测量元素里指定的元素的参数会自动发送，执行仪器设定。和单击连接/发送参数画面里的连接仪器/发送参数画面也一样。 仪器初始化的结果会显示在初始化画面上。另外，AA-7000 主单元会显示于此画面。 注意：1 安全装置的检测是否在有效期内。过了有效期的仪器不能使用。即使仪器的安全检测在有效期内，也极力推荐在仪器初始 化时实施检测。2 检测结果表示安全装置有故障时，将显示故障信息，仪器不能使用。如果安全装置有故障，请与各区域内岛津分公司联系。123344编号名称说明1仪器信息仪器主单元显示了 ASC、GFA 的形式，ROM 版本、主机 番号等。没有连接 ASC、GFA 时，不表示 ASC 和 GFA 信 息。2自动检测项目仪器自动进行检测。没有连接 ASC、GFA 时，连接 ASC、GFA 的项目表示为未连接（）。3手动检测项目显示按项目顺序提示检测的信息。依照信息进行检测。4开始漏气检查开始自