简单蒸馏实验报告之欧阳化创编.docx
《简单蒸馏实验报告之欧阳化创编.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《简单蒸馏实验报告之欧阳化创编.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
简单蒸馏实验报告之欧阳化创编
篇一：
实验4简单蒸馏
时间：
2021.02.06
创作：
欧阳化
实验四简单蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的基本原理及其应用
2、掌握简单蒸馏的实验操作技术
二、预习要求
理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。
三、实验原理
蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。
当两组分的沸点相差比较大（一般差20~30℃以上）时，才可得到较好的分离效果。
另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。
利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。
在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。
纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。
沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。
用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。
四、仪器和试剂
铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；
无水乙醇、蒸馏水、工业酒精
五、实验内容
（一）蒸馏装置简介
实验室的蒸馏装置如图4-1所示。
主要包括下列三个部分：
1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。
蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。
支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3cm。
2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。
常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。
常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。
一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。
冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。
上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。
图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器）
3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。
当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。
常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
（二）蒸馏装置的安装
安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。
在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。
取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2mm。
瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测得蒸气的温度。
通常是使水银球的上边缘恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线上，如图4-2所示。
在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。
先将选定的冷凝管的两侧管口接上橡皮管，然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位（约中上部），调整固定器的位置（即使铁夹的位置上下移动），务必使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管在同尽可能一直线上，如图4-3所示。
然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连后，旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个朝下，再固定铁夹。
下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。
在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。
由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸馏过程中要特别小心。
接液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。
图4-2温度计的位置图4-3冷凝管的位置
（三）蒸馏操作
1、检漏仪器安装好后，应认真检查仪器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。
2、加料检漏后，取下蒸馏烧瓶上口的塞子（或温度计套管），加入数粒止暴剂[1]（又叫助沸物或沸石），将待蒸馏液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏烧瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如图4-4所示。
塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气[2]。
图4-4向烧瓶中加入液体
3、加热加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。
放好热源后开始加热[3]。
先用小火加热，以免蒸馏烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气上升，温度计读数略有上升。
当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。
这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为下降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加大火焰精选蒸馏。
控制加热以调节蒸馏速度，一般以每秒蒸出1～2滴为宜。
蒸馏过程中，温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏分）的沸点。
蒸馏时火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。
4、收集馏分在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。
这部分馏液称为“前馏分”。
蒸完前馏分温度趋于稳定后，馏出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。
记下开始馏出和最后一滴时的温度，就是该馏分的沸程。
当某一组分蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。
遇到这种情况，应停止蒸馏。
蒸馏操作中，即使杂质（或某一组分）含量很少，也不要蒸干。
由于温度升高，被蒸馏物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。
特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化物的溶剂（如乙醚）时，切忌蒸干，以防爆炸。
5、后处理蒸馏完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。
拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。
六、注释
[1]常用的止暴剂都是多孔性物质，如碎瓷片或玻璃沸石等。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心（也可以理解为将大气泡边成小气泡），使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏已经开始但是忘了加沸石，此时千万不要直接加沸石，否则会引起剧烈的暴沸！
必须等液体冷却后再补加。
如果加热中断，再加热时也应该重新加入沸石，因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满，不能再起到汽化中心的作用。
还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂，但是要注意其正确的使用方法，即封口朝上的插入蒸馏烧瓶底部，如图4-5所示。
正确不正确
图4-5毛细管作为止暴剂时的放置[2]所用的塞子不能漏气，以免在蒸馏过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失，甚至有可能发生火灾。
如果漏气，换用另一适合的塞子。
[3]蒸馏易燃易挥发的物质时不能用明火，而应用热浴，否则易引起火灾。
七、思考题
1、在装置中，若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上是否正确？
这样会发生什么问题？
2、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？
为什么？
3、沸石在蒸馏中的作用是什么？
忘记加沸石时，应该怎样补加？
4、为什么蒸馏速度控制在每秒1~2滴最好？
篇二：
蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的：
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理：
蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点：
a
bgasgasliquid（纯）liquid（a）
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸＝p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
（饱和蒸汽压：
当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。
）
（沸点与压强的关系：
沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。
通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。
在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。
当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。
物体的沸点不可能提高到临界点以上。
反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，
i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。
）【没有找到压强与非典
的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】临界点：
在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：
超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。
根
据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度（定性）。
（共沸物：
按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。
在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得
的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
【这种判断似乎是
定性的，具体应该如何判断？
】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。
在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸
气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
（分馏柱：
1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。
填料
包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。
2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大
的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分
馏装置ii）
实验准备：
仪器：
圆底烧瓶（50ml2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50ml，1个）。
药品：
丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v/v=1∶1，20ml）。
物理常数：
装置图：
仪器安装要点：
1.蒸馏烧瓶大小的选择：
视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）
2.冷凝管的选择
蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。
【无法想像？
】
4.温度计水银球的正确位置是：
水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。
（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。
无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。
（气密性检查：
将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。
）
7.常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。
蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）
实验步骤：
操作要点：
（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。
冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：
（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:
水浴——加热温度不超过100度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右）①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。
如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。
（沸石：
具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。
）
②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。
因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。
（加热火焰：
火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则）（流出液滴速度：
蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，
如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）
（3）观察沸点及馏分的收集：
①蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。
馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。
（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）篇三：
工业乙醇的蒸馏实验报告样本
实验课题：
工业乙醇的蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理
将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
三、实验用品
1、实验仪器：
量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只）
2、实验药品：
工业乙醇
3、其他：
沸石加热装置
四、操作步骤
1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器
3、通入冷凝水。
4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.
五、实验装置图
请将装置图在此处添上
六、数据处理
第一滴馏出液滴下时的温度t1
实际产量：
回收率：
七、思考题
1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？
为什么？
2、什么叫沸点？
液体的沸点和大气压有什么关系？
3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？
如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？
当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？
过高或过低会造成什么结果？
5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？
蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？
时间：
2021.02.06
创作：
欧阳化
升级会员 