16石油沥青试验.docx
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16石油沥青试验
石油沥青试验作业指导书
1、适用范围：
本作业指导书适用于道路石油沥青、建筑石油沥青、专用石油沥青、普通石油沥青的质量指标的检验。
2、引用标准：
GB494—1998
GB4509—1998
GB4508—1999
GB4507—1999
GB4510—1984
JTJ052—2000
3、试验方法
3.1取样
3.1.1采样工具
采取膏状石油产品试样时，当在铁盒、白铁桶或袋子中取样时，使用长度约400mm的螺旋形钻孔器或活塞穿孔器；当在大桶或鼓形桶中取样时，使用长度约800mm的螺旋形钻孔器或活塞穿孔器。
3.1.2一般要求
3.1.2.1用来鉴定全部质量指标，必须按照产品的国标、部标或技术规格中所规定的数量采取用于复查某项或数项质量指标，应采取足够分样，这些指标所需的试样数量。
3.1.2.2采样工具和容器必须清洁。
采样工具和容器使用前后必须用汽油洗净、晾干、收藏。
3.1.2.3对于用来掺成一个平均试样所需的试样，允许用同一件采样工具，每次放入石油产品前不必洗涤。
3.1.3不同试样取样要求
3.1.3.1从容器中采取可熔性固体石油产品试样
①按容器的总件数的2%（但不应少于2件）采取试样。
采出的试样以大约相等的体积制成一份平均试样。
②将采样的大桶立起，顶盖朝上，用抹布将顶盖擦净后取下。
刮掉产品表面直径约200mm，厚约10mm的一层，用灼热的刀子割取一块约1kg重量的试样。
将采样的木箱放好，盖子朝上，用抹布将盖子擦净后取下。
袋装的产品将袋子打开，然后在每箱或袋中取出一块试样。
③从每块试样的上、中、下部份割取3块体积大约相等的小块试样。
④将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，交给实验室进行熔化，搅拌均匀后注入铁模内。
3.1.3.2从散装可熔性固体石油产品采取试样
在一批产品中要从不同位置选取一些大小相同的块料作为试样。
同模铸成的石油产品每100件中采取的件数不应少于10件。
未经模铸的石油产品，要在每吨中采取一块试样，但采出的块数不应少于10块。
从每块试样的不同部份割3块体积大约相等的小块试样。
将采出的试样装在一个容器中，交实验室熔化搅拌均匀后注入铁模内。
3.1.4试样保管
3.1.4.1采取的试样（铸块），分成大约相等两份，每份用牛皮纸或羊皮纸包好。
3.1.4.2试样上应贴上标签，标签内容包括：
产品名称、牌号、发货工厂、货物批号或大桶、铁盒、车、箱等编号，取样日期、产品标准代号及本中心对样品的所需要注明的内容。
3.1.4.3一份试样供实验分析用，另一份保存两个月，供仲裁试验用。
3.2针入度测定
3.2.1仪器设备
（1）LZ—S型电脑自动针入度仪
（2）标准针
（3）试样器：
金属圆柱形平底容器。
针入度<200时试样器内径55mm，内部深度35mm；针入度在200-350时，试样器内径70mm，内部深度45mm。
（4）恒温水浴：
容量不小于10L，能保持温度在试验温度±0.1℃范围内。
水中应备有一个带孔的支架，位于水面下不少于100mm，距浴底不少于50mm处。
（5）平底玻璃器：
容量不小于1L，深度不少于80mm。
内设一个不锈钢三脚支架，能使试样器稳定。
（6）秒表：
刻度0.1S或小于0.1S，60S间隔内的准确度达到±0.1S。
（7）液体玻璃温度计，刻度范围0-50℃，分度0.1℃。
（8）熔化试样用的金属器或瓷柄器。
（9）金属网筛：
筛孔0.3-0.5mm。
（10）溶剂：
三氯乙烯
（11）砂浴或可控温密闭电炉。
3.2.2试验设备
（1）将预先除去水份的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热，不断搅拌，加热热温度不得超过估计软化点100℃，加热时间不得超过30min，用筛过滤除去杂质。
（2）将试样倒入预选好的试样器中，试样深度应大于预计穿入深度10mm。
（3）试样器在15-30℃的空气中冷却1-1.5h（小试样器）或1.5-2h（大试样器），防止灰尘落入试样器。
然后将冷却后的试样器移入保持规定试验温度的恒温水浴中，小试样器恒温1-1.5h，大试器恒温1.5-2h。
3.2.3试验步骤
（1）调节针入度计使之水平，检查连杆、导轨无明显磨擦。
用三氯乙烯清洗针，用净布擦干，固紧好针，放好规定重量的砝码。
（2）取出试样器，放入水温控制在试验温度的平底玻璃器中的三脚支架上，试样表面以上的水层高度不小于10mm，将平底玻璃器入于针入度计的平台上。
（3）打开电源，将时间预置为“05”，松开工作开关键；把数显窗口清零，使仪器处于工作状态。
（4）把针杆向上推起，使砝码靠近释放器下端，松开释放器上的固紧螺丝，调节高度，当针尖与试样大约接触时，旋紧固紧螺丝。
然后，用工作台下的微调盘细调，使试样表面与针尖恰好接触为止。
（5）同时打开数显表，使数显表触头与针杆顶端接触，用复零键将数显表复零。
（6）上述工作完毕，立按下工作键，电脑显示针入时间，针杆被释放，标准针自由地针入试增中，当达到预置试验时间后释放被自动停止，针杆不再下落，用手拉下数显表，使之与针杆顶端轻触，此时显示数即为该试样的针入度值。
（7）同一试样重复试定至少3次，各测点之间及测点与试样器边缘之间的距离不应小于10mm，每次测定前应将平底玻璃器放入恒温水浴。
每次测定摸一根干净的针或取下针用三氯乙烯擦干净，再用干布擦干。
（8）测定针入度大于200的沥青时，至少用3根针，每次测定后将针留在试样中，直至3次测定完成后才能把针从试样中取出。
3.2.4精密度
（1）取3次测定针入度的平均值，取整数，作为实验结果，3次测定的针入度值相差不应大于表中数值。
若差值超过表中数值，试验应重做。
针入度测定允许最大差值
针入度
0-49
50-149
150-249
250-350
最大差值
2
4
6
10
3.3延度测定
3.3.1原理和适用范围
用既定的试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度，以cm表示。
非经特殊说明，试验温度为25±0.5℃，延伸速度为5±0.5cm/min，本法适用于测定石油沥青的延度。
3.3.2仪器和材料
（1）延度仪：
凡能将试件浸没于水中，按照5±0.5cm/min速度拉伸试件的仪器均可使用。
该仪器在开动时应无明显振动。
（2）试件模具：
由两个端模和两侧模组成试件模具由黄铜制造，装配完好后可浇铸成以下尺寸的试件。
总长7.45-7.55cm
端模间距2.97-3.03cm
端模口宽1.97-2.03cm
最小横断面宽0.99-1.01cm
厚度（全部）0.99-1.01cm
（3）水浴：
容量至少为10L，能保持试验温度变化不大于0.1℃玻璃或金属器皿。
试件浸入水中深度不得小于10cm，水浴中设置带孔搁架，搁架距底部不得小于5cm。
（4）瓷皿或金属皿，熔沥青用。
（5）温度计：
0-50℃，分度0.1℃和0.5℃各一支。
（6）筛：
筛孔为0.3-0.5mm的金属网。
（7）砂浴或可控制温度的密闭电炉。
（8）甘油滑石粉隔离剂：
甘油2份，滑石粉1份，重量计。
3.3.3准备工作
（1）将隔离剂拌和均匀，涂于磨光的金属板上和铜模侧模的内表面，将模具组装在金属板上。
（2）将除去水份的试样，在砂浴上小心加热并防止局部过热，加热温度不得高于估计软化点100℃，用筛过滤，充分搅拌，注意勿使混入空气，然后将试样呈细流状，闭模的一端至他端往返注入，使试样略高出模具。
（3）试样在15-30℃的空气中冷却30min，然后放入25±0.1℃的水浴中，保持30min后取出，用热刀将高出模具的沥青刮去，使沥青面与模面齐平。
刮法应自试模的中间刮向两边，表面应刮得十分光滑。
将试样连同金属板再浸入25±0.1℃的水浴中1-1.5h。
（4）检查延度仪拉伸速度是否符合要求，移动滑板使指针对着标尺的零点，保持槽中水温为25±0.5℃。
3.3.4试验步骤
（1）将试件连模移至延度仪水槽中，将模具两端的孔分别套在滑板及槽端的金属柱上，水面距试件表面应不小于25mm，然后去掉侧模。
（2）确认水槽中水温为25±0.5℃时，开动延度仪观察沥青的拉伸情况。
在测定时，如发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底时，则应在水中加入乙醇或食盐水调整水的密度至与试样的密度相接近后再进行测点。
（3）试样拉断时指针所指标尺上的读数，即为试样的延度，以cm表示。
在正常情况下，试样应拉伸成锥尖状，在断裂时实际横截面为零。
如不能得到上述结果，则应在报告上注明。
（4）取平行测定3个结果的平均值为测定结果。
若3个测定结果均大于100cm，试验结果记作“＞100cm”；特殊需要也可分别记录实测值。
若3个测试结果中，有一个以上的测定值小于100cm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精密度要求，则取3个测定结果的平均值的证书作为延度试验结果，若均值大于100cm，记作“＞100cm”；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精密度要求时，试验应重新进行。
3.3.5精密度
当试验结果小于100cm时，两次试验结果之差，不应超过下列数值：
重复性平均值的20%
再现性平均值的30%
3.4软化点测定
3.4.1原理和适用范围
将规定重量的钢球放在内盛规定尺寸金属环的试样盘上，以恒定的加热速度加热此组件，当试件软到足以使被包在沥青中的钢球下落达25.4mm时的温度，作为软化点，以℃表示。
3.4.2仪器和材料
3.4.2.1沥青软化点测定器
①钢球：
直径为9.53mm，重量为3.50±0.05g的钢制圆球；
②试样环：
黄铜制的锥环或肩环；
③钢球定位器：
黄铜制能使钢环定位于试样环中央；
④支架：
由上、中及下承板和定位套组成。
环可水平地安放在中承板上的圆孔中，环的下边缘距下承板应为25.4mm，其距离由定位套保证。
3块板用长螺栓固定在一起；
⑤温度计；
⑥耐热玻璃烧杯：
0℃-80℃，分度为0.5℃。
3.4.2.2其他
①电炉及其他加热器；
②金属板或玻璃板、金属板一面磨光，光洁度Δ8；
③刀：
切沥青用；
④甘油滑面粉隔离剂：
甘油2份，滑石粉1份的重量计；
⑤筛：
筛孔为0.3-0.5mm的金属网；
⑥新煮沸过的蒸馏水；
⑦石棉网。
3.4.3准备工作
（1）黄铜环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上；
（2）将预先脱水的试样加热熔化，不断搅拌，防止局部过热，加热不得高于估计软化点100℃，加热时间不超过30min。
用筛过滤，将试样注入黄铜环内至略高出环为止。
若估计软化点在120℃以上时，应将黄铜环与金属板预热至80-100℃。
（3）试样在15-30℃的空气中冷却30min后，用热刀刮去高出环面的试样，使与环面齐平。
（4）估计软化点不高于80℃的试样，将盛有试样的黄铜环及板置于盛水的保温槽内，升温速度保持在5±0.5℃/min。
估计软化点高于80℃的试样，将盛有试样的黄铜环及板置于盛满甘油保温槽内，甘油温度保持32±1℃，恒温15min，或将盛试样的环安放在环架中承板的孔内，然后放在盛有水或甘油的烧杯中恒温15min，温度要求同保温槽。
（5）烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水（估计软化点不高于80℃的试样），或注入预先加热至约32℃的甘油（估计软化点高于80℃的度样），使水面或甘油面略低于环架连杆上的深度标记。
3.4.4试验步骤
（1）从水或甘油保温槽中取出盛有试样的黄铜环，放置在环架中承板的圆孔中，并套上钢球定位器，把整个环架放入烧杯内，调整水面或甘油面至深度标记，环架上任何部位均不得有气泡。
将温度计由上承板中心孔垂直插入，使水银球底部与铜球环下面齐平。
（2）将烧杯移至有石棉网的三脚架上或电炉上，然后将钢球放在试样上（须使各环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态）立即加热，使烧杯内水或甘油温度在3min后保持5±0.5℃/min上升速度，在整个测定中如温度上升速度超出此范围，则试验重做。
（3）试样受热软化下坠至与下承板面接触时的温度即为试样的软化点。
取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果，精确至0.5℃。
3.4.5精密度（95%置及水平）
（1）重复性
重复测定两个结果间的差数不得大于表中规定
软化点测定允许偏差
软化点（℃）
允许偏差（℃）
＜80
≥80
1
2
（2）再现性
软化点（℃）
允许偏差（℃）
＜80
≥80
4
8
同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过5.5℃。
3.5溶解度测定
3.5.1原理和适用范围
试样在规定的溶剂中可溶物的含量，用重量百分数表示。
非经另行规定，溶剂为苯。
本法适用于石油沥青的溶解度测定。
3.5.2仪器和材料
（1）锥形烧瓶250mL
（2）玻璃漏斗直径6-8mm
（3）漏斗架
（4）玻璃棒
（5）称量瓶
（6）洗瓶
（7）回流冷凝器
（8）水浴：
电热或蒸气加热
（9）电烘箱：
200℃装有温度自动调节器
（10）分析天平：
感量0.0002g
（11）筛：
筛孔0.6-0.8mm
（12）定量滤纸或4号玻璃微孔坩埚
（13）干燥器
（14）苯：
分析纯
3.5.3试验步骤
（1）用溶剂冲洗定量滤纸，待滤纸上的溶剂在空气中挥发后，将滤纸移入称量瓶中，并放在105-110℃的电烘箱内干燥1h，取出放在干燥器中冷却约30min后进行称量，称准至0.0002g,重复进行干燥,冷却及称量的操作,直至连续称量差数不大于0.0004g为止。
（2）将试样熔化脱水，匀使过热，仔细搅拌，经筛过滤，冷却后，准确称试样约2-5g，称准至0.0002g，放入预先干燥并已横重的锥形烧瓶中。
然后加入20倍的溶剂，将该瓶安上回流冷凝器，在水浴上加热溶解。
（3）将沥青溶液在漏斗中经恒重的定量滤纸过滤，仔细让溶液沿着玻璃棒倒在漏斗内的滤纸上，避免损失。
倾注时液面不得超过滤纸高度的3/4。
全部过滤后，烧瓶中残留物必须用溶剂全部洗在滤纸上。
将粘附在烧瓶壁上的固体杂质或凝块状物质。
用玻璃棒刮下，然后用溶剂将它洗到滤纸上，过滤完毕后，以30-50℃的热溶剂洗涤滤纸上的残渣（同时必须注意将滤纸边缘洗涤清洁），直至溶剂流下时呈无色透明为止。
待滤纸上的溶剂在空气中挥发后，置入称量瓶中，在105-110℃电烘箱中干燥2h，取出的在干燥器中冷却约30min后进行称量，称准至0.0002g，重复进行干燥、冷却及称量直至连续称量间的差数不大于0.0004g为止。
如锥形瓶中仍有不溶解物质存在时，应进行干燥恒重，其增重应加在滤纸上的不溶解的沉淀物的重量中。
3.5.4结果计算
试样溶解度X1（%）按下式计算
X1=（G1－G2）×100%/Ｇ１
式中：
G1——试样的重量（g）；
G2——滤纸上不溶解的沉淀物重量（g）。
取平行测定两个结果的预算平均值，作为测定结果。
3.5.5精确度
平行测定两个结果的差数不得超过0.2%。
3.6蒸发损失测定
3.6.1原理和适用范围
试样在一定温度下受热，经过一定时间后的重量损失，以重量百分数表示。
一般加热时间为5h，加热温度为160℃。
本法适用于石油沥青的蒸发损失测定。
3.6.2仪器
（1）盛样皿：
平低筒状，内径55＋（－）1㎜，高35+（－）1㎜
（2）电烘箱200℃，装有温度自动调节器，灵敏度＋（－）1℃
（3）分析天平：
感量至少准确到0.001g。
（4）温度计：
0-200℃，分度为1℃。
（5）干燥器。
（6）筛：
筛孔0.6-0.8㎜。
3.6.3实验步骤
（1）向预先标准至0.001g的盛样皿中注入约50g经熔化、脱水、过滤的沥青，注意匀使沥青漓落在盛样皿的外壁上或高于沥青面的内壁上。
在干燥器内冷却至室温后，称准至0.001g。
（2）将称量过的盛有试样的盛样皿，放入预先升温至160℃+（-）1℃的电烘箱内，置于烘箱上层的温度计水银球附近，水银球底距上层板约1㎝（一次放入烘箱中的盛样皿不得多于6个，同时烘箱上下气孔全部打开）。
从温度回升至160℃时开始算起，在160℃±1℃下连续保持5h，取出盛样皿放入干燥皿中，冷却至室温后（约1h），进行称量，称准至0.001g。
3.6.4结果计算
试样蒸发损失X2（％）按下式计算
X2=（G1－G2）×100/（G1－G）
式中：
G1——加热前盛有试样的盛样皿重量（g）；
G2——加热后盛有试样的盛样皿重量（g）；
G——盛样皿重（g）
3.2.2
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