实验一滴定分析基本操作练习.docx
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实验一滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习
[实验目的]
1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]
1．托盘天平的构造及使用方法
托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：
图2-1托盘天平图2-2常见电子天平
（1）零点调整
使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量
称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造
电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法
（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000g后即可称量，读数时应关上天平门。
（4）校准。
天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。
因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。
一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。
（6）称量。
按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。
（7）去皮称量。
按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。
将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000g。
若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。
（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。
实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平，应拔下电源插头。
4．称量方法
常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。
（1）直接称量法
直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。
（2）固定质量称量法
此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。
这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于mg，以便容易调节其质量）样品。
固定质量称量法如图2-3所示。
注意：
若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。
重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。
严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。
操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。
图2-3固定质量称量法图2-4递减称量法
（3）减量法
又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。
在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。
由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。
减量法称量步骤如下：
①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：
不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。
②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。
③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。
④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。
⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2。
两次质量之差（m1-m2），即为试样的质量m。
有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。
⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。
[主要仪器及试剂]
主要仪器：
电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）
主要试剂：
无水碳酸钠（分析纯）
[实验步骤]
1．直接称量法——称量烧杯；
2．差减称量法——称量3份重量在~0.3g之间的药品；
3．固定称量法——称量0.1256g、0.3580g药品各一份。
[实验数据及处理]
记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na2CO3的质量，减量法称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。
[问题讨论]
思考题
（1）什么情况下用直接法称量？
什么情况下则需用减量法称量？
它们各有什么优缺点？
（2）在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
（3）使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？
[注意事项]
1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。
2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。
若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。
3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。
滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1.练习标准溶液的配制和标定；
2.练习滴定分析的基本操作；
二、原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。
在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。
为止，安排了此基本操作实验。
滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。
本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。
强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围），甲基红（变色范围）、酚酞（变色范围）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为）等指示剂来指示终点。
为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。
三、试剂
1、NaOH固体
2、原装盐酸密度1.19g/cm3,级
3、酚酞%水溶液
4、甲基橙%水溶液
四、酸碱溶液的配制
1、L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）取浓盐酸约9ml，倒入试剂瓶中，加水稀至1000mL，盖好玻璃塞，摇匀。
注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。
2、LNaOH溶液称取固体NaOH2g，置于250ml烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
五、酸碱溶液的互相滴定
1、用LNaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10mL溶液润洗。
然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至刻度。
2、用L盐酸溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10mL溶液润洗。
然后将盐酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至刻度。
3、酸碱滴定管的操作:
由碱式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250mL锥瓶中，放出时以每分钟约10ml的速度，即每秒钟滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示剂，用mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。
由碱式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此时锥瓶中溶液由橙色又转变为黄色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黄色又转变为橙色，即为终点，如此反复练习3~5次。
4、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液20-25毫升于250ml锥瓶中，加入1-2滴甲基橙指示剂，用mol/LHCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色。
平行测定三份，数据按表记录，所测VHCl/VNaOH体积的相对偏差%在±范围内，才算合格。
5、用移液管吸取毫升mol/LHCl溶液于250ml锥瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用mol/LNaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒钟不褪色即为终点。
如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±。
六、滴定记录表格
1、HCl溶液滴定NaOH溶液（实验步骤为4，指示剂为甲基橙）
滴定编号
记录项目
I
II
III
IV
V
NaOH溶液（ml）
HCl溶液（ml）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差
2、NaOH溶液滴定HCl溶液（实验步骤为5，指示剂为酚酞）
滴定编号
记录项目
I
II
III
IV
V
HCl溶液（ml）
NaOH溶液（ml）
n次间VNaOH最大差值（ml）
思考题：
1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？
为什么？
2、HCl和NaOH溶液能否直接配制准确呢？
为什么？
3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？
滴定中使用的锥瓶是否也要用滴定剂润洗呢？
为什么？
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞，为什么？
5、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器、记录时应准几位有效数字？
6、滴定管读数的起点为何每次要调到刻度处，其道理何在？
7、配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否要准确量度其体积？
为什么？
水中碱度的测定
[实验目的]
掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
[实验原理]
1．盐酸溶液的标定
首先配制约mol/L的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na2CO3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式：
Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2
2．水中碱度的测定
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1酚酞碱度
酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V1mL。
等当点时的pH约为，酚酞的变色范围pH为8－10。
反应式：
OH-+H+＝H2OCO32-+H+＝HCO3-
2总碱度
再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V2mL。
等当点时的pH约为，甲基橙的变色范围为－。
反应式：
HCO3-+H+＝H2O+CO2
3氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
由V1和V2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
对于多数天然水样，对其碱性化合物的滴定结果有三种情况，列于表3-1。
表3-1碱度的组成
滴定结果
氢氧化物（OH-）
碳酸盐（CO32-）
重碳酸盐（HCO3-）
V2＝0
V1
0
0
V1>V2
V1－V2
2V2
0
V1＝V2
0
2V1
0
V10
2V1
V2－V1
V1＝0
0
0
V1＋V2
[主要仪器及试剂]
主要仪器：
电子天平（0.0001g），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球。
主要试剂：
12mol/L浓盐酸，％甲基橙指示剂，％酚酞指示剂。
[实验步骤]
1．洗净所有玻璃器皿，并试漏；
2．Na2CO3标准溶液的配制
采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na2CO3固体～1.4g（精确到0.0001g）于小烧杯中；加约50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
3．mol/L盐酸标准溶液的配制和标定
（1）用量筒取的浓盐酸于500mL试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，加塞混匀；
（2）用移液管准确移取25mLNa2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不消失为止，计算V0。
平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。
（要求练习达到△V≤）
4．水样碱度的测定
（1）用100mL移液管准确移取水样于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为止，记录并计算V1。
平行测定至少三次。
（2）再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止，记录并计算V2。
平行测定至少三次。
[实验数据及处理]
1.Na2CO3标准溶液的浓度
2.盐酸标准溶液的浓度
3.计算酚酞碱度，总碱度
4.判断组成并分别计算各个组分的浓度
包括测定数据记录表格（原始数据），可疑值的取舍，平均值，相对标准偏差（RSD）等。
[问题讨论]
1.实验结果分析
对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。
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