仪器确认 附件2 GC确认 中英文doc.docx

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仪器确认附件2GC确认中英文doc

OMCLNetworkoftheCouncilofEurope

QUALITYASSURANCEDOCUMENT

质量保证文件

PA/PH/OMCL（06）86DEF

QUALIFICATIONOFEQUIPMENT

仪器确认

ANNEX2:

QUALIFICATIONOFGCEQUIPMENT

附件2：

气相色谱仪的确认

Fulldocumenttitleandreference

文件全名和索引号

QualificationofEquipment

Annex2:

QualificationofGCEquipment

PA/PH/OMCL（06）86DEF

Documenttype文件类型

Guideline

Legislativebasis立法基础

ThepresentdocumentwasalsoacceptedbyEAasrecommendationdocumenttobeusedinthecontextofQualityManagementSystemauditsofOMCLs

Dateoffirstadoption

首次发行日期

May2006

Dateoforiginalentryintoforce

首次执行日期

June2007

Dateofentryintoforceofreviseddocument修订后执行日期

October2006

Previoustitles/otherreferences

原文件名/其它索引号

ThisdocumentreplacespartofdocumentPA/PH/OMCL（06）46DEF

CustodianOrganisation

保管机构

ThepresentdocumentwaselaboratedbytheOMCLNetwork/EDQMoftheCouncilofEurope

ConcernedNetwork

相关网络

GEON

ANNEX2OFTHEOMCLNETWORKGUIDELINE

“QUALIFICATIONOFEQUIPMENT”

OMCL网络指南“仪器确认”附件2

QUALIFICATIONOFGCEQUIPMENT

气相色谱仪的确认

Introduction介绍

ThepresentdocumentisthesecondAnnexofthecoredocument“QualificationofEquipment”,anditshouldbeusedincombinationwithitwhenplanning,performinganddocumentingtheGCequipmentqualificationprocess.

本文件是核心文件“仪器确认”的第二个附件，在计划、实施和记录气相色谱仪的确认时，应将本文件与核心文件联合使用。

ThecoredocumentcontainsthegeneralintroductionandtheLevelIandIIofqualification,commontoalltypeofinstruments,andthepresentannexcontainsGCinstrument-relatedrecommendationsonparameterstobecheckedandthecorrespondingtypicalacceptancelimits,aswellaspracticalexamplesonthemethodologythatcanbeusedtocarryoutthesechecks.

核心文件包括了一般介绍和第一级与第二级确认，适用于所有类型的仪器，本附件包括了气相色谱仪相关的建议，包括哪些参数需要检查，相应的典型可接受标准，以及用来进行这些检查的实践方法学例子。

ThetestsproposedintheLevelIIIandIVofqualificationarebasedonanoverallapproach,inwhichseveralparametersarecheckedatthesametimeinacombinedtestprocedure,toobtaininformationontheoverallsystemperformance（e.g.peakareaprecision,retentiontimeprecision,temperatureprogrammereproducibility,etc）.

在第三级和第四级确认所建议的检查是基于一种全面检查的方法，在其中同一个联合测试可以检查几个不同参数，得到全面的系统性能信息（例如峰面积精密度、保留时间精密度、温度程序重复性等）

Nevertheless,itshouldbenotedthatitisalsoacceptabletochecktheseparametersindividuallybyusingotherwell-definedprocedures.

另外，需要注意如果采用其它界定很好的程序对这些参数进行单独确认也是可以接受的。

TABLEIII表3

LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks

第三级周期主动仪器检查

ExamplesofrequirementsforGCinstrumentswithFID

配备FID检测器的气相色谱仪的要求举例

Instrumentmodule

仪器模块

Parametertobechecked

需要检查的参数

Typicaltolerancelimit

典型可接受限度

1Inletsystem

进样系统

1.1Injectorleaktest

进样器泄漏检查

1.2Pressure/flowaccuracyandstability

压力/流速准确性和稳定性

1.3Repeatabilityofinjection（overalltest1）

--insplitmode分流模式

--Insplitlessmode分流较少模式

1.4Injectortemperatureandsaccuracyandstability进样器温度准确度和稳定性

1.5Carry-over（overalltest3）

残留（全面检查3）

Pressuredrop≤15kPa

Within5min

5分钟内压降≤15kPa

Coveredbyoveralltest1

包括在全面检查1中

RSD≤3.0%

RSD≤3.0%

Coveredbyoveralltest2

包括在全面检查2中

≤0.2%

2.Oven

柱温箱

2.1Repeatabilityofoventemperaturecharacteristics柱温箱温度重复性

Coveredbyoveralltest2

包括在全面检查2中

3.FIDdetector

FID检测器

3.1.Linearity（overalltest3）

线性（全面检查3）

3.2.Constantdetectorresponse

检测器响应恒定性

3.3Noise噪声

3.3.Drift漂移

r2≥0.999

coveredbyoveralltest1or2

包括在全面检查1或2中

seeannex1见附件1

SeeAnnex1见附件2

TABLEIV表四

LevelIV.In-useinstrumentchecks第四级：

在用仪器检查

ExamplesofrequirementsforGCinstrumentswithFID配置FID检测器的气相色谱仪为例

Parametertobechecked

需要检查的参数

Typicaltolerancelimits

典型可接受限度

1.Systemsuitabilitycheckforthemethod

方法系统稳定性检查

AccordingtoPh.Eur.OrMAHdossierorvalidatedin-housemethod

根据EP或MAH相关文件，或内部已验证的方法

2.Peakareaprecision

峰面积精密度

RSD≤3.0%unlessotherwiseprescribed*

除另有规定外RSD≤3.0%

3.Retentiontimerepeatability

保留时间重复性

RSD≤2.0%

4.Sensitivity（whererelevant,e.g.forrelatedsubstancestests）

灵敏度（如果相关，例如对于有关物质）

AccordingtoPh.Eur.orMAHdossierorvalidatedin-housemethod

根据EP或MAH相关文件，或内部已验证的方法

*Thisistobedefinedinconjunctionwiththetargetconcentrationoftheanalyte

这要与分析物的目的浓度联系起来确定。

Allparametersgivenhereshouldbecheckedwhenperforminganalysesundertheworkingconditionsfortheactualsampledeterminations.Normally,thetestandreferencesolutionstobepreparedforthispurposearegivenasapartofthemethod.

这里给出的所有参数应在工作状态下进行实际样品检查分析时进行检查。

一般来说，供试液和对照溶液应根据此目的作为方法的一部分进行准备。

ANNEXI附件1

LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks

第三级仪器周期主动检查

PracticalexamplesoftestsandtheirassociatedtolerancelimitsforseveralparametersrelatedtotheperformanceofthedifferentmodulesofaGCarepresentedbelow.

下面是与不同GC模块的性能相关的几个参数检查的实践例子和其相关的允许限度

TheseexamplescanbeconsideredbytheOMCLsaspossibleapproachestoperformtheLevelIIIoftheequipmentqualificationprocess:

“Periodicandmotivatedinstrumentchecks”.

这些例子可以认为是OMCL可以使用的进行第三级仪器确认“周期主动的仪器检查”的方法

Severaltestsareproposedtocheckvariousparametersatthesametime（overalltests）.Inordertorunthetestsinamoreeconomicalway,othersuitablesolutionscanbeused,asforexample,the“GrobTest”mixture,availablefromdifferentsuppliers（e.g.Alltech,Sigma,ThamesRestek）.Thiscommercialsolutionshouldbeappropriatetothecolumnmaterialused.

建议同时检查几个参数（全面检查）。

为了采用更经济的检查式，也可以使用其它合适的溶液，例如“GrobTest”混合物，可以从几个供应商处采购（例如Alltech,Sigma,ThamesRestek）。

这个商业化溶液应适用于色谱柱材料。

Itisrecommendedtoruntheoveralltestbyusingalwaysthesametestcolumn,exclusivelydedicatedtoqualificationpurposes,toguaranteereproducibleconditions.

建议一直采用同一根色谱柱进行全面检查，该色谱柱专用于仪器确认，以保证条件的可重复性

1.INLETSYSTEM进样系统

ThefollowingtestsareproposedfortheperiodicandmotivatedcheckoftheGCInletSystem.

建议对GC进样系统周期主动检查实施以下内容

1.1.INJECTORLEAKTEST进器器泄漏检查

Method:

方法

Ifnototherwisespecifiedbytheinstrumentmanufacturer,theleaktestiscarriedoutaccordingtotheprocedurelaiddownintheinstrumentmanualorbythebuiltinautomaticleakcheckprocedureoftheinstrument.

如果仪器供应商未另行指明，泄漏检查应根据操作手册指定的程序来进行，或者由仪器的内置泄漏自动检测程序进行。

Otherwiseusethetestdescribedbelow:

否则采用以下所述检查

Disconnectthecolumnfromtheinjectorandclosetheinjectoroutletwithasealedcap.

断开柱子与进样器连接，封闭进样器出口

Closetheseptumpurgeandthebypass.

关闭隔垫吹扫和旁路吹扫

Adjusttheflowandpressurecontrollertothemaximalpossiblevalueofthepressuregauge.

调整流速和压力控制器至可能的压力最大值

Adjusttheflowcontrollertozero.

调整流速并控制在0

Readthepressureafter1minuteandrecordthevalue.

在1分钟后读取压力值并记录

Recordthepressureafter5minutes.

在5分钟后记录压力值

Limits:

限度

Pressuredrop≤15kPawithin5minutes.

5分钟内压降≤15kPa

1.2.INLETPRESSURE/FLOWACCURACYANDSTABILITY进样压力/流速准确性和稳定性

Adirectmeasurementoftheseparameterswasnotdeemedpracticalornecessary,buttheoptimalconditionsofflow/pressurecanbeverifiedbytheoveralltest1.

直接对这些参数进行测量在实际中不可行或没有必要，但流速/压力的最好条件可以在全面检查1中进行确认。

Limits:

refertooveralltest1.

限度：

参见全面检查1

1.3.REPEATABILITYOFINJECTION进样重复性

Theverificationofthisparameteriscoveredbytheoveralltest1.

本参数的确认可以包括在全面检查1中

Thistestistobeperformedinbothsplitandsplitlessmode.

检查应针对分流和少分流两种模式

Limits:

refertooveralltest1.

限度：

参见全面检查1

1.4.INJECTORTEMPERATUREACCURACYANDSTABILITY进样器温度准确性和稳定性

Duetothefactthatthetemperaturecannotbereliablymeasuredwithoutopeningandmodifyingthesystemandduetothedifficultiesofintroducingaprobeinsidethismodule,theverificationofthisparameterisconsideredtobecoveredbytheoveralltest2.

由于在不打开柱温箱和调整系统条件的情况下很难可靠地对温度进行测量，并且探头很难放入本模块中，因此本参数包括在全面检查2A和2B中。

Limits:

refertooveralltest2.

限度：

参见全面检查2

1.5.INJECTORCARRYOVER进样器残留

AfterhavinginjectedthesolutionsforthelinearitytestoftheFIDdetector,inincreasingorder,injecttheblankandmeasurethepeaksthatcorrespondtothemajorpeaks（=analytes）inthelinearitysolutions.

在FID检测器线性检查进样后，按浓度增加的顺序，进线性溶液空白并测量主峰（被分析物）。

Theverificationofthisparameteriscoveredbytheoveralltest3.

本参数的确认可以包括在全面检查3中

Limits:

refertooveralltest3.

限度：

参见全面检查3

2.OVEN柱温箱

2.1.REPEATABILITYOFTHEOVENTEMPERATURECHARACTERISTICS柱温箱温度的重复性

Duetothefactthatthetemperaturecannotbereliablymeasuredwithoutopeningandmodifyingthesystemconditionsandthatevenwhenintroducingaprobeinsidetheoven,itslocationwouldnotreflecttherealtemperatureconditionsatallpoints,theverificationofthisparameteriscoveredbytheoveralltests2Aand2B.

由于在不打开柱温箱和调整系统条件的情况下很难可靠地对温度进行测量，即使将探头放入柱温箱中，其放置的位置也无法反映所有点的真实温度情况，因此本参数包括在全面检查2A和2B中。

Limits:

refertooveralltest2.

限度：

参见全面检查2

3.FIDDETECTORFID检测器

ThefollowingtestsareproposedfortheperiodicandmotivatedcheckoftheGCFIDdetector.

下列检查目的是对GC的FID检测器进行周期主动性检查

3.1.FIDDETECTORLINEARITYFID检测器线性

Increasingamountsofanalyteareinjectedandalinearresponseshouldbeobtained.

注入一系列不断增加数量的被分析物，所得的响应值应呈线性。

Theverificationofthisparameteriscoveredbytheoveralltest3.

本参数的确认包括在全面检查3中

Limits:

refertooveralltest3.

限度：

参见全面检查3

3.2.CONSTANTFIDDETECTORRESPONSE恒定FID检查器响应

TheproperandreproduciblefunctioningoftheFIDcanbedemonstratedbycheckingthepeakareasobtainedfromapre-definedstandardsolution.

FID检测器的功能正确性及重复性可以通过检查预设定的标准溶液的峰面积得到。

Theverificationofthisparameteriscoveredbytheoveralltest1or2.

本参数的确认可以包括在全面检查1或2中

Limits:

refertooveralltest1or2.

限度：

参见全面检查1或2

3.3.FIDDETECTORNOISEANDDRIFTFID检测器噪声和漂移

Iftheinstrumenthasabuilt-inautomaticsystemfortheverificationofthenoiseanddrift,followthemanufacturer’sinstructionsandapplythedefinedacceptancecriteria.Otherwise,usethetestdescribedbelow:

如果仪器有一个内置的自动系统进行噪声和飘移确认，应根据供应商的指示进行，并采用供应商的可接受标