届高考化学考前知识专题复习综合实验探究.docx

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届高考化学考前知识专题复习综合实验探究

2017届高考化学考前知识专题复习：

综合实验探究

[高考关键词]　1物质制备、仪器的作用与连接。

2性质探究及条控制。

3定量测定与误差分析。

4综合探究。

1．据下图所示的实验装置回答问题：

（1）实验室用高锰酸钾制取干燥的氧气应选用的发生装置是________，收集装置为________。

（2）实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为__________。

（3）实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气，氨气的密度比空气的小，极易溶于水。

推断：

实验室制取氨气应选用的发生装置为________，收集装置为________。

用装置可以快速制取氨气，所用试剂是__________。

（4）实验室用浓盐酸与n2制氯气时，应选用的发生装置是________，收集装置可用__________。

（）用装置也可以制取l2，锥形瓶中的固体物质是__________（填化学式）。

答案　

（1）A　E　

（2）　D　（3）A　F　浓氨水和

NaH固体（或生石灰，碱石灰）　（4）B　D或E

（）n4

2．写出下列在生产、生活应用中气体的产生原理（用化学方程式表示）：

（1）潜水艇和消毒呼吸面具中产生2：

______________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）泡沫灭火器用于灭火时产生2：

________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）制备消毒气l2，用n4代替n2：

______________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）2Na22＋22===2Na23＋2、2Na22＋2H2===4NaH＋2↑　

（2）Al2（S4）3＋6NaH3===3Na2S4＋2Al（H）3↓＋62↑　（3）2n4＋16Hl（浓）===2l＋2nl2＋l2↑＋8H2

3．设计实验证明酸性：

H3H>H23>H2Si3，并画出简易实验装置图。

答案　利用反应：

2H3H＋Na23===2H3Na＋H2＋2↑，Na2Si3＋H2＋2===Na23＋H2Si3↓，即向Na23溶液中加入醋酸，有大量气泡

（2）产生，证明醋酸酸性强于碳酸；将2气体通入Na2Si3溶液，有白色沉淀生成，证明碳酸的酸性强于硅酸高考题型1　无机物的制备与性质探究（2016•全国卷Ⅰ，26）氮的氧化物（Nx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条下用NH3将Nx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与N2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为____________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管中加入少量催化剂，充入N2（两端用夹子1、2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤实验现象解释原因

打开1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入管中①管中________________②反应的化学方程式________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温管中有少量水珠生成的气态水凝聚

打开2③_______________④_________________

答案　

（1）①A　2NH4l＋a（H）2=====△al2＋2H2＋2NH3↑（或B　NH3•H2=====△NH3↑＋H2）

②dfei

（2）①红棕色气体慢慢变浅　②6N2＋8NH3=====催化剂7N2＋12H2　③Z中NaH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，管中压强小于外压

解析　

（1）①在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置A，其反应的化学方程式为2NH4l＋a（H）2=====△al2＋2H2＋2NH3↑，或选用发生装置B，直接加热浓氨水生成氨气：

NH3•H2=====△NH3↑＋H2；②氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为发生装置→d→→f→e→i。

（2）打开1，推动注射器活塞将氨气缓慢通入管中，在一定温度和催化剂的作用下发生反应：

6N2＋8NH3=====催化剂7N2＋12H2，随着反应的发生管中红棕色气体颜色变浅；反应生成的水蒸气液化后，N2和NH3反应后气体的物质的量减小，反应容器中的压强减小，打开2，Z中的溶液倒吸入管中。

1．气体制备实验综合题的一般形式

气体制备与性质探究实验题，一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容如下：

2．有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案

（1）明确实验目的。

（2）选择气体发生装置和净化装置（一般：

先除杂，后除水，加热装置放末尾）。

（3）性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其他特殊性质。

注意　①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。

（4）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。

（）注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：

吸收法、收集法、点燃法。

考向1　气体制备与性质探究的综合

1．[201•全国卷Ⅰ，26

（1）

（2）]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其1＝4×10－2，2＝4×10－。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体（H224•2H2）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置中可观察到的现象是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是_____________________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有的现象是_________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　2　冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置反应生成沉淀，干扰2的检验

（2）①F、D、G、H、D、I　u（氧化铜）

②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

解析　

（1）装置中澄清石灰水的作用是检验是否有2气体生成，若有2气体生成，澄清石灰水变浑浊。

装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸（题给信息：

受热脱水、升华）冷凝。

若草酸进入装置，会生成草酸钙沉淀，干扰2检验。

（2）检验可通过检验还原黑色的u生成2进行。

因为分解产物中有2，所以先要除去2，可用浓NaH溶液吸收2，并用澄清石灰水检验2是否除尽，再用无水氯化钙干燥，然后通过加热的u，再用澄清石灰水检验生成的2气体，没有反应掉的可用排水法收集。

若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的u变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有。

2．硫化氢（H2S）是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。

资料：

①H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。

②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。

（1）某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验，如下图所示。

B中盛放uS4溶液，中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放Fel3溶液。

请回答下列问题：

①装置A中仪器a的名称是__________。

写出装置A中发生反应的离子方程式：

________________________________________________________________________。

②B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为

________________________________________________________________________。

工业上利用该反应检验u2＋的存在，并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂。

③D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。

写出发生反应的离子方程式：

________________________________________________________________________。

检验溶液中的Fe3＋已经反应完全的操作过程：

_________________________

________________________________________________________________________。

（2）下图是实验室制取气体的常用反应装置。

现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体，可选择装置________。

有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点：

___________________

________________________________________________________________________。

（3）为进一步探究－2价硫的化合物与＋4价硫的化合物发生反应的条，该小组同学又设计了下列实验。

实验操作实验现象

实验1将等浓度的Na2S和Na2S3溶液按体积比2∶1混合无明显现象

实验2将H2S通入Na2S3溶液中未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸，立即产生大量浅黄色沉淀

实验3将S2通入Na2S溶液中有浅黄色沉淀产生

①根据上述实验，可以得出结论：

在________条下，＋4价硫的化合物可以氧化－2价硫的化合物。

②已知：

电离平衡常数：

H2S　a1＝13×10－7；a2＝71×10－1

H2S3　a1＝17×10－2；a2＝6×10－8

将S2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随S2气体体积变化关系示意图正确的是________（填序号）。

答案　

（1）①长颈漏斗　FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑

②uS4＋H2S===uS↓＋H2S4

③2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋　取少量溶液置于试管中，滴加2～3滴SN溶液，若不变红色，说明Fe3＋已反应完全

（2）丁　无法做到随开随用、随关随停，浪费药品，污染环境

（3）①酸性　②

解析　

（1）②由于uS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与uS4溶液反应；③浅黄色沉淀只能是S，溶液变浅绿色，说明Fe3＋被还原为Fe2＋。

（3）②依据电离平衡常数可知H2S3的酸性强。

由于2H2S＋S2===3S↓＋2H2，开始一段时间pH应升高，反应完全后，S2溶于水生成亚硫酸，pH逐渐下降，最终应比原H2S水溶液的pH小，只有符合。

考向2　其他无机物的制备

3．三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成Fel3•nH2。

实验室用如下装置（部分加热、夹持等装置已略去）制备无水氯化铁固体。

（1）按照气流方向仪器接口的连接顺序为

a→____→___→____→______→b→→______→________。

（2）实验前检查装置气密性的方法是______________________________________________。

（3）装置D的作用是__________________________________________________________；

装置E中的试剂X是________，其作用是_______________________________。

（4）用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是____________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）h　i　d　e　f　g

（2）打开a处止水夹，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和中有气泡产生；移开酒精灯后，、E装置的导管内液面上升形成一段水柱

（3）吸收未反应的l2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B　饱和食盐水　吸收l2中的Hl气体

（4）将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中

解析　

（1）用n2和浓盐酸反应制得的氯气中混有Hl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。

（2）该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。

（3）装置A是l2的制备装置，装置B是l2与Fe反应的实验装置，装置可吸收l2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的l2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B使Fel3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收l2中的Hl气体。

（4）氯化铁易水解，要得到氯化铁溶液，应将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中，以抑制氯化铁的水解。

4．过氧化钙是一种重要的化工原料，制备方法如下。

（1）利用反应a（s）＋2=====△a2（s），在纯氧条下制取a2的装置示意图如下：

请回答下列问题：

①装置A中反应的化学方程式为_____________________________________________；

仪器a的名称为________；装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是________________。

仪器安装后应进行的实验操作如下：

a．通入氧气

b．检查装置气密性

．加入药品

d．停止通氧气

e．点燃酒精灯

f．熄灭酒精灯

g．冷却至室温

正确的操作顺序为________（填字母）。

②已知金属氮化物易水解，请设计实验检验a2样品中是否混有a3N2：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）利用反应a2＋＋H22＋2NH3•H2＋6H2===a2•8H2＋2NH＋4，在碱性环境中，制取a2的流程示意图如下：

请回答下列问题：

①主反应中，NH3•H2在a2＋和H22的反应中所起的作用是_________________________；

该反应所需的条及操作为________（填字母）。

a．把氯化钙溶液逐滴加入过氧化氢－氨水溶液中

b．把过氧化氢－氨水溶液逐滴加入氯化钙溶液中

．滴加时先搅拌后静置，观察晶体析出

d．滴加时不断搅拌，直至晶体完全析出

e．热水浴加热反应体系

f．冰水浴冷却反应体系

②滤液循环使用时需在反应器中加入一种物质，该物质的化学式为________。

答案　

（1）①2H22=====n22H2＋2↑（或2Na22＋2H2===4NaH＋2↑）　蒸馏烧瓶　防止空气进入装置影响产品纯度　baefgd

②将a2样品放入试管中，加水溶解，并加热试管，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若石蕊试纸变蓝，则可证明a2样品中混有a3N2

（2）①中和过氧化氢和a2＋反应产生的氢离子，促进反应的进行（或中和反应生成的Hl，使反应al2＋H22a2＋2Hl向右进行）　af

②a（H）2

解析　

（1）从装置图可以看出装置A是用固体和液体制取氧气，反应可以是2H22=====n22H2＋2↑或2Na22＋2H2===4NaH＋2↑，仪器a的名称为蒸馏烧瓶；反应要在纯氧中进行，装置D中盛有的液体应起到防止空气进入装置中影响产品纯度的作用；仪器组装好后先检查装置气密性，再加入药品，由于反应要在纯氧中进行，所以先要制备氧气并通入氧气把装置中的空气排尽，然后点燃酒精灯，制取a2，等反应完全后熄灭酒精灯，为了防止倒吸，让装置冷却至室温再停止通氧气，故操作顺序为baefgd。

a3N2水解产物为a（H）2和NH3，要检验a2中是否混有a3N2，只需检验固体物质溶于水后有无氨气放出即可，氨气可用湿润的红色石蕊试纸检验。

（2）①NH3•H2反应后变为NH＋4，发生了中和反应，故NH3•H2的作用是中和过氧化氢与a2＋反应产生的氢离子，促进反应的进行。

溶液在混合时通常是把密度大的加入密度小的溶液中；观察晶体的析出时，滴加过程中应先搅拌后静置，如果不停地搅拌会影响晶体的析出；为了让晶体能更顺利地析出，反应体系应用冰水浴冷却。

则反应的条和操作为a、、f三项。

②滤液的主要成分是NH4l，要循环使用则应把NH4l转变为al2和NH3•H2，可以加入a（H）2。

高考题型2　有机物的制备与实验基本操作的综合（2016•上海，六）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置制备。

完成下列填空：

（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________________________________

________________________________________________________________________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是______________________；

浓硫酸用量又不能过多，原因是___________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）饱和Na23溶液的作用是_________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，________、________，然后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有________________________、_______________。

由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是________。

答案　

（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率（答案合理即可）　浓H2S4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率　浓H2S4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率

（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解

（3）振荡　静置

（4）原料损失较大　易发生副反应　乙醚　蒸馏

解析　

（1）由于该反应是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

由于浓H2S4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2S4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。

（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na23溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。

（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有温度过高原料损失较大、温度较低发生副反应，由于乙醇发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。

1．有机物制备综合实验题考查方式

（1）乙酸乙酯的制备是一个重要的基本操作实验。

高考除直接考查该实验外，还经常考查该实验要点的迁移应用，如全国新标卷考查过的乙酸异戊酯的制备、环己烯的合成的实验装置均是由乙酸乙酯的制备装置发散而。

（2）涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条的控制，产率的计算等问题。

2．有机物制备综合实验答题策略

（1）熟悉有机物制取中的典型装置图

①反应装置

②蒸馏装置

（2）条控制：

①试剂加入顺序；②温度控制：

主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。

（3）产率计算公式：

产率＝实际产量理论产量×100%。

1．苯甲酸甲酯是一种重要的香料。

其合成装置为①反应原理为＋H3H===浓H2S4△

＋H2

②反应物和产物的部分性质如下表所示：

沸点/℃密度/g•－3水中溶解性

苯甲酸2491269微溶于水

甲醇64607910易溶于水

苯甲酸甲酯19810900不溶于水

③实验步骤如下：

步骤一：

在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入1220g苯甲酸和1210L甲醇。

边缓缓摇动边加入3L浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。

步骤二：

取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三：

将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为884g。

回答下列问题：

（1）步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是________________________。

（2）图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

（3）步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是____________________