河南地方标准控失复混复合肥料编制说明标准编制组3.docx
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河南地方标准控失复混复合肥料编制说明标准编制组3
河南省地方标准
《控失复混（复合）肥料》
编制说明
标准编制组
2017年3月
《控失复混（复合）肥料》编制说明
一、工作简况
1、任务来源
根据2016年河南省地方标准制修订计划（豫质监标发【2016】127号），控失复混（复合）肥河南省地方标准制定计划。
2、编制背景
目前普通化肥的大量使用造成土壤结构破坏、地下水污染、农产品品质下降等一系列不良的影响。
2015年，农业部下达《到2020年化肥使用量零增长行动方案》的通知，亟需改进施肥方式，提高肥料利用率，减少不合理投入，促进农业可持续发展。
据有关资料，我国氮肥利用率仅为30%～35%，磷肥仅为10%～25%，钾肥为35%～50%，远远低于发达国家水平。
而新型肥料相对传统肥料，能够调节土壤酸碱度、改良土壤结构、调节或改善作物的生长机制、提高肥料的利用率。
因此，发展新型高效肥料，对于实现我国农业现代化、确保我国粮食安全、促进农业可持续发展具有十分重要的意义。
针对传统肥料的利用率低、易污染环境、施用不便等缺点，目前新型肥料向复合高效、缓释控释/控失（长效）和环境友好等多方向发展。
缓控释/控失肥作为新型肥料，与常规速溶肥料相比具有降低成本、避免烧苗、显著提高作物产量与品质的优点，另外缓控释/控失肥在环境保护方面能够减少养分流失，降低环境污染，保护生态环境；降低硝酸盐和亚硝酸盐淋溶，降低水体污染，保护人类健康的优势。
因此，发展缓控释/控失肥，对我国农业的绿色健康及可持续发展有着重要意义。
二、编制的目的和意义
1、目的
目前国内已有部分厂家生产出控失复合肥料，并制定了企业标准及其所处地方的标准，但省内未见控失复合肥料河南省地方标准制定及颁布的相关报道，河南心连心化肥有限公司是省内第一家生产该产品的企业，为规范控失肥料的市场，保证产品质量，特制订该地方标准。
《控失复混（复合）肥料》省地方标准的制定可以较好的规范河南省范围内控失复混（复合）肥料的市场及产品质量，推动行业的发展与进步。
2、意义
控失复合肥的目的是节肥环保，通过控制化肥养分，一方面既能充足保障农作物生长养分需求，又能将多余养分固定在土壤中；另一方面可以控制氮肥挥发，减轻温室效应，可以解决氮磷径流而造成水体富营养化，大幅降低农业面源污染风险。
三、标准制定的原则和依据
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后测定法
GB/T8573复混肥中有效磷含量测定
GB/T8574复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法
GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T8577复混肥料中游离水含量测定卡尔•费休法
GB15063复混肥料（复合肥料）
GB18382肥料标识内容和要求
GB/T22923肥料中氮磷钾的自动分析仪测定法
GB/T22924复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定
GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
在标准制定过程中遵循了以下几个原则：
①科学性和规范性；
②保证标准的先进性和实用性；
③与国家环保政策等相符合；
④尽量与相关的标准、法规接轨；
⑤充分考虑我国控失复合肥行业技术水平、企业生产系统的特点。
四、工作过程
标准起草从2016年8月开始至今，可以分为四个阶段：
第一阶段：
成立起草小组
接受标准制定工作任务后，确定了标准主要起草单位，即河南心连心化肥有限公司和河南省石化协会等，并成立了由多位专业技术人员组成的标准修订起草小组。
第二阶段：
调研和资料收集及分析
为做好标准的制定工作，充分合理反映产品的特点和能力，组织开展了控失复合肥产品情况调查，重点研究和分析了以下相关标准、文件和资料：
GB15063复混肥料（复合肥料）、GB/T8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后测定法、GB/T8573复混肥中有效磷含量测定、GB/T8574复混肥料中钾含量测定、GB/T8576复混肥料中游离水含量测定、GB18382肥料标识内容和要求、GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标等。
2016年8月～2016年12月，编制组在省内及省外（主要省内）企业进行调研，经过资料整理和调研情况汇总，初步建立了标准修订的大体框架和编写提纲，在充分听取业内专家意见的基础上，经过修改形成标准草案。
第三阶段：
征求意见
2017年2月～2017年3月，编制组在省内企业及肥料领域权威专家发送了征求意见稿，并对意见进行了汇总，根据专家的意见，对标准进行了部分修改，形成了送审稿。
第四阶段：
标准审查
2017年4月，河南省质监局标准化处在郑州组织召开了标准审查会，征求行业专家、生产企业意见，7名专家参加会议。
会议对标准进行认真审查，并提出了若干修改意见。
在标准进行修改后，建议以推荐性地方标准的形式发布。
五、标准制定主要内容与依据
控失剂是多种天然矿物与与有机高分子材料科学精准复配而成的复混物，其遇水能够通过氢键、范德华力和粘滞力的共同作用形成三维立体微纳网络结构，该结构能够与土壤胶粒相互作用，在土壤耕作层局部环境形成具有一定透气保水能力的胶体粘团粒群，其能够网捕肥料营养分子并通过肥水耦合作用减缓水分、养分迁移速率，减少养分流失，提高养分利用率。
河南心连心化肥有限公司根据控失剂和复合肥的特性及作物生长发育需肥规律，在复合肥生产过程中，将控失剂直接加入制备出一种新型控失复合肥，该复合肥在土壤中遇水溶解时，控失剂组分通过溶胀、架桥等过程首先在复合肥颗粒表面由外而内逐层形成三维立体隔水屏障，减缓水分子在复合肥颗粒中的扩散，降低养分的溶出速率，后期通过土壤微环境的肥水耦合过程减少复合肥中养分的流失。
本标准制定过程中，水分含量和粒度分别与GB/T8577、GB15063一致，总氮、有效磷、钾含量、控失率、持续溶出时间指标结合企业产品功能特点而定。
（一）测定方法的确定及试验分析
目前国内现有缓控释肥料标准主要有缓释肥料GB/T23348、稳定性肥料HG/T4135、脲醛缓释肥料HG/T4137，对于缓释性能评价，主要有以下主要方法：
水中浸泡法：
这种方法对聚合物包膜类缓控释肥料较为适用，日本、欧洲多采用这一方法评价聚合物包膜缓控释肥料的性能，GB/T23348《缓释肥料》属于这一类方法。
冷热水溶法：
该方法主要是针对脲甲醛类缓释肥料的评价方法，通过测定肥料在冷水和热水中的溶解性，来评价产品的缓释性能，但应用局限于脲醛类肥料。
土壤培养法：
该方法主要是针对稳定型肥料的评价方法，通过土壤培养后，测定全氮残留量和硝态氮浓度，评价尿素残稳定型肥料的性能。
本标准制定过程中，充分比较了各方法的优缺点，以及实现的便利性，尽量使测定过程不消耗过长的时间，操作相对简便，最终确定以淋溶方法为基础，根据本产品的特点，进行适当修正，使指标更符合实际。
（二）控失率测定方法及试验数据
1、测定方法、测定步骤及分析结果的表述
1.1淋溶柱见图1
1—淋溶柱管口；2—出水口；3—进水口
图1淋溶柱
1.2控失率测定装置见图2
1–储水箱；2-蠕动泵泵管；3–蠕动泵泵头；4–蠕动泵控制器；5-LCD显示器及按键；
6–蠕动泵；7–淋溶柱；8–固定夹；9-铁架台；10–橡皮塞；11–淋溶柱支口；
12–橡胶管；13–支管；14–1号砂芯板；15–淋溶液收集器
图2控失率测定装置
试验装置如图B.2所示，在淋溶柱中装入玻璃微珠90.0g，将蠕动泵出水管连接到淋溶柱下端的管口3，用橡皮塞塞紧管口1。
称取控失复合肥试样3.000g，用漏斗均匀平铺于淋溶砂柱内，在试样上覆盖30.0g玻璃微珠（使玻璃微珠上平面与淋溶柱支口平行，确保淋溶液漫出玻璃微珠平面时，即可流出）。
用橡皮塞塞紧管口1，调节蠕动泵转速为50r/min（流速约为13ml/min），正向转动蠕动泵将蒸馏水（25℃）从管口3压入淋溶柱,将50ml量筒放置于管口2下端接受淋溶液，待淋溶液至以普通复合肥75%养分总量完全溶出为淋溶终点，摇匀。
将淋溶液过滤后，取1ml淋溶液于25mL容量瓶中,依次加入1.25ml[c（1/2H2SO4）=4mol/l]硫酸溶液、2.5ml[c=14.5g/L]对二甲胺基苯甲醛显色剂溶液，定容后摇匀。
将普通复合肥按照上述步骤进行操作。
与标准曲线绘制步骤相同，对显色过的控失复合肥淋溶液和普通复合肥淋溶液进行吸光值测定，测出复合肥中氮含量。
将淋溶液过滤后，按GB/T8572、GB/T8573、GB/T8574标准中的方法，对淋溶水样中养分含量进行检测，测定淋溶液总氮、磷（P2O5）或钾（K2O）养分总量。
控失率计算：
从标准曲线查出所测吸光度对应的复合肥的质量或者由曲线系数求出尿素的质量。
控失率X，以普通复合肥溶出率（%）和控失复合肥溶出率（%）的差值占普通复合肥溶出率（%）的百分比（%）表示。
按公式（A.1）进行计算，计算结果保留三位有效数字。
式中：
X——试样的总养分控失率，%；
N1——普通复合肥料淋溶液中氮（总氮）的含量，%；
P1——普通复合肥料淋溶液中磷（P2O5）的含量，%；
K1——普通复合肥料淋溶液中钾（K2O）的含量，%；
N2——控失复合肥料淋溶液中氮（总氮）的含量，%；
P2——控失复合肥料淋溶液中磷（P2O5）的含量，%；
K2——控失复合肥料淋溶液中钾（K2O）的含量，%。
2、试验结果及精密度
表1试验精密度测定结果单位%
序号
称样量，g
1mL淋溶液所含尿素质量，g
控失率，%
平均值，%
RSD%
1
3.0276
0.032
28.91
31.23
1.88
2
3.0276
0.030
31.04
3
3.0025
0.029
31.84
4
3.0098
0.030
30.85
5
3.0186
0.032
28.80
6
3.0232
0.028
33.12
7
3.0234
0.030
30.99
8
3.0164
0.030
30.92
9
3.0256
0.027
34.21
10
3.0327
0.033
29.90
11
3.0220
0.028
33.11
12
3.0352
0.030
31.12
3、省内外有代表性企业调研情况
表2企业调研情况单位%
企业
控失率/%
备注
1
32
2
40
3
35
4
33
5
36
根据田间试验，结合企业调研情况，控失复合肥指标应符合表3要求，部分控失复合肥料指标符合表4要求。
表3控失复合肥料的技术要求
项目
指标
高浓度
中浓度
总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数a/%≥
40.0
30.0
水溶性磷占有效磷百分率b/%≥
60
50
水分（H2O）的质量分数c/%≤
2.0
2.5
粒度（1.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm）d/%≥
90
90
养分控失率e/%≥
30.0
氯离子的质量分数f/%
未标“含氯”的产品≤
3.0
标识“含氯（低氯）”的产品≤
15.0
标识“含氯（中氯）”的产品≤
30.0
砷及其化合物的质量分数（以As计）/%≤
0.0050
镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/%≤
0.0010
铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%≤
0.0200
铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%≤
0.0500
汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%≤
0.0005
表4部分控失复合肥料的技术要求
项目
指标
总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数a/%≥
标明值
养分控失率/%≥
标明值
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