10万吨离子膜操作规程.docx

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10万吨离子膜操作规程

10万吨离子膜电解工序

操作规程

1．开车前48小时准备

电解槽假膜试运行与系统调试已完成并合格，新膜安装保湿就序，进行开车前阴极系统N2置换和碱盐充液等工作。

1．1电解槽的安装及其周围管道的连接，按照《电解槽设备安装手册》。

1．2电解槽膜的保湿

防止离子膜干燥，电解槽在装膜进液试验完毕后排放液体时，两侧应保留一小部分液体，液位在电槽下部挠性软管的约中间位置，并且电槽内部需充N2保护。

1．3阴极系统的N2置换

1．3．1置换的目的和方式

在下列情况下，电解系统开车送电，必须在阴极液体和氢气管线上连续充入N2，以清除其中的空气，直到开车：

在最初装置开车时；在长时期装置停车维护后；在氢气或阴极（碱液）液管线检修之后；短时期装置停车之后（24小时内的设备停车，通过FI-279以20Nm3/hr的N2流量通入D-270）；N2置换在电解系统开车送电12小时前就须进行。

1．3．2置换的范围

电解系统周围的所有氢气管线、阴极溢流管线及电解槽。

1．3．3置换条件的确认

1．3．3．1氢气总管入口阀10和12已关闭。

1．3．3．2打开排气阀门14。

1．3．3．3关闭至碱液循环槽D-270的碱液溢流的阀门4和6。

1．3．3．4PICZA-226手动打开，同时，打开调节阀前后手动蝶阀。

1．3．3．5在碱液循环槽D-270的液位保持在25~30%。

1．3．3．6在碱液排放槽D-290的液位保持在25~30%。

1．3．4置换

1．3．4．1阴极液排液槽（D-290）

通过FI-299，以20Nm3/hr的N2流量通入D-290。

冲N2路线：

D-290

1．3．4．2碱液循环槽（D-270）

从D-270放净阀处连接软管接头方式冲入N2，控制流量在50Nm3/h。

冲N2路线：

D-270（循环槽）→D-273（高位槽，含溢流管）→H2总管→PIC2A-226（H2调节阀）→H2处理工序。

1．3．4．3阴极液溢流管线

在出槽碱总管，通过连接软管接头方式冲入N2，打开阀门6、阀门8，控制流量在25Nm3/h。

冲N2路线：

D-270→出槽碱总管→阀门6→阀门8→D-290→放空。

1．3．4．5H2总管和循环槽顶部管线

从D-270放净阀处通过连接软管接头方式冲入N2，打开阀门12、阀门14，关闭阀门10。

冲N2路线：

D-270→H2总管→12阀门→14阀门→放空，冲N2两小时后，在H2分离器上部阀门56处取样分析N2中含O2小于2%。

1．3．4．6H2主管线

从D-270放净阀处连接软管接头方式冲入N2，控制流量在50Nm3/h。

冲N2路线：

D-270（循环槽）→D-273（高位槽，含溢流管）→H2总管（通过PIC2A-226旁路阀）→H2处理工序。

1．3．4．7H2正压水封DP-244

冲入N2控制流量在5Nm3/h。

冲N2路线：

DP-244→放空。

1．3．4．9N2置换效果的确认

在H2分离器上部阀门56、D-270出口的H2总管、H2处理工序处分别取样分析N2中含O2小于2%。

1．4电解槽充液和升温

开车前，电解槽须充满碱液和盐水，使碱盐完全充到电解槽的顶部，以清除电解槽中的空气。

电解槽充满液后，将槽温升至55~65℃。

1．4．1条件确认

1．4．1．1电解槽阴极侧的N2置换已经完成，NaOH（28~31.5％）已经准备完毕。

1．4．1．2盐水和纯水稀释系统FICA-242准备完毕，开车用盐水浓度为280~300g/l。

1．4．1．3用于电解槽充液的电解液温度适当高于55oC。

1．4．2充液准备：

（）表示须确认

1．4．2．1打开充液和排气阀门

阳极：

13，17，（3）；阴极：

16，18，4，10，14，

（2）。

1．4．2．2调节去排气管的N2流量在5Nm3/hr。

1．4．2．3调节油压在70kg/cm2G。

1．4．2．4调节锁定螺母位置在20mm处。

1．4．3充液和升温

1．4．3．1打开38，调节NaOHFI-243流量在每只电槽15m3/hr。

第一次开车，开车碱从老系统来，调节FIT-232流量，通过D-270和D-273进入电解槽；开车时，如果已有其它电槽运行，则用本系统循环碱为开车碱，调节FI-243流量，经D-273和单槽开车碱管进入电解槽。

1．4．3．2进碱液约10分钟后，打开41，通过FICA-231、KV241和3，调节盐水流量在15m3/hr。

保持阴阳两侧压差在0.2m和1.0mH2O之间。

1．4．3．4当NaOH从槽中出来时，打开阀6。

1．4．3．5当NaCl从槽中出来时，打开阀5。

1．4．3．6当电解液充完之后，尽快投入电解槽极化整流器，并且电解槽应尽快开车送电；如果电解槽因为某些原因不能立即送电，必须打开阀13、17和14、16。

充液时，控制碱液和盐水温度为50~55℃，充液完成后开始电解液循环和电槽升温,控制出槽碱液和盐水温度为55~65℃，然后送电。

2．电解槽开车

2．1连接气体总管，电解液循环和送电

将电解槽打开的气相阀和电解液的出口阀连接到主管线，开始电解液循环，然后向电解槽送电。

（如果准备开车的电解槽是第一台，则不进行有*标记的步骤。

）

2．1．1确认下列条件是否具备

2．1．1．1Cl2和H2处理装置已经准备运行。

2．1．1．2PICAZ-216手动70%，总管尾部空气吸入手动阀全开。

2．1．1．3持续从氢气管线总管尾部充入50Nm3/hr氮气，PICAZ-226（设定4.5mH2O）自动调节后送至氢气处理工序。

2．1．1．4电解槽已经充满电解液，并能持续供应碱液和盐水，碱液温度55~65℃，盐水温度55~60℃，两者温差小于5℃。

2．1．1．5槽温TIA-234已升至55~65℃。

2．1．1．6整流器已经准备好。

2．1．1．7如果准备供电的电解槽是第一台（其它所有电解槽未运行），N2应该以50Nm3/hr的流量通入到H2总管。

2．1．1．8与相关部门联系好。

2．1．1．9停止其他电解槽的膜泄漏试验。

2．1．2预备

2．1．2．1下面的阀已经打开:

阳极13、17，阴极4、10、14、16、60、62。

2．1．2．2确认液压在90kg/cm2G。

2．1．2．3调整锁定螺母在20mm远。

2．1．2．4*确认在PI248N2压力大约0mH2O。

2．1．2．5*N2管线的软管连接到56和55。

2．1．2．6连接好气体总管

2．1．2．7*确认气体压力在PICZ-216是4mH2O和在PICZ-226是4.5mH2O（压差是0.5mH2O）。

2．1．2．8关闭17、16、13、4。

2．1．2．9*打开56和55，Cl2和H2总管通过N2渐渐地加压，用PICA-248控制直到PIT-2344.5mH2O，PIT-2334mH2O。

2．1．2．10*关闭56和55。

2．1．2．11*关闭N2的阀后释放N2压力。

2．1．2．12*从56和55阀断开软管。

2．1．2．13通过转动逐渐打开11和12，保持压差在0.2mH2O到1.0mH2O范围之内。

2．1．2．14调节盐水流量FICA-231大约在24.5m3/hr，碱液流量FIA-243大约在38.4m3/hr。

2．1．2．15打开阀21和39，清除盐水入口总管中残留的空气。

2．1．3氯气系统的准备

2．1．3．1氯气管线的正压密封槽DP-240、DP-240-1，以及其它密封装置全部加水至溢流。

2．1．3．2打开氯气总管末端空气吸入阀，控制总管压力为4mH2O。

2．1．3．3打开阀11，关闭阀13、17。

2．1．3．4通电前，氯气系统进行空气运转，经氯氢处理到有机厂吸收系统。

2．1．4氢气系统的准备

2．1．4．1氢气正压密封槽DP-244、DP-244-1和其它密封装置全部加水至溢流。

2．1．4．2从氢气总管末端充入氮气，控制压力为4.5mH2O。

2．1．4．3总管充氮置换合格后，按顺序逐台打开电槽与氢总管连接阀，对各电槽氢气支管进行充氮置换，合格后关闭分离器放空阀。

2．1．4．4充氮完毕，氢气系统用氮气保压4.5mH2O至通电。

2．1．5通电前的全面确认

2．1．5．1各槽温度达规定范围（55～65℃）。

2．1．5．2氢总管压力保持压力为4.5mH2O。

。

2．1．5．3氯气系统继续从电解总管尾部进行空气吸入至氯气处理系统，控制压力为4mH2O。

2．1．5．4阴极液浓度在规定范围。

2．1．5．5阴、阳极气体分离器液位都正常。

2．1．5．6电解槽和氯气、氢气总管连接阀全开。

2．1．5．7阴极、阳极气体分离器上放空阀全关。

2．1．5．8废气吸收系统运行正常。

以上确认工作完毕，电解具备通电条件。

2．1．6送电

与公司总调度室协调一致，在10分钟内，将电流均匀提升到5KA，如果需要，电槽可以5KA时稳定2小时左右。

当作好各项检查以后，方可进一步提升电流到7KA，如果需要，电槽可以在该电流下稳定2天左右。

2．1．6．1设置接地继电器的指针在±40V。

2．1．6．2取消EDIZA-3401连锁。

2．1．6．3打开整流器开关。

2．1．6．4在2分钟以内均匀提升电流到0.5KA，然后继续在3分钟内均匀提升电流到3KA。

2．1．6．5检查每个电槽的槽电压。

2．1．6．6在4分钟之内，慢慢均匀提升电流到5KA（1KA/2分钟）。

2．1．6．7将盐水供应FICA-3002转为串级模式。

2．1．6．8电流提升到5KA后，进行下面的各项检查：

检查两个出口软管的流量状态，检查阳极出口软管的液体颜色，检查电解槽的物料泄漏情况，检查每个单元槽的槽电压，联系氯氢系统及公司总调度室查看是否正常。

如无异常，方可继续提升电流负荷。

2．1．6．9通过FICA-265给精盐水管供应淡盐水,按照总的操作负载调节流量（FICA-265=1/7×（FICA-231×电槽台数）。

将控制模式转为串级。

2．1．6．10通过手动阀停止给D-270、氢气总管、氢气放空管等阴极系统的N2供应。

2．1．6．11增加电流到计划值，每增加1KA电流均要检查“2．1．6．8”所述内容。

2．1．6．12设置接地继电器的指针在±20V，设置EDIZA-230转为连锁。

2．1．6．13当阴极液出口温度（TIA-234）达到特定值（80oC），挪动电解槽的锁定螺母2mm远和保持液压在90kg/cm2G。

新垫片开车时，维持阴极液液温度在80大约8小时，避免温度过高垫片变形。

2．1．7电流提升及系统调整

随着电流的逐步升高（1KA/步），要对电槽和总管进行各种所需检查或分析，同时做好各系统的调整。

电流提升过程中，检查或分析以下内容:

气体压差（0.5mH2O）、EDIZA-230（0）、D.C.安培计、电压表、Cl2/H2压力（设定压力值稳定）、TRA-234（88–90℃）、阳极液浓度和PH值（阳极液出口205-215g/l，PH3~4）、阴极液密度和浓度（阴极液出口32±0.5wt%）、FICA-23（取决于电流）、FIA-232（38.4m3/hr）、氯气纯度、氯中含氢、氯中含氧、氢气纯度。

2．1．7．1阳极液系统的调整

2．1．7．1．1调整盐水流量

2．1．7．1．1．1通电前至电流5kA，单槽盐水流量24.5m3/h。

2．1．7．1．1．25kA以后随着电流的升高按比例增加盐水流量（参照“供应盐水流量下电流的关系图”）。

2．1．7．1．1．3电流上升过程中，选择代表槽，经常分析其阳极液浓度，确认在规定范围。

2．1．7．1．1．4电流上升到规定值后，测量全部电槽阳极液浓度，进行单槽供给盐水流量的调度。

2．1．7．1．2调整盐水温度

2．1．7．1．2．1电流上升过程中，注意监视槽温的上升，调节供给盐水温度。

2．1．7．1．2．2电流上升到规定值后，调整供给盐水温度，使槽温与电流密度相适应（参照“最佳槽温与电流密度之间的关系图”）。

2．1．7．2调整阴极液系统—纯水量的调整

2．1．7．2．1电流升至5kA时，开始向电槽供应纯水，单槽流量4.8m3/hr。

2．1．7．2．2选择代表槽，经常测量其阴极液的浓度、温度，确认电槽阴极液浓度的上升在正常范围内（参照“离子膜开停车和正常操作的条件区域图”）。

2．1．7．2．3电流升到规定值后，测量全部电槽阴极液浓度，同时微调电槽纯水流量。

2．1．7．3氢气系统的操作

2．1．7．3．1电流上升过程中保持压力为4.5mH2O，尽量避免压力波动。

2．1．7．3．2随着电流负荷的逐步升高，渐渐降低氮气充入氢气总管的速率，当只用氢气已能够控制压力时（电流负荷大约达到5kA），可以停止充入氮气。

2．1．7．3．3氢气压缩机和并氢的操作，按氢处理操作法执行。

2．1．7．4氯气系统的操作

2．1．7．4．1通电后，氯气通过氯氢处理工序送有机厂氯气吸收系统。

2．1．7．4．2电流上升过程中保持压力为4mH2O，电流升至5kA后，当氯总管中含氢低于0.5%时，逐步关闭氯总管尾部的空气吸入阀，直至全部关闭后。

2．1．7．4．3氯气处理的操作，按氯处理操作法执行。

3．停车

3．1概述

停车后由于没有气体生成，阳极和阴极液位均会降低，如果这种状态持续的话，离子膜就会发生收缩，为缓解这种收缩现象，停车后应继续向电槽充盐水，这点是非常重要的。

如果停车并断了进槽盐水，则由进槽纯水管线向电槽充入纯水。

3．2标准过程

3．2．1如果电槽还没被锁定，保持液压在90kg/cm2G.。

3．2．2取消EdIZA连锁。

3．2．3增加氢气排空口的N2流量到50Nm3/hr。

3．2．4停止阳极液的HCl供应。

（如盐水未酸化则无此步。

）

3．2．5停止电流，关闭整流器开关前投入极化整流器。

3．2．6如果所有整流器停止，停止向阴极供纯水。

3．2．7如果所有的整流器停止，向H2主管线通入N2，避免吸入空气。

3．2．8如果需要，清除Cl2主管线的Cl2到Cl2吸收系统。

3．2．9盐水以最小量保持供应，阴极液循环30分钟，清除留在电解槽中的空气。

3．2．10停止阴极液循环和盐水供应。

3．2．11从主管线隔离每台电解槽，并且降低总管的压力。

3．2．12通过充盐水和烧碱，清除电解液中溶解的Cl2和H2。

3．2．13断开极化整流器，排除电解液。

3．2．14洗槽。

3．2．15用扭矩扳手或塑料扳手重新拧紧电解槽上的所有出口和入口软管的螺母。

3．2．16每星期用纯洁水进行一次膜的湿润。

3．3正常停车

3．3．1降电流的操作

3．3．1．1锁定电解槽的螺母，减少油压到70kg/cm2G。

3．3．1．2取消EDIZA-230联锁。

3．3．1．3增加去氢气排空管线的N2流量，FI-249达到50Nm3/hr。

3．3．1．4Cl2吸收管线压力在200mmH2O真空。

3．3．1．5打开流量计FI-234阀，以2Nm3/hr的流量向氮气水封DP-234通入N2。

3．3．1．6降电流。

同开车一样，在电流下降的同时，要求对氯气和氢气的压力进行控制，并调节进槽物料的流量。

以0.1kA/m2.min的标准速率降低电流，即约0.3kA/min。

电流负载从4.5kA/m2（12.25kA）降到1.8kA/m2（5kA）大约要用30分钟的时间。

3．3．1．7当电流降至5kA时，启动电槽防腐整流器。

3．3．1．5阳极侧的操作

3．3．1．5．1电槽盐水流量的下降速率与电流下降的速率相一致。

3．3．1．5．2通过降低FICA-231的设定值，KV-231和KV-241互换之后保持供应稀释盐水。

调节每步的条件尽可能地与电流下降成比例。

注意不要低于电流负荷的比例值。

3．3．1．5．3盐水流量降到15m3/hr后，流量保持不变，保持盐水供应。

3．3．1．5．4盐酸流量的下降速率与电流下降的速率相一致，通过降低FICA-211的设定值，调节每步的条件尽可能地与电流下降成比例。

（如盐水未酸化则无此步。

）

3．3．1．6阴极侧的操作

3．3．1．6．1保持阴极液循环，阴极液至少循环30分钟以释放存留在电解槽中的气体。

在电槽停止运行之前，一边降电流一边控制阴极液的浓度使之维持浓度为28-30.5%。

3．3．1．6．2在降电流时，通过FICA-221向循环碱管线加纯水，确保每只电槽循环碱的流量恒定为39m3/h。

3．3．1．6．3在电流下降过程中，测量电槽阴极液浓度及它的温度以便调节纯水的加入量。

最佳的电槽温度大约为70℃，阴极液浓度为28-30.5%。

3．3．1．7氯气、氢气系统的操作

同开车时一样，电流下降过程中，氢气压力始终控制比氯气压力高500mmH2O。

如果要求（通常分别为自动和串级模式），将PRCZA-216和PRCZA-226转为手动模式。

3．3．1．8当电流降至3KA时，启用联锁停车装置进行系统停车。

3．3．2电流降至零以后的操作

3．3．2．1立即在控制室和现场进行状态确认。

3．3．2．1．1确认联锁系统的结果，即逐个确认输入输出状况：

离子膜主整流器停，PCV-216手动保位，PCV-226手动保位，FCV-221关，FCV-211关，FCV-243关。

3．3．2．1．2确认电槽的温度与电压。

3．3．2．1．3确认阳极液与阴极液从电槽溢流。

3．3．2．1．4确认连续供给电槽盐水和淡碱，保持阴极循环和盐水供应：

盐水供给15m3/h，淡碱供给15m3/h。

3．3．2．1．5确认停止对循环烧碱管线加入纯水。

3．3．2．1．6确认停止对给料盐水管线中加入HCl。

关闭阀21和39，避免回流。

3．3．2．1．7确认氯气、氢气总管压力。

通过保持气体压差在0.5mH2O，保持膜两侧的压差在0.2~1.0mH2O之间。

3．3．2．2上述条款确认之后，立即进行下列步骤：

3．3．2．2．1氯气总管吹扫

打开安装在氯气总管上的空气吸入阀，总管被空气置换，抽到有机厂次钠工序。

3．3．2．2．2氢气总管吹扫

以50Nm3/hr的N2充入氢总管，以吹扫氢总管中滞留氢气，通过氢气处理工序排入大气。

3．3．2．2．3电槽气体分离器吹扫

阳极：

打开电槽阳极尾部溢流阀，用空气置换氯气，确认空气从放空阀中吸入。

阴极：

用N2充入氢气总管，通过放空阀排入大气，当氢气含量小于2%时，排放工作结束。

然后，打开槽尾的氮气装置向电槽充氮气。

持续向D-270通入氮气。

3．3．2．2．4把直流电开关打到“关”的位置。

3．3．2．2．5电槽停车后，调节防腐整流器电流，使每个单元电槽电压达到2V。

3．3．2．2．6确保持续供给二次盐水。

在防腐整流器运行时，确保盐水的供给，盐水供给的速率15m3/h以置换游离氯。

3．3．2．2．6．1在2-3小时内完成游离氯的置换，游离氯的置换标准如下：

短期停车（一天以内）≤2.0mg/l，长期停车（一天以上）≤0.5mg/l，最好完全除去游离氯（小于0.1mg/l）。

3．3．2．2．6．2通过流量计FIT－242把纯水加入到给料盐水总管中以调节给料盐水总管中NaCl浓度在200-215g/l之间。

3．3．2．2．7确保持续供应淡碱

防腐整流器运行期间，持续供给循环烧碱，在温度为55-65℃时，调节碱的浓度为28-30.5%之间。

3．3．2．2．8在完成上述操作之后，如果长期停车（一天以上），则持续供应稀盐水和淡碱液。

阳极侧：

持续以15m3/h的流量向电槽供应稀释盐水，持续供应纯水以调节其浓度在200-280g/l之间。

阴极侧：

持续以15m3/h的流量向电槽供应淡碱，使其在电槽与烧碱受槽（VE-302）之间保持循环。

只要电槽中有液体物料，就应持续运行防腐整流器。

3．3．2．3电槽排液

如果停车时间多于4小时，或不能持续供给二次精盐水和淡碱液，则在电流降至0后需要排出电槽物料。

3．3．2．3．1停止循环，隔离电解槽。

关闭阀门：

FCV-231、3、2，5、6，11、12。

3．3．2．3．2释放气体压力。

逐渐打开13和14，保持膜两侧的压差在0.2~1.0mH2O之间；

阴极的压力被释放之后，打开16和N2流量计闭塞阀，以50Nm3/hr的流量通入N2到阴极出口总管；

阳极的压力被释放之后，打开17去吸收空气至负压系统；

减少到排空管线的N2流量到2Nm3/h。

3．3．2．3．3空气清除

打开18，然后关闭60、62；

打开38，FIA-243中以5m3/hr的流量引入NaOH；

打开41，在FICZA-231中以5m3/hr的流量通过KV-241引入新鲜盐水；

当NaOH从16溢流时，关闭38；

当盐水从17溢流时，关闭41；

关闭4然后打开8，关闭10然后打开14。

3．3．2．3．4排液

3．3．2．3．4．1准备

确定阴极液排放槽和阳极液排放槽有足够的空间。

一个电解槽的阳极/阴极的容积:

分别为12.48m3和8.32m3；

确定到阴极液排放槽D-290的N2流量为5Nm3/hr；

增加到密封罐DP-234的N2流量为50Nm3/hr；

关闭18；

打开下列的阀，关闭13：

阳极17，阴极16、14、8。

3．3．2．3．4．2排水

打开29和30，3分钟之后关闭29和30；

打开23和24；

调节阀23和24的开度，保持N2在密封罐DP-234冒泡和保持膜两侧的压差在0.2mH2O~1.0mH2O之间；

完全排掉单元槽电解液，当所有的入口软管变空后等待10分钟；

关闭23和24；

密封罐DP-234的N2流量减少为20Nm3/hr。

3．3．2．3．5槽和膜的清洗

停车时间多于4小时，在排液后应立即洗槽；如果需要拆卸维护电槽，应当洗槽2次。

3．3．2．3．5．1准备

确认下列的阀已经打开，打开13：

阳极17、13，阴极16、14、8。

3．3．2．3．5．2第一次清洗

打开18；

打开32、31，保持膜两侧的压差在0.2mH2O~1.0mH2O之间（FICZA-231=15m3/hr，FIA-232=15m3/hr）；

当水从槽中出来的时候，调节32和31（FICZA-231=5m3/hr，FIA-232=5m3/hr）；

当水分别从16和17溢流出来的时候，关闭32、31；

关闭13、18，打开60、62，以30Nm3/hr的流量引入N2到密封罐DP-234使膜贴到阳极；

打开29和30去排水，然后在3分钟之后关闭29和30；

打开23和24去排水；

调节阀23和24的开度，保持N2在密封罐DP-234冒泡并保持膜两侧的压差在0.2mH2O~1.0mH2O之间；

当单元槽中的水完全排掉，所有入口软管变空后等待10分钟；

关闭23和24；

减少密封罐DP-234中N2的流量到5Nm3/hr。

3．3．2．3．5．3第二次清洗

与第一次清洗一样。

3．3．2．3．5．4等待

为防止氯气和电解液的泄漏对软管螺母的腐蚀，当电解槽已停止，应当对所有软管螺母周期性的重新拧紧。

在电解槽停电期间，保持下面的条件：

阳