傅里叶变换红外光谱仪检定规程.docx
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傅里叶变换红外光谱仪检定规程
傅里叶变换红外光谱仪检定规程
JJG001-1996
适用范围:
适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪（以下简称仪器）的检定。
主要技术要求:
1.外观
2.安装条件
3.检定条件
4.检定设备
5.样品
6.检定项目和检定方法
2.范围
适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1原理
FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
...............
（1）
式中:
I（x）——干涉图
B（v）——吸收光谱
v——频率
x——光程差
I（x）是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱B（v）。
.............
（2）
由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析。
是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.2构成
FTIR由光学系统及数据处理系统两部分组成。
3计量单位
波数（cm－1）和吸光度。
4计量要求
4.1计量特性
仪器技术指标见表1。
4.2等级评定
等级评定按表2。
1～10项中如有2项以上（包括2项）达不到指标，要按降档处理。
表1技术指标
序号
项目
要求
1
仪器能量值
单光谱最高值/最低值为3∶1～5∶1
2
基线噪声
P－P（峰－峰）6000∶1～2000∶1
3
基线倾斜
0.1％T～0.5％T
4
波数范围
中红外4000cm－1～400cm－1截止频率噪声＜2％T近红外＞4000cm－1截止频率噪声＜1％T远红外＜400cm－1截止频率噪声＜2％T
5
分辨率
高级研究型优于0.1cm－1研究型0.1cm－1～0.5cm－1分析型0.5cm－1～1cm－1通用型大于1cm－1
6
波数准确度
1cm－1～4cm－1分辨率4cm－1符合聚苯乙烯峰值表或测2924cm－1峰位移优于设定分辨率的1/2用CO测量优于设置分辩率的1/21cm－1以下分辨
7
透过率准确度
0.1％T
8
基线重复性
99.8％T～99.3％T
9
基线倾斜重复性
0.3％T
10
波数重复性
小于设置分辨率的1/2
11
透过率重复性
0.1％T～0.5％T
12
吸光度重复性
＜0.005
13
扫描速度
＞1次/s（4000cm－1～400cm－1，分辨率为4cm－1）
表2等级评定
序号
项目
高级研究型
研究型
分析型
通用型
1
仪器能量值
高/低，3∶1
高/低，3∶1
高/低，4∶1
高/低，5∶1
2
基线噪声
P－P6000∶1
P－P6000∶1
P－P4000∶1
P－P2000∶1
3
基线倾斜
0.1％T
0.1％T
0.3％T
0.5％T
4
波段范围
50000cm－1～4cm－1
15000cm－1～20cm－1
7800cm－1～400cm－1
4000cm－1～400cm－1
5
分辨率
0.002cm－1～0.1cm－1
0.1cm－1～0.5cm－1
0.5cm－1～1cm－1
＞1cm－1
6
波数准确度
所设分辨率的1/2
7
透过率准确度
0.1％T
8
基线重复性
99.8％T
99.8％T
99.5％T
99.3％T
9
基线倾斜重复性
0.3％T
10
波数重复性
小于所设分辨率的1/2
11
透过率重复性
小于0.1％T
小于0.1％T
小于0.3％T
小于0.5％T
12
吸光度重复性
＜0.005
13
扫描速度
＞1次/s（4000cm－1～400cm－1，分辨率为4cm－1）
14
干涉仪特点
空气轴承扫描中动态准直步进扫描
空气或机械轴承扫描后动态准直
机械轴承
机械轴承
15
计算机
内存32MB外存1000MBA/D＞22位自动控制仪器多CPU控制，实时处理
内存＞8MB外存＞500MBA/D＞20位自动控制仪器多CPU控制，实时处理
内存＞4MB外存＞200MBA/D＞16位控制仪器多CPU控制
内存＞1MB外存＞50MBA/D＞16位控制仪器
16
联机功能
机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，和输入外光源的光路最少能外联4种以上的大型附件
机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，最少能外联3种以上的大型附件
机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，最少能外联2种以上的大型附件
机内可装多种附件，机外能联1种大型附件或不能联接附件
5技术要求
5.1外观要求
仪器应有下列标志：
仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐全。
仪器及附属设备外观应完好无损，联结牢固。
特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。
5.2安装条件
仪器应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室；
室温：
20℃～25℃之间；相对湿度：
≤60％；有良好的独立地线。
供电应有稳压设备，电压220V±5V，频率50Hz；如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。
5.3检定环境
检定环境按5.2。
5.4检定设备
1）电压表0V～220V，10A
2）示波器20kHz
3）10cm长气体池，CO气体（分析纯），真空装置。
5.5检定项目和检定方法
在以下各检定项目中，凡是用计算机或绘图仪输出的数据，均不使用数据点平滑。
5.5.1波段范围
检定方法：
仪器调至能量最佳状态，在4cm－1分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为
E＝E截止区/E最高≥1/10
E—------—能量比
E截止区——单光谱截止区能量值
E最高—--—单光谱最高能量值
用噪声水平决定波段范围应符合下列要求：
其最大噪声峰—峰值应不超过：
近红外+1％T
中红外+2％T
远红外+2％T
截止区波数范围选择：
近、中红外自截止区选择200cm－1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cm－1，作为噪声水平测量区。
5.5.2基线噪声
在4cm－1分辨率条件下（光阑可最大），扫描5次，以2100cm－1～2000cm－1区100％线的峰峰值表示基线噪声。
各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标。
表3各类型仪器的基线噪声（峰峰值）
仪器
基线噪声2100cm－1～2000cm－1
研究型
6000∶1
分析型
4000∶1
通用型
2000∶1以上
WAVENUMBERS4cm－1分辨率（聚苯乙烯）谱图
5.5.3分辨率检定
5.5.3.14cm－1分辨率检定
设定4cm－1分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚
的聚苯乙烯薄膜。
在2800cm－1～3150cm－1区内应有7个吸
收谱带，计算2850cm－1和2924cm－1谱带的分辨程度，按图
2量取X、Y值，Y/X应≤0.2。
5.5.3.22cm－1分辨率检定
设定2cm－1分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。
在3670cm－1～3660cm－1范围内，读出X、Y的值或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。
Y/X应≤0.15；
YZ/XZ应≥0.7。
5.5.3.3高于1cm－1分辨率测定
用10cm长气体池，装入不同压力的CO气体，分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件下，检查仪器的分辨能力。
测定2103.25cm－1或2107.46cm－1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率。
不同分辨率对应的气体压强参见表4。
表4CO气体检定分辨率时的气体压强
分辨率/cm－1
1
0.5
0.1
0.05
0.01
压强（P/102Pa）
100
40
12
7
2
高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。
5.5.4准确度检定
5.5.4.1波数准确度检定
设定4cm－1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。
用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值应符合表5所列值。
表5聚苯乙烯峰值表（单位为cm－1）
编号
1
2
3
4
5
6
7
峰值
3102.0±0.5
3027.1±0.3
2924±4
2850.5±0.3
1944±1
1601.4±0.3
1583.1±0.3
编号
8
9
10
11
12
13
14
峰值
1181.4±0.3
1154.3±0.3
1069.1±0.3
1028.0±0.3
906.7±0.3
699.5±0.5
540.3±0.5
用CO气体检定高于1cm－1分辨率，测定准确度时（参见表4）。
2103.25cm－1或2107.46cm－1的准确度应大于设定分辨率的50％。
谱带位移只允许同时向高频或低频位移。
5.5.4.2透过率准确度检定
在4cm－1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm－1峰的透过率变动应小于0.1％T。
5.5.5重复性检定
5.5.5.1基线重复性
检定方法：
仪器稳定后，在4cm－1分辨率条件下，扫描5次，测量100％线；每间隔10min测量1次，共测量6次。
纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。
中红外取2100cm－1～2000cm－1区间的峰峰值。
Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。
基线重复性＝100％－（Bmax－Bmin）
基线重复性应优于99.5％。
5.5.5.2基线倾斜率
检定方法：
按5.5.5.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。
取一端6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于（偏离或倾斜）0.3％。
5.5.5.3波数重复性
检定方法：
仪器稳定后，设定4cm－1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。
用计算机输出各吸收谱带值。
波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50％。
5.5.5.4吸收强度重复性
检定方法：
仪器稳定后，在4cm－1分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。
读出吸光度的最大值和最小值。
最大相对偏差应小于0.005吸光度值。
5.5.5.5透过率重复性
按5.5.5.4测量条件及检定方法，在4000cm－1～400cm－1范围内透过率变动不大于0.1％T。
5.5.5.6仪器能量检定
检定方法：
将仪器测量的干涉图值调整到最大（检测器此时不应饱合过载），测量单光谱图，其图应平滑，谱峰最高值与高频截止部位谱峰高的比值，研究型应小于4∶1，通用型应小于5∶1。
5.5.6计算机功能检查
5.5.6.1仪器控制功能检定
仪器控制功能包括：
变换扫描速度，干涉仪动态准直，检测器自动转换，联机检测功能及时间分辨，步进扫描，谱图输出等（无此项功能的可以不检）。
5.5.6.2数据处理功能检定
数据处理功能必须检查的项目有：
透过率－吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。
仪器具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等，应按项目逐项检查。
6计量管理
6.1检定结果处理
经检定后的仪器，发给检定证书。
在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。
6.2检定周期
6.2.1新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。
6.2.2仪器检定周期为2年。
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