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7反应设备定稿

第七章反应设备

学习目标

①掌握反应釜结构。

②熟悉发酵设备结构、特点。

③了解反应釜、发酵罐内件特点。

反应设备是用来进行化学反应的装置,通常称为反应器。

参加反应的物料可以是气相、液相或固相,而不同相的反应物在进行化学反应时,对反应器的要求是不同的。

第一节反应釜

在制药企业釜式搅拌反应器(即:

反应釜)广泛地用于溶解、稀释、配料等多种传递过程或化学反应过程。

为使分散相在连续相中很好地分散,保持均匀的悬浮或乳化,加快溶解,强化相问的传质、传热等,设备上常设搅拌装置及传热装置(如夹套、盘管等)。

反应釜有立式容器中心搅拌、偏心搅拌、倾斜搅拌,卧式容器搅拌等类型。

其中以立式容器中心搅拌反应器是最典型的一种。

一、反应釜的组成

图7-1反应釜

1—搅拌器;2—罐体;3—盘管;4—半盘管夹套;

5—搅拌轴;6—人孔;7—轴封;8—传动装置

反应釜主要由搅拌装置、罐体、轴封、动力装置组成,为物料提供反应空间和反应条件。

搅拌装置由搅拌轴、搅拌器、传动装置组成。

搅拌轴将来自传动装置的动力传递给搅拌器,搅拌器的作用使釜内物料均匀混合、强化釜内的传热和传质过程。

轴封指搅拌轴与搅拌罐之间的密封,防止罐内介质泄漏或外界空气进入罐内。

反应釜的动力配置包括:

电动机减速机、联轴器等。

减速机一般采用机械式的减速器。

在反应釜中常用的减速器有:

V带传动减速器、蜗轮蜗杆减速器、摆线针轮行星减速器、齿轮减速器等。

联轴器:

常用夹壳联轴器、弹性柱销联轴器等

 

图7-2夹壳联轴器)图7-3弹性柱销联轴器)

二、常用搅拌器

搅拌器又称搅拌桨或搅拌叶轮,是搅拌反应器的关键部件。

其功能是提供过程所需

要的能量和适宜的流动状态。

搅拌器旋转时把机械能传递给流体,在搅拌器附近形成高湍动的充分混合区,并产生一股高速射流推动液体在搅拌容器内循环流动。

这种循环流

动的途径称为流型。

搅拌器的流型与搅拌效果、搅拌功率的关系十分密切。

搅拌容器内的流型取决于搅

拌器的形式、搅拌容器和内构件几何特征,以及流体性质、搅拌器转速等因素。

常用的搅拌器有框式、桨式、锚式、涡轮及各种改进型的搅拌器如:

莱宁搅拌器等。

根据介质、罐体长径、工艺条件进行选用,可能的情况要做实验。

通气式气液搅拌器主要有圆盘涡轮和翼盘涡轮搅拌器。

桨式、推进式、涡轮式和锚式搅拌器在搅拌反应设备中应用最为广泛,据统计约占搅拌器总数的75%~80%。

1.浆式搅拌器结构简单、制造容易,但主要产生旋转方向的液流、且轴向流动范围较小。

主要用于流体的循环或黏度较高物料的搅拌。

2.推进式搅拌器的结构如同船舶的推进器,通常有三瓣叶片。

搅拌时流体由桨叶上方吸入,下方以圆筒状螺旋形排出,液体至容器底在沿壁面返至桨叶上方,形成轴向流动。

适用于低黏度、大流量的场合。

主要用于液-液混合,使温度均匀,在低浓度固-液系中防止淤泥沉降等。

3.涡轮式搅拌器是一中应用较广的搅拌器,有开式和盘式两类。

能有效地完成几乎所有的搅拌操作,并能处理黏度范围很广的流体。

适用于低黏度到中黏度流体的混合、液-液分散、固-液悬浮,以及促进传热、传质和化学循环。

4.框式和锚式搅拌器则与以上三种有明显的差别,其直径与反应器罐体的直径很接近。

这类搅拌器转速低,基本上不产生轴向液流,但搅动范围很大、不会形成死区。

搅拌混合效果不太理想,适合于对混合要求不太高的场合。

5.螺旋式搅拌器是由浆式搅拌器演变而来,其主要特点是消耗的功率较小,单螺旋搅拌器的消耗功率是锚式搅拌器的1/2,并主要适合于在高黏度、低转速下使用。

 

框式锚式

 

浆式推进式

涡轮式

螺杆式莱宁

螺带式

图7-4各式搅拌器

三、提高搅拌效果的方法

对低黏度液体,当搅拌器转速较高时,容易产生切向流,它将影响搅拌效果,尤其对多相系物料的混合或乳化,由于离心力的作用,不但达不到混合效果,反而会使系统的物料分离或分层。

另外,剧烈旋转的液体结合旋涡作用,对搅拌轴产生冲击作用,从而影响搅拌器的使用寿命。

为此通常在釜体内增设挡板或导流筒,以改善反应器内流体的流动状态。

1.打旋现象及其消除

 

图7-5打旋现象

打旋现象危害:

⑴各层液体之间几乎不发生轴向混合。

⑵当物料为多相体系时,还会发生分层或分离现象。

⑶搅拌效率下降。

图7-6装设挡板

⑴挡板

一般在容器内壁面均匀安装4块挡板,其宽度为容器直径的1/12~1/10挡板的安装(如图7-6所示)。

搅拌容器中的传热,蛇管可部分或全都代替挡板,装有垂直换热管时一般可不再安装挡板。

装设挡板作用:

①破坏釜内的圆周运动。

②对轴向和径向流动无影响。

③釜内液面的下凹现象基本消失。

④提高了混合效果。

⑵导流筒

无论搅拌器的类型如何,液体总是从各个方面流向搅拌器,在需要控制流型的速度和方向以确定某一特定流型时,可在反应器内设置导流筒。

导流筒是一个上下开口的圆筒,安装在搅拌器的外面,常用于推进式和涡轮式搅拌器中,(如图7-7和图7-8所示)。

安装导流筒后,一方面提高了对液体的搅拌程度,加强了搅拌器对液体的直接机械剪切作用;另一方面由于限定了液体的循环路径,确立了充分循环的流型,使器内所有物料均能通过导流筒内的强烈混合区,减少了走短路的机会。

图7-7推进式搅拌图7-8涡轮式搅拌

装设导流筒作用:

①使浆叶排出的液体在导流筒内部

②和外部形成轴向循环流动

③既提高了循环流量和混合效果,

④有助于消除短路与流动死区。

2.不对称安装

将搅拌器偏心且倾斜地安装在容器内,破坏了离心力的产生,抑制了漩涡,增加了液体的湍动程度。

 

第二节发酵设备

发酵是指微生物使有机物发生分解等作用的过程,例如菌种的培养、药物中间体的生长、药物的合成等可通过发酵完成。

发酵设备是发酵工厂中主要的设备,它提供了一个适应微生物生命活动和生物代谢的场所,发酵过程与发酵设备的容积、气体、液体、温度、热交换、pH值调整有很大关系。

由于微生物分厌氧和通风两大类,故供微生物生存和代谢的生产设备也就各不相同。

不论厌氧或通风发酵设备,除了满足微生物培养所必要的工艺要求外,还得考虑材质的要求以及加工制造难易程度等因素。

发酵使用的容器为发酵釜,又称发酵罐。

制药工业发酵操作,有间歇操作、连续操作和半连续操作三种,但主要是间歇操作。

间歇操作通常采用发酵釜,特点是将所需的原料一次加人发酵釜中,完成规定的发酵过程后即取出全部物料,将釜内清洗干净。

整个过程是投料—发酵—出料—清洗。

由于发酵过程中既无物料加人,又无物料输出,所以是恒容过程。

由于药品生产的规模不大,品种多,生产工艺复杂,而间歇发酵釜具有装置简单、操作方便、适应性强等优点,因此广泛适用于制药工业。

使用发酵釜要注意的问题:

①釜内管道、阀门系统中避免使用金属铜,防止铜离子抑制生物的生长,使成品或半成品提取率下降。

②釜内壁应光滑,无死角,内部附件越少越好,有利于投料前彻底灭菌。

③釜内应有活宜的Y度和相应的强度,以利于生物的正常生长。

④增加消泡装置,避免泡沫的产生。

一、通风发酵罐

通风发酵罐又称好气性发酵罐,如谷氨酸、柠檬酸、酶制剂、抗生素、酵母等发酵用的发酵罐。

在好气性发酵过程中,需要空气的不断通入,以供微生物生长所需的氧。

通入发酵液的空气分散程度越高,其比表面也就越大,进而发酵液中氧的溶解也就越快。

常用通风发酵罐有以下几种类型:

①机械搅拌发酵罐

②自吸式发酵罐

③气升式发酵罐

④伍式发酵罐

⑤文氏管发酵罐

(一)机械搅拌通风发酵罐

1.机械搅拌通风发酵罐的基本要求

一个性能优良的机械搅拌通风发酵罐必须满足以下基本要求:

①发酵罐应具有适宜的径高比;发酵罐的高度与直径之比一般为1.7~4倍左右,罐身越长,氧的利用率较高;

②发酵罐能承受一定压力;

③发酵罐的搅拌通风装置能使气液充分混合,保证发酵液必须的溶解氧;

④发酵罐应具有足够的冷却面积;

⑤发酵罐内应尽量减少死角,避免藏垢积污,灭菌能彻底,避免染菌;

⑥搅拌器的轴封应严密,尽量减少泄漏。

2.机械搅拌发酵罐的结构

机械搅拌通风发酵罐主要部件包括:

罐身、轴封、消泡器、搅拌器、联轴器、中间轴承、挡板、空气分布管、换热装置和人孔以及管路等(如图7-9和如图7-10)。

如图7-9大型通风式发酵罐

如图7-10小型通风式发酵罐

⑴搅拌器

搅拌器的作用是打碎气泡,使空气与溶液均匀接触,使氧溶解于发酵液中。

搅拌器有轴向式(桨叶式、螺旋桨式)和径向式(涡轮式)两种。

轴向式搅拌器:

桨叶式、螺旋桨式

径向式(涡轮式)搅拌器:

平直叶、弯叶、箭叶

图7-11径向式(涡轮式)搅拌器的结构示意图

⑵挡板

挡板的作用是改变液流的方向,由径向流改为轴向流,促使液体剧烈翻动,增加溶解氧。

通常,挡板宽度取(0.1~0.2)D,装设4~6块即可满足全挡板条件。

全挡板条件是指在一定转数下再增加罐内附件而轴功率仍保持不变。

要达到全挡板条件必须满足下式要求:

式中:

D——罐的直径(mm);

Z——挡板数;

W——挡板宽度(mm)

⑶消泡器

消泡器的作用是将泡沫打破。

消泡器常用的形式有锯齿式、梳状式及孔板式。

孔板式的孔径约10~20mm。

消泡器的长度约为罐径的0.65倍。

⑷发酵罐的换热装置

①夹套式换热装置

这种装置多应用于容积较小的发酵罐、种子罐;夹套的高度比静止液面高度稍高即可,无须进行冷却面积的设计。

这种装置的优点是:

结构简单;加工容易,罐内无冷却设备,死角少,容易进行清洁灭菌工作,有利于发酵。

缺点:

传热壁较厚,冷却水流速低,发酵时降温效果差。

②竖式蛇管换热装置

这种装置是竖式的蛇管分组安装于发酵罐内,有四组、六组或八组不等,根据管的直径大小而定,容积5m3以上的发酵罐多用这种换热装置。

这种装置的优点是:

冷却水在管内的流速大;传热系数高。

这种冷却装置适用于冷却用水温度较低的地区,水的用量较少。

缺点:

气温高的地区,冷却用水温度较高,则发酵时降温困难,发酵温度经常超过40℃,影响发酵产率,因此应采用冷冻盐水或冷冻水冷却,这样就增加了设备投资及生产成本。

此外,弯曲位置比较容易蚀穿。

③竖式列管(排管)换热装置

这种装置是以列管形式分组对称装于发酵罐内。

优点:

加工方便,适用于气温较高,水源充足的地区。

缺点:

传热系数较蛇管低,用水量较大。

3.常见故障及处理方法

表7-1常见故障及处理方法

故障现象

产生原因

处理方法

搅拌转速降低

1.皮带打滑

2.皮带损坏断裂

3.电机电压不足

4.电机缺相运行

1.调整皮带张口

2.更换

3.检查电源系统

4.立即停机检查处理

机械密封泄漏

1.机械密封动、静环面损坏

2.动静环密封动、静面损坏

3.罐内压力过高

1.重新研磨或更换

2.更换

3.调低压力

出料不畅通

1.出料管堵塞

2.原料管穿孔、损坏

3.空气压力不足

1.排除积物

2.补焊或更换

3.加大空气压力

罐内发出异常响声

1.搅拌器松脱或拆断

2.拉杆松动或拆断

3.轴瓦磨损严重轴摆动过大

4.主轴直线度平重超差

5.内部换热盘管附件松动

1.停止修理或更换

2.紧固、调整或更新

3.更换

4.调整

5.紧固或焊接

电机电源过大

1.负载过大

2.绕组绝缘降低

1.检查处理

2.检修或更换

搅拌轴晃动过大

1.传动支架座松动

2.联轴夹壳松动或损坏

3.搅拌轴磨损严重

4.拉杆松动或断裂

1.紧固

2.紧固或更换

3.更换或修理

4.修理或更换

整机振动大

1.罐身基础松动偏歪

2.地脚螺松动

3.电机振动超标

4.传动系统安装不合要求

1.修理基础

2.紧固

3.检修轴承及内部

4.调整

(二)自吸式发酵罐

自吸式发酵罐是一种不需要空气压缩机,而在搅拌过程中自动吸入空气的发酵罐。

这种设备的耗电量小,能保证发酵所需的空气,并能使气液分离细小,均匀地接触,吸入空气中70~80%的氧被利用。

1.自吸式发酵罐的结构

自吸式发酵罐的主体结构包括:

罐体、自吸搅拌器及导轮、轴封、换热装置、消泡器。

图7-12自吸式发酵罐结构示意图

1—皮带轮;2—排气管;3—消泡器;4—冷却器;5—定子;

6—轴;7—双端面轴封;8—联轴器;9—电机;10—转子;11—端面轴封

图7-13机械搅拌自吸式发酵罐结构示意图

2.自吸式发酵罐的充气原理

自吸式发酵罐的主要的构件是自吸搅拌器及导轮,简称为转子及定子。

转子由箱底向上升入的主轴带动,当转子转动时空气则由导气管吸入。

转子的形式有九叶轮、六叶轮、三叶轮、十字形叶轮等,叶轮均为空心形。

图7-14转子结构示意图

图7-15转子原理示意图

图7-16定子结构示意图

 

图7-17定子原理示意图

3.自吸式发酵罐的特点

①节约空气净化系统中的空气压缩机及附属设备,减少厂房占地面积。

②减少工厂发酵设备投资约30%左右。

③设备便于自动化、连续化,降低劳动强度,减少劳动力。

④酵母发酵周期短,发酵液中酵母浓度高,分离酵母后的废液量少。

⑤设备结构简单,溶氧效果高,操作方便。

(三)气升式发酵罐

1.气升式发酵罐的结构

气升式发酵罐分为内循环和外循环两种。

其主要结构包括:

罐体、上升管、空气喷嘴。

其结构(如图7-18所示a内循环升气式发酵罐b外循环气升式发酵罐)

图7-18气升式发酵罐的结构示意图

1—人孔;2—视镜;3—空气管;4—上升管;

5—冷却夹套;6—单向阀门;7—空气喷嘴;8—带升管;9—罐体

2.气升式发酵罐的性能指标

气升式发酵罐是否符合工艺要求及经济指标,应从下面几方面进行考虑:

①循环周期时间必须符合菌种发酵的需要;

②选用适当直径的喷嘴。

具有适当直径的喷嘴才能保证气泡分割细碎,与发酵液均匀接触,增加溶氧系数

3.气升式发酵罐的特点

①结构简单,冷却面积小。

②无搅拌传动设备,节省动力约50%,节省钢材。

③操作时无噪音。

④料液装料系数达80~90%,而不须加消泡剂。

⑤维修、操作及清洗简便,减少杂菌感染。

但气升式发酵罐还不能代替好气量较小的发酵罐,对于粘度较大的发酵液溶氧系数较低。

(四)伍式发酵罐

1.伍式发酵罐结构

伍式发酵罐的主要部件是套筒、搅拌器(如图7-19所示)。

 

图7-19伍式发酵罐的结构示意图

1—套筒;2—溢流管;3—搅拌器

2.通气原理

搅拌时液体沿着套筒外向上升至液面,然后由套筒内返回罐底,搅拌器是用六根弯曲的空气管子焊于圆盘上,兼作空气分配器。

空气由空心轴导入经过搅拌器的空心管吹出,与被搅拌器甩出的液体相混合,发酵液在套筒外侧上升,由套筒内部下降,形成循环。

设备的缺点是结构复杂,清洗套筒较困难,消耗功率较高。

(五)文氏管发酵罐

工作原理是用泵将发酵液压入文氏管中,由于文氏管的收缩段中液体的流速增加,形成真空将空气吸入,并使气泡分散与液体混合,增加发酵液中的溶解氧。

这种设备的优点是:

吸氧的效率高,气、液、固三相均匀混合,设备简单,无须空气压缩机及搅拌器,动力消耗省。

设备的缺点是气体吸入量与液体循环量之比较低,对于好氧量较大的微生物发酵不适宜。

图7-20文氏管发酵罐的结构示意图

二、厌氧发酵罐

厌氧发酵罐又称嫌气性发酵罐,如丙酮丁醇、酒精等发酵用的发酵罐。

发酵过程不需要通气。

因此在设备放大、制造和操作时,都比好氧发酵设备简单得多。

1.酒精发酵设备的基本要求

①满足酒精发酵的工艺要求;

②满足酒精酵母生长和代谢的必要工艺条件。

③将发酵产生的热量及时移走;

④有利于发酵液的排出,设备的清洗、维修以及设备制造安装方便等问题。

2.酒精发酵罐的结构

⑴基本结构

酒精发酵罐筒体为圆柱形(如图7-21),底盖和顶盖均为碟形或锥形的立式金属容器。

罐顶装有废汽回收管,进料管,按种管,压力表、各种测量仪表接口管及供观察清洗和检修罐体内部的人孔等。

罐底装有排料口和排污口对于大型发酵罐,为了便于维修和清洗,往往在近罐底也装有人孔。

罐身上下部装有取样口和温度计接口。

⑵发酵罐的冷却装置

根据发酵的大小不同,酒精发酵罐通常采用以下冷却装置:

①中小型发酵罐:

多采用罐顶喷水淋于罐外壁表面进行膜状冷却。

②大型发酵罐:

由于罐外壁冷却面积不能满足冷却要求,所以,罐内装有冷却蛇管或罐内蛇管和罐外壁喷洒联合冷却装置。

③也有采用罐外列管式喷琳冷却的方法,此法具有冷却发酵液均匀、冷却效率高等优点。

图7-21酒精发酵结构示意图

图7-22酒精发酵结构冷却示意图

 

⑶发酵罐的洗涤装置

大型酒精发酵罐通常采用水力喷射洗涤装置(如图7-23)。

图7-23酒精发酵罐洗涤装置的结构示意图

三、塔式与管式发酵器

在连续发酵罐(釜)中,连续加进物料时,由于搅拌器剧烈搅拌,而使部分应离开发酵罐的物料被卷了回来,继续留在发酵罐中,部分新加入的物料未来得及发酵就流出了发酵罐。

发酵物料的停留时间有长有短,这种使发酵过的物料和新鲜物料部分混合的现象称为返混。

返混的结果使发酵物的浓度降低,发酵的速度减慢,发酵时间延长。

釜式发酵罐(釜)的不足之处是笨重、搅拌时能量消耗多。

把多釜串联成一个整体,组成圆筒形的塔体,并为了减少返混和短路现象,在塔身中安装折流板和填料,这样的发酵器称为塔式发酵器,(如图7-24所示)。

串联的发酵罐(釜)数越多,容积效率就越高;当发酵罐(釜)数一定时,转化率越高,容积效率就越低。

增大设备长径比,增大发酵物通过发酵罐的线速度,便构成管式发酵器。

(图7-25所示)是由多段套管或管束串联组成的管式发酵器,在夹套中可以通入加热剂或冷却剂控制发酵的温度。

管式发酵器结构简单,易于加工制造和检修,金属管子能耐高压,可用于加压发酵。

它主要用于气相、均液相、非均液相、气液相、液固相、固相等物料的发酵。

由于受塔高和管长的限制,发酵物在塔式发酵器或者管式发酵器中停留时间不能太长,所以对发酵速度慢,反应时间长的物质不宜采用此方法,而应采用间歇发酵罐生产。

 

图7-24塔式发酵罐结构示意图

图7-25管式发酵罐结构示意图

 

思考题:

1.简述反应釜的结构。

2.使用发酵罐要注意那些问题。

3.试比发酵设备的结构及特点。

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