易溶盐检测作业指导书.docx

易溶盐检测作业指导书.docx

《易溶盐检测作业指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《易溶盐检测作业指导书.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

易溶盐检测作业指导书

公司内部编号：

（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-9018）

易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验

一、浸出液制取

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

分析筛：

孔径2mm。

天平：

称量200g，最小分度值。

电动振荡器。

过滤设备：

包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

其他设备：

广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：

称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。

倒入广口瓶中，按土水比1:

5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样3-5g测定风干含水率。

将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定

1．方法、范围

采用蒸干法，适用于各类土。

2、仪器设备

分析天平：

称量200g，最小分度值。

水浴锅、蒸发皿。

烘箱、干燥器、坩埚钳等。

移液管。

3、试剂

双氧水溶液（15%）。

碳酸钠溶液（2%）。

4、试验步骤

用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。

当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.

5、计算

未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：

W=（m2-m1）Vω/Vs（1+ω）×100/ms

W—易溶盐总量（%）；

Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；

Vs—吸取浸出液体积（ml）；

ms—风干试样质量（g）；

ω—风干试样含水率（%）；

m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；

m1—蒸发皿质量（g）。

用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

W=（m-m0）Vω/Vs（1+ω）×100/ms

m0=m3-m1

m=m4-m1

m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；

m0—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为。

分析天平：

称量200g，最小分度值。

其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂

甲基橙指示剂（%）：

称甲基橙溶于100ml纯水中。

酚酞指示剂（%）：

称取酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。

硫酸标准溶液：

溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。

硫酸标准溶液的标定：

称取在160--180℃烘干2--4h的无水Na2CO33份，每份，精确至，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。

记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：

c（H2SO4）=m（Na2CO3）×1000/{V（H2SO4）M（Na2CO3）}

c（H2SO4）—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；

V（H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）；

m（Na2CO3）—碳酸钠的用量（g）；

M（Na2CO3）—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

精确至L。

三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤

用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加%酚酞指示剂2--3滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。

如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4标准溶液用量，精确至。

在上述试液中再加入%甲基橙指示剂1--2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4标准溶液用量，精确至。

5、结果整理

碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：

b（CO32-）=2V1c（H2SO4）Vw/Vs×（1+×1000/ms

CO32-=b（CO32-）×10-3××100（%）

CO32-=b（CO32-）×60

式中：

b（CO32-）—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

CO32-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

Vs—吸取试样浸出液体积（mL）；

10-3—换算因数；

—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；

60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

重碳酸根含量应按下式计算：

b（HCO3-）=2（V2-V1）c（H2SO4）Vw/Vs（1+×1000/ms

HCO3-=b（HCO3-）×10-3××100（%）

HCO3-=b（HCO3-）×61（mg/kg土）

式中：

b（HCO3-）—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

HCO3-—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

10-3—换算因数；

V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；

61—重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

四、氯根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为。

分析天平：

称量200g，最小分度值。

其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。

3、试剂

铬酸钾指示剂（K2CO4）（5%）：

称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。

放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。

硝酸银标准溶液（L）：

准确称取经105—110℃烘干30min的分析纯，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。

重碳酸钠（NaHCO3）溶液（L）：

称取，溶于纯水中，稀释至1000ml。

甲基橙指示剂（%）。

4、试验步骤

吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（%）1-2滴，逐滴加入L重碳酸钠（NaHCO3）至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。

若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。

另取纯水25ml，按款的步骤操作，作空白试验。

5、结果整理

氯根的含量按下式计算：

b（Cl-）=（V1-V2）c（AgNO3）Vw/Vs×（1+×1000/ms

Cl-=b（Cl-）×10-3××100（%）

或Cl-=b（Cl-）×（mg/kg土）

式中：

b（Cl-）—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；

V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；

V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；

氯根的摩尔质量（kg/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

五、硫酸根的测定

—EDTA络合容量法

1、范围

适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。

2、仪器设备

酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为。

分析天平：

称量200g，最小分度值。

其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。

3、试剂

1:

4盐酸溶液：

将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。

钡镁混合剂：

称取氯化钡（BaCl2·2H2O）和氯化镁（MgCl2·6H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至500ml。

氨缓冲溶液:

称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml。

铬黑T指示剂：

称取铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。

锌基准溶液：

称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉于烧杯中，加入1:

1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。

即得锌基准溶液浓度为l。

EDTA标准溶液：

配制：

称取（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于1000mL纯水中，摇匀。

标定：

用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。

按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度：

C（EDTA）=V（Zn2+）c（Zn2+）/V（EDTA）

式中：

c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；

V（EDTA）—EDTA标准溶液的用量（ml）；

V（Zn2+）——锌基准溶液的用量（mL）；

c（Zn2+）——锌基准溶液的浓度（mol/L）；

计算至l，3份平行滴定，误差不大于，取算术平均值。

乙醇：

95%分析纯。

1:

1盐酸溶液

氯化钡（5%BaCl2）溶液：

称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml纯水中。

4操作步骤

预试验

取5mL浸出液于10mL比色管中，加2滴盐酸溶液（1+1），加5滴氯化钡溶液（100g/L，摇匀。

）观察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。

取样体积及钡、镁混合液用量表1

浑浊情况

硫酸盐含量

（mg/L）

测定方法

取样体积

（mL）

钡、镁混合溶液用量

（mL）

数分钟后微浑浊

＜10

比浊法

—

—

立即呈生浑浊

25～50

比浊法

—

—

立即浑浊

50～100

EDTA

25

4-5

立即沉淀

100～200

EDTA

25

8

立即大量沉淀

＞200

EDTA

10

10-12

根据试样中硫酸盐含量（表1）吸取试样于150mL锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，在电热板上

四川省兴冶岩土工程检测有限责任公司

作业指导书

文件编号：

XYZY-02-12-A

第3页共3页

主题：

硫酸根的测定

—EDTA络合容量法

版号：

第A版第0次修改

日期：

2012年2月28日

加热沸腾2min～3min。

趁热准确加入一定量（表1）的钡、镁混合溶液，边加边摇动，直至预计的需要量，并再次将试液加热至沸腾5min，取下锥形瓶，在室温下静置2h。

加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至天蓝色，即为终点。

记录消耗EDTA标准溶液的体积（V1）。

另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，加入与步骤等量的钡、镁混合溶液，然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点。

记下消耗EDTA标准溶液的体积V2（mL）。

再取一个锥形瓶加入与步骤等体积的试样浸出液，然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为亮蓝色为终点。

记下消耗EDTA标准溶液的体积V3（mL）

5结果计算

硫酸根的含量应按下式计算：

b（SO42-）=（V3+V2-V1）c（EDTA）Vw/Vs（1+×1000/ms

SO42-=b（SO42-）×10-3××100（%）

或SO42-=b（SO42-）×96（mg/kg土）

式中b（SO42-）——硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

SO42-——硫酸根的含量（%或mg/kg土）；

c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；

V1——浸出液中钙镁与钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积（mL）；

V2——用同体积钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积（mL）；

V3——同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量（mL）；

——硫酸根的摩尔质量（kg/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

六、硫酸根的测定

—比浊法

1、范围

适用于硫酸根含量小于%（50mg/l）的土。

2、仪器设备

分光光度计。

电动磁力搅拌器。

其他设备：

移液管、容量瓶、筛子（）、烘箱、分析天平（最小分度值mg）。

3、试剂

悬浊液稳定剂：

将浓盐酸（HCl）30ml,95%的乙醇100ml，纯水300ml，氯化钠（NaCl）25g混匀的溶液与50ml甘油混合均匀。

结晶氯化钡（BaCl2）:

将结晶氯化钡过筛取粒径在之间的晶粒。

硫酸根标准溶液：

称取预先在105-110℃烘干的无水硫酸钠,用纯水通过漏斗冲洗入1000ml容量瓶中，溶解后，继续用纯水稀释至1000ml，此溶液中硫酸根含量为ml。

4操作步骤

标准曲线的绘制：

用移液管分别吸取硫酸根标准溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中，然后均用纯水稀释至刻度，制成硫酸根含量分别为、、、、100ml的标准系列。

再分别移入烧杯中，各加悬浊液稳定剂和一量匙的氯化钡结晶，置于磁力搅拌器上搅拌1min。

以纯水为参比，将分光光度计波长调到400-450mm进行比浊，在3min内每隔30s测读一次悬浊液吸光值，取稳定后的吸光值。

再以硫酸根含量为纵坐标，相对应的吸光值为横坐标，在坐标纸上绘制关系曲线，即得标准曲线。

硫酸根含量的测定：

用移液管吸取试样浸出液100ml（硫酸根含量大于4mg/ml时，

应少取浸出液并用纯水稀释至100ml）置于烧杯中，然后按款的标准系列溶液加悬浊液稳定剂等一系列步骤进行操作，以同一试样浸出液为参比，测定悬浊液的吸光值，取稳定后的读数，由标准曲线查得相应硫酸根含量（mg/100ml）。

5、结果计算

硫酸根含量按下式计算：

SO42-=m（SO42-）Vw/Vs（1+×100/（ms103）（%）

或SO42-=（SO42-%）×106

b（SO42-）=（SO42-%/×1000

式中SO42—硫酸根含量（%或mg/kg土）；

b（SO42-）—硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

m（SO42-）—由标准曲线查得SO42含量（mg）；

SO42-%—硫酸根含量以小数计；

—SO42-的摩尔质量（kg/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土。

七、钙离子的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值。

其他设备：

移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

3、试剂

2mol/l氢氧化钠溶液：

称取8g氢氧化钠溶于100ml纯水中；

钙指示剂：

称取钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；

1:

4盐酸溶液；

刚果红试纸；

95%乙醇溶液。

4操作步骤

用移液管吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，投刚果红试纸一片，滴加（1:

4）盐酸溶液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，可省去此步骤）。

冷却后，加入2mol/l氢氧化钠溶液2ml（控制pH≈12）摇匀。

放置1-2min后，加钙指示剂少许，95%乙醇5ml，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。

记下EDTA标准溶液用量，估读至。

5、结果计算

钙离子含量按下式计算：

b（Ca2+）=V（EDTA）c（EDTA）Vw/Vs（1+×1000/ms

Ca2+=b（Ca2+）×10-3××100（%）

或Ca2+=b（Ca2+）×40（mg/kg土）

式中b（Ca2+）—钙离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

Ca2+—钙离子含量（%或mg/kg土）；

c（EDTA）—EDTA标准溶液浓度（mol/l）；

V（EDTA）—EDTA标准溶液用量（ml）；

—钙离子的摩尔质量（kg/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于mL，取算术平均值。

八、镁离子的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

与测定钙离子仪器相同

3、试剂

2mol/l氢氧化钠溶液：

称取8g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中；

钙指示剂：

称取钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；

1:

4盐酸溶液；

刚果红试纸；

95%乙醇溶液。

4操作步骤

在滴定钙后的浸出液中，投入一小片刚果红试纸，逐滴加入盐酸（1+1）至刚果红试纸由红色恰变蓝色，加入氨缓冲溶液5ml，充分摇匀，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为不变的蓝色为终点。

记下EDTA标准溶液用量，估读至。

5、镁离子结果计算

b（Mg2+）=（V2-V1）c（EDTA）Vw/Vs（1+×1000/ms

Mg2+=b（Mg2+）×10-3××100（%）

或Mg2+=b（Mg2+）×24（mg/kg土）

试中b（Mg2+）—镁离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

Mg2+—镁离子含量（%或mg/kg土）；

V2—钙镁离子对EDTA标准溶液的用量（ml）；

V1—钙离子对EDTA标准溶液的用量（ml）；

c（EDTA）—EDTA标准溶液浓度（mol/l）；

—镁离子的摩尔质量（kg/mol）。

计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

第二部分有机质试验

1、范围

适用于有机质含量不大于15%的土。

2、仪器设备

分析天平：

称量200g，最小分度值。

油浴锅，植物油。

其他设备：

温度计（0-200℃，刻度1℃）、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、筛子等。

3、试剂

重铬酸钾标准溶液：

称取预先在105-110℃下烘干并研细的重铬酸钾，溶于800ml纯水中（必要时可加热），在不断搅拌下，缓慢地加入浓硫酸1000ml，冷却后移入2000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度。

此标准溶液的浓度：

c（K2Cr2O7）=l

硫酸亚铁标准溶液：

称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）56g（或硫酸亚铁铵80g），溶于适量纯水中，加3mol/lc（H2SO4）溶液30ml，然后用纯水稀释至1L。

标定方法如下：

准确量取重铬酸钾标准溶液份，分别置于锥形瓶中，各用纯水稀释至60ml,再分别加入邻啡锣啉指示剂3-5滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，使溶液由黄色经绿色突变至橙红色为终点，记录用量。

3份平行误差不得超过，取算术平均值。

按下式计算硫酸亚铁标准溶液准确浓度：

c（FeSO4）=c（K2Cr2O7）V（K2Cr2O7）/V（FeSO4）

式中c（FeSO4）—硫酸亚铁的浓度（mol/l）；

V（FeSO4）—滴定硫酸亚铁用量（ml）；

c（K2Cr2O7）—重铬酸钾浓度（mol/l）；

V（K2Cr2O7）—重铬酸钾体积（ml）。

计算至l。

邻啡锣啉指示剂：

称取邻啡锣啉和硫酸亚铁溶于100ml纯水中，贮于棕色瓶中。

4、操作步骤

称取已去除植物根系并通过筛的风干试样，放入干燥的试管底部，用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液，摇匀，在试管口插一小漏斗。

将试管插入铁丝笼中，放入190℃左右的油浴锅内，试管内的液面应低于油面。

控制在170-180℃的温度范围，从试管内溶液沸腾开始计时，煮沸5min，取出稍冷。

将试管内溶液倒入锥形瓶中，用蒸馏水洗净试管底部，并使试液控制在60ml，加入邻啡锣啉指示剂3-5滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色为终点。

记下硫酸亚铁标准溶液的用量，估读至。

以纯砂代替试样按步骤进行空白试验。

5.结果处理

有机质按下式计算：

Om=c（Fe2+）{（V0（Fe2+）-V（Fe2+））×××（1+×100/ms

式中Om—有机质含量（%）；

c（Fe2+）—硫酸亚铁标准溶液浓度（mol/l）；

V0（Fe2+）—空白滴定硫酸亚铁用量（ml）；

V（Fe2+）—试样滴定硫酸亚铁用量（ml）；

—1/4硫酸亚铁标准溶液浓度时的摩尔质量（kg/mol）；

—有机碳换算成有机质的因数。

计算准确至%。