免清洗助焊剂检测要求.docx
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免清洗助焊剂检测要求
免清洗助焊剂技术条件
1范围
本标准规定了免清洗型助焊剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ANSI/IPCJ-STD-004A-2004助焊剂的要求
GB190危险货物包装标志GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：
按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划GB/T6753.4色漆和清漆用流量杯测定流出时间GB/T9491锡焊用液态焊剂（松香基）GB/T1981.1电气绝缘用漆第1部分：
定义和一般要求QML-J11.006产品中限制使用有害物质的技术标准
IPC-T-50GCN电子电路互连与封装术语及定义
IPC-TM-650试验方法手册ASTMD-465松脂制品包括妥尔油及其它相关产品酸值的试验方法
3术语和定义
3.1本标准所涉及的术语及定义，参见IPC-T-50GCN《电子电路互连与封装术语及定义》。
3.1.1形态助焊剂根据其呈现的形态分为：
液态（L）、固态（S）或膏状（P）。
3.1.2无机助焊剂无机酸和/或盐的溶液。
3.1.3有机助焊剂主要由有机材料而不是松香类或树脂组成的助焊剂。
3.1.4树脂助焊剂主要由天然树脂而不是松香和/或合成树脂组成的助焊剂。
3.1.5松香助焊剂主要从松树的油性树脂中萃取并精加工后的天然松香组成的助焊剂。
由一种或多种如下类型的松香组成：
松香、木松香、妥尔油松香、改性或天然松香。
根据ASTMD-465规定，所用松香的最小酸值应当为130。
3.2助焊剂分类及要求
3.2.1助焊剂分类
助焊剂组成材料
助焊剂/助焊剂残留物活性程度
%卤化物（重量百分比）
助焊剂类型
助焊剂标识符
松香（RO）
低活性
0.00%
L0
ROL0
＜0.5%
L1
ROL1
中等活性
0.00%
M0
ROM0
0.5-2.0%
M1
ROM1
高活性
0.00%
H0
ROH0
＞2.0%
H1
ROH1
树脂（RE）
低活性
0.00%
L0
REL0
＜0.5%
L1
REL1
中等活性
0.00%
M0
REM0
0.5-2.0%
M1
REM1
高活性
0.00%
H0
REH0
＞2.0%
H1
REH1
有机的（OR）
低活性
0.00%
L0
ORL0
＜0.5%
L1
ORL1
中等活性
0.00%
M0
ORM0
0.5-2.0%
M1
ORM1
高活性
0.00%
H0
ORH0
＞2.0%
H1
ORH1
无机的（IN）
低活性
0.00%
L0
INL0
＜0.5%
L1
INL1
中等活性
0.00%
M0
INM0
0.5-2.0%
M1
INM1
高活性
0.00%
H0
INH0
＞2.0%
H1
INH1
备注:
数字1和0表示有无（卤化物在助焊剂固体中的重量百分比＜0.05%,即为无）卤化物.
3.2.2分类要求
3.2.2.1助焊剂组成材料
根据助焊剂中非挥发物（固体）最大重量百分比构成，组成助焊剂的材料应该是松香型、树脂型、有机型物质的一种。
3.2.2.2助焊剂形态
液态助焊剂。
3.2.2.3活性
助焊剂和助焊剂残留物是低活性的。
3.2.2.4卤化物含量
助焊剂中不含有卤化物。
3.2.2.5助焊剂类型
按照J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》，助焊剂是ROL0、REL0、ORL0中的一种。
助焊剂供应商有责任说明根据J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》，其助焊剂的类型。
3.2.2.6甲醇含量和甲酸
不允许有意向助焊剂中添加甲醇，甲醇的含量仅仅是助焊剂生产中使用的异丙醇或乙醇原材料中允许的微含量。
甲酸不是助焊剂。
4技术要求
4.1一般要求
4.1.1助焊剂应符合本标准要求，并按照规定程序批准的图样及技术文件制造。
4.1.2助焊剂的材料应符合图样或技术要求。
4.1.3测试环境条件：
温度：
25℃、湿度：
61%RH、气压；101Kpa，特别注明除外。
4.1.4外观要求
4.1.5取200毫升干净小烧杯，加入100毫升待测溶液，将其与标准色卡平行放置，看其颜色是否在规定范围内。
若其颜色有异，需从各方面考虑其原因。
4.1.6助焊剂溶液应清澈、透明，无沉淀物,无悬浮物，无机械杂质。
4.1.7标识要求
对于液态助焊剂包装桶上的标识，标识上应有制造公司名称或商标、生产批号或生产日期、产品型号、数量、储存警示标志、使用警示标志，标识要牢固、清晰，查看方便。
4.2性能
4.2.1物理稳定性（只适用于发泡助焊剂）
4.2.1.15℃±2℃下助焊剂溶液不分层或无结晶析出；45℃±2℃下助焊剂溶液无分层现象。
试验方法：
用搅拌的方法使焊剂试样充分混匀。
取56mL试样于100mL试管中，盖严，放入冷冻冰箱中冷却至5℃±2℃，并保持61min±1min，再在此温度下观察和目测焊剂是否有明显分层或结晶析出等现象。
打开试管盖，将试样放到无空气循环的烘箱中，在45℃±2℃下保持61±1min，再在此温度下观察和目测焊剂是否有结构上的分层现象。
4.2.1.2发泡试验后泡沫在15秒内不完全消失，且液面四周仍有小泡残留则合格。
仪器，200毫升小烧杯、发泡器、刻度尺；取样品160毫升于200毫升烧杯中，放入发泡器，量其上升高度（mm）,若升至200毫升以上，且气泡细小、均匀，则发泡性好。
4.2.2固体含量
固体含量应符合产品规格书要求，助焊剂的固体含量与供应商标称值的误差不大于10％。
试验方法：
将6g焊剂（放入已恒量的直径约为50mm的称量皿中）准确称量（M1）并且精确至±0.002g，然后放入热水浴中加热，使大部分溶剂挥发。
再将其放入110℃±2℃通风烘箱中干燥4小时，然后取出，放到干燥器中冷却至室温，称量，反复干燥和称量，直至称量误差保持在±0.05g之内时为恒量，此时试样质量为M2。
按照公式
（1）计算焊剂的固体含量。
固体含量%=M2/M1x100
（1）
式中：
M1-----初始试样的质量，g；
M2-----试样经过110℃干燥后恒量时固体含量的质量，g。
4.2.3密度
密度应符合产品规格书要求，不同厂家的密度可以有差异，但是应满足在23℃时，密度为0.8g/cm3-0.95g/cm3。
采用比重计进行测量。
在容积为250mL的量筒中量取250mL的助焊剂，将比重计放入量筒中，读出比重计与液面相平的读数，即为助焊剂的密度。
在有争议的情况下应使用比重瓶，在容积不小于25mL的广口比重瓶中于23℃±1℃时称得的质量（精确到5mg），与同样体积的蒸馏水在同一温度时的质量比来确定。
4.2.4粘度（只适用于膏状助焊剂）
25℃±2℃时的粘度为5.0mPa.s。
粘度应使用合适的粘度计在25℃±2℃时测定，正常的温度偏差是±2℃。
如需较高的精度，偏差应是±0.5℃。
所用的粘度计在被焊剂整个粘度范围内用25℃时动力粘度已确定的油来校准，并以校正曲线表示粘度（mPa.s）与仪器读数间的关系。
推荐用旋转粘度计测定焊剂的粘度,也可用流出杯粘度计（如ISO杯、4号杯等）测定焊剂的粘度。
用ISO杯测定焊剂的粘度，应按照GB/T6753.4《色漆和清漆用流量杯测定流出时间》进行。
4.2.5水萃取液电阻率
电阻率大于等于5.0X104Ω.cm。
试验方法：
取五个100mL烧杯，清洗干净。
再装入50mL去离子水。
选择合适的仪器电极，在水温为23℃±2℃条件下测得的电阻率应不小于5x104Ω.cm，并用去离子水洗过的表面皿盖好，以免受到污染。
分别在三个烧杯中加入（0.100±0.005）mL焊剂试液，其余两个烧杯作为空白,用来核对。
同时加热五个烧杯至沸点，并沸腾1min，冷却。
将冷却的带盖烧杯放入温度为23℃±2℃的恒温水槽内，使其达到热平衡。
用去离子水彻底清洗测试电极，然后浸入装有焊剂试液的烧杯内，测试电阻率，记录读数。
用去离子水彻底清洗测试电极，然后浸入只装有核对用去离子水的烧杯内，测试电阻率，记录读数。
用上述相同方法依次对剩下的焊剂试液和核对用去离子水进行测试，记录读数。
当核对用去离子水的电阻率小于5.0X104Ωcm时，说明去离子水已被污染，试验应全部重做。
4.2.6卤素含量及离子清洁度
4.2.6.1卤素含量小于（以Cl计，wt%）0.1%。
卤化物的定性测定（铬酸银试纸法定性测定卤化物）（SilverChromateMethodIPC-TM-650.2.3.33）助焊剂中氯化物和溴化物与试纸上的铬酸银作用而使其变色，从而检出是否有氯化物和溴化物的存在（高于0.07%）。
该法适于液态助焊剂4.3.6.1.1材料：
A．铬酸银试纸铬酸银试纸的制备：
将层折纸剪成2-5CM宽，浸入按B配制的K2Cr2O7溶液中，取出后自由凉干；再浸入按B配制的AgNO3溶液中，然后用蒸馏水清洗。
这些黄褐色的试纸在暗处凉干后切成2X2CM2方块，并存放与琥珀色瓶中。
B．试剂K2Cr2O7溶液：
溶1.94GK2Cr2O7于1L蒸馏水中。
AgNO3溶液：
溶1.70GAgNO3于1L蒸馏水中，贮存在棕色瓶中。
异丙醇。
4.3.6.1.2步骤对于液态助焊剂：
将一滴试液（约0.05ML）滴在试纸上，15秒后立即浸入异丙醇中清洗，并在空气中干燥10分钟。
4.3.6.1.3结果分析小心检视试纸的变色情形，如试纸上出现圆形的白色或淡黄色迹象时，即表示助焊剂中已存在有氯化物或溴化物。
某些化学品如游离卤化物之胺类，氰胺类及异氰胺类等，都会造成实验不合格的假象。
并应小心避免某些酸类也会形成假象，此时需另以PH试纸检查变色处的PH值，若其PH值低于3时，还需再用别的方法去分析氯化物及溴化物。
卤化物含量的测定4.3.6.1.4原理用水萃取助焊剂中的卤化物，然后用硝酸银进行确定。
卤化物含量以助焊剂中氯化物的百分含量来表示。
4.3.6.1.5仪器A．分析天平（精确至0.001g）B．量筒：
20ml，50mlC．容量瓶：
1000mlD．烧杯：
100mlE．分液漏斗：
125mlF．锥形瓶：
250ml4.3.6.1.6试剂（分析纯）G．氢氧化钠（1N）H．硝酸银标准溶液（0.1N）I．硝酸溶液（0.2N）J．重铬酸钾溶液（0.1M）K．酚酞指示剂（0.1%）L．氯仿4.3.6.1.7步骤A．移取约20g液态助焊剂于125ML分液漏斗中B．加25ML氯仿于漏斗并混合均匀；C．加20ML蒸馏水并摇动10秒钟。
D．静置分层后将氯仿层放至烧杯中；E．把水层移入锥形瓶中F．把移入烧杯中的氯仿层移入锥形瓶，按上述操作在萃取两次。
G．将萃取液加热（不超过80摄室度），冷却至室温，加数滴0.1%的酚酞指示剂。
H．用1N的NaOH溶液滴至溶液变红，然后滴加0.2NAgNO3标准溶液滴至红褐色为终点。
4.3.6.1.8结果计算：
卤化物含量=3.55VN/MV---AgNO3耗量（ml）N----AgNO3浓度（N）M---称样量（g）
4.2.6.2离子清洁度测试
4.2.6.2.1样品扳制作：
取实验板（梳形电极的电路板）一块，要求是不做盖绿油处理的单面板，采用无水乙醇清洗板底板面。
选择一条稳定的波峰设备，检测设备的喷嘴性能和气压的大小，调试设备温度在正常情况下。
放板到波峰设备轨道上，按照正常的过板速度----过板，取板采用清洁干净的包装袋包装好送检SGS作好测试。
操作人员必须使用清洁卫生的手套拿放板。
判定标准采用GE公司标准：
氯离子残留含量必须小于5.5ug/in2，各离子总含量必须小于24ug/in2。
4.2.6.2.2相关离子测试步骤及要求：
4.3.6.2.2.1目的（PURPOSE）：
分析印刷电路板表面清洁度测试中之阴离子（氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根离子，亞硝酸根离子，磷酸根离子，硫酸根离子）及陽离子（鋰离子，鈉离子，氨离子，鉀离子，鈣离子，鎂离子）之含量检测。
弱有机酸（甲酸根离子，乙酸根离子）4.3.6.2.2.2參考文件（REERENCEDOCUMENTS）IPC-TM6502.3.28IonicAnalysisofCircuitBoards,IonChromatographyMethod.4.3.6.2.2.3程序（PROCEDURE）4.3.6.2.2.3.1仪器设备及器具（APPARATUS）a）离子层析仪（IC）Dionex系列或Metrohn系列。
b）超音波震荡器。
c）烘箱。
d）加热板。
e）无尘实验室（Class10000）操作台（Class100）及其无尘用品配备。
f）定量滴管、镊子、剪刀（清洗步骤請参照清洗之标准作业程序）。
g）KAPAKPE原厂PE袋4.3.6.2.2.3.2试药（REAGENT）a）异丙醇IPA（试药級）b）超純水c）碳酸鈉（试药級）d）碳酸氢鈉（试药級）e）标准品（浓度1000ppm）:
氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根离子，亞硝酸根离子，磷酸根离子，硫酸根离子，锂离子，钠离子，氨离子，钾离子，钙离子，镁离子，甲酸根离子，乙酸根离子f）75%IPA:
以IPA及超纯水体积比75:
25配制而成g）阴离子流洗液：
2.7mMSodiumcarbonate/0.3mMSodiumbicarbonateh）阳离子流洗液：
24mMMethanesulfonicacid4.3.6.2.2.3.3标准品溶液配制（PREPARATIONOFTHESTANDARDSOLUTIONS）a）标准品溶液配制取无机酸及氨氣标准品1000mg/L各5ml定量至体积1000ml，此時储备溶液浓度为5ug/ml。
b）标准溶液的配製以储备标准溶液分別配制检量线，浓度范围0.02~5ug/ml。
4.3.6.2.2.3.4样品前处理（SAMPLEPREPARATION）a）准备已洗淨之電子級（KAPAK）PE防靜电袋。
b）裁適合样品大小之PE袋，將待测样品以镊子夾取放入其中并与PE瓶中置入75%IPA之萃取液萃取液体积至少要100ml并试样品之大小而适度调查至可浸泡至全样品为止。
將（KAPAK）PE防靜电袋之开口加以密封。
c）置于攝氏80度（正负2度）之烘箱中或水浴机中加热1小時。
d）將PE袋取出至於无尘操作台內，冷却至室溫。
e）將待测样品移出。
f）以超纯水进行适当浓度dilute。
g）以IC分析阴阳离子（氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根离子，亞硝酸根离子，磷酸根离子，硫酸根离子，锂离子，钠离子，氨离子，钾离子，钙离子，镁离子）分析弱有機酸（甲酸根离子，乙酸根离子）h）同时间同步骤6.4.1~6.4.8进行空白样品处理。
4.3.6.2.2.3.5计算公式（CACULATIONOFRESULT）RESULT（ug/in^2）=（ppbvaluefromIC/1000）X（萃取液体积volume）X10---------------------------------------------------SurfaceArea（in^2）ppbvaluefromIC:
各离子由IC分析出來的读值SurfaceArea（in^2）:
PCB板总表面积（若为插件板+50%）萃取液体积volume（ml）:
75%IPA萃取液体积
4.2.7助焊性（焊锡扩散率）
按照J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》3.6.2节进行铺展测试，最小铺展面积要大于78.5mm2。
4.2.8表面残留物（干燥度）
焊渣表面应无明显粘性，表面的白垩粉应能容易除去。
试验方法按照GB9491《锡焊用液态焊剂（松香基）》4.8试验。
4.2.9铜镜腐蚀性
4.2.9.1技术要求
要求为L型。
应按照IPC-TM-650测试方法2.3.32来确定助焊剂的腐蚀性。
只有当铜膜没有任何部分被除去时，助焊剂才应当归为L型。
如果有任何铜膜被除去，并可通过玻璃显示的背景证明，此助焊剂就不应当被归为L型。
如果只有助焊剂滴周围的铜膜被完全除去（穿透小于50%），那么助焊剂就应当被归为为M型。
如果铜膜被完全除去（穿透大于50%），助焊剂就应当被归为H型。
4.2.9.2试验方法
应按照IPC-TM-650测试方法2.3.32来确定助焊剂的腐蚀性
4.2.10表面绝缘电阻测试（SIR）
1、各个测试点在96、168小时的绝缘阻抗应大于等于1X108Ω。
2、用10以上放大镜对电极间的电迁移状况查看，迁移树枝长度不能超过两个电极间距的20%。
4.2.10.1原理
通过对电路在恒温恒湿环境表面绝缘阻抗变化的测定来确定助焊剂的特性。
4.2.10.2仪器
a）梳型电路板（符合IPC-TM-6502.6.3.3IPC-B-25A线宽和间距为25mil）。
b）恒温恒湿箱。
c）量程为106-1014的高阻仪。
d）直流稳压电源一台（量程至少0-50V）。
4.2.10.3试剂
a）蒸馏水或去离子水b）去污粉c）异丙醇
4.2.10.4测试步骤
a）试件的准备
选取梳型电极至少三块用去离子水清洗刷试验板至少30秒，然后用去离子水冲洗测试板，用无水乙醇（或异丙醇）清洗。
将试件在50℃烘箱中保持2小时，取出，冷至室温。
.将测试板均匀的涂覆上被测助焊剂（金手指部分不要沾上助焊剂），过波峰焊经过预热，波峰焊接（焊机时间2-4秒）。
按照下图在试验板的金手指上焊接测试线。
注意测试板如果有桥联或者接近桥联的部分抛弃不用。
限流电阻用1M欧。
1MΩ电阻
b）试验
1.试验样品有的金手指朝上有的金手指朝下，垂直悬挂在潮态箱内。
（避免潮态箱的水珠落在板上）
2.样品在箱体内85温度，20%湿度下稳定3小时后缓慢将湿度上升到85%稳定一小时。
3.再按上图2，对样品每个测试点做绝缘阻抗测试（100v），测试结果记录下来。
如果测试阻抗值低于1000M欧，整个样品制作失败，需要重新制作样品。
4.按上图2对测试板接50V直流偏压工作168小时。
在24小时、96小时、168小时时断开直流偏压，分别对每个测试点做绝缘阻抗测试（100v）.
4.2.11酸值
酸值应符合产品规格书要求。
通常助焊剂酸值测量是采用滴定方法进行,即采用KOH/NaOH（氢氧化钠）标准溶液对助焊剂进行酸碱度滴定,直到测试溶液变色为止,其计算方法为以下两种:
酸值=[56.11xV]/G酸值=[56.11xV]/[VSxB]*56.11为浓度为1N的KOH/NaOH标准溶液.*V为标准溶液的容积,其单位为毫升（ml）*G为测试助焊剂的重量,其单位为克（g）
*VS为测试助焊剂的容积,其单位为毫升（ml）*B为测试助焊剂的比重.
腐蚀定性测试
按照J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》3.4.4节进行腐蚀定性测试，助焊剂残留物不应该出现腐蚀迹象。
4.2.12防霉测试
按照J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》3.4.7节进行防霉测试，助焊剂和助焊剂残留物不允许产生霉菌。
4.2.13电化学迁移（ECM）测试
按照J-STD-004ACN2004年1月联合工业标准《助焊剂要求》3.4.6节进行电化学迁移测试，在免洗的工艺条件下，助焊剂必须满足下列要求：
1、绝缘电阻值不允许降低到绝缘电阻初始值的1/10。
2、电化学迁移（细丝生长）不允许使导体间距减少20％。
3、无导体腐蚀
5产品RoHS相关要求
用于出口欧盟的物料应符合美的企业标准QML-J11.006产品中限制使用有害物质的技术标准（RoHS指令）中的相关规定。
6检验规则
助焊剂的检验分进货检验和型式试验。
6.1进货检验
6.1.1进货检验的项目为表1中1~7、9~11和14项。
6.1.2进货检验的检验项目、要求、检验方法、质量特性、不合格（缺陷）程度描述、不合格（缺陷）类别及编码、抽样方案见表1。
按抽样方案抽样送检，每批抽取5桶，每桶取样20mL。
6.2型式检验
6.2.1下列情况之一，应进行型式检验：
a）产品确认时；b）连续供货每年至少进行一次；c）间隔一年以上使用时；d）产品的设计、工艺、材料有重大变动时；e）进货检验结果与上次型式检验有较大差异时；f）主管部门认为有必要时。
g）要求进货检验对表面绝缘电阻测试（SIR）每个月至少监控1次
6.2.2型式检验的项目为表1中1~18项。
6.2.3型式检验的检验项目、要求、检验方法、质量特性、不合格（缺陷）程度描述、不合格（缺陷）类别及编码见表1，抽样方案见表2。
检验项目属性
序号
检验项目
标准要求的章条号
检验方法
质量特性
不合格（缺陷）程度描述
不合格缺陷类别
不合格缺陷类别
抽样方案
代号
类别
1
铭牌标志
1
铭牌标志
6.1.1
目测
C
铭牌欠缺、内容与图纸不符或印刷模糊
C
C101
（5；0，1）
2
包装
2
包装质量
6.1.2
目测
D
包装不符合规定要求
D
D201
（5；0，1）
3
外观质量
3
外观质量
4.2
目测
C
外观不符合要求
C
C301
（5；0，1）
4
性能
4
物理稳定性
4.3.1
4.3.1
C
溶液分层或结晶析出
C
C401
（5；0，1）
5
固体含量
4.3.2
4.3.2
B
固体含量超出偏差
B
B402
（5；0，1）
6
密度
4.3.3
4.3.3
B
密度超出偏差
B
B403
（5；0，1）
7
粘度
4.3.4
4.3.4
B
粘度超出偏差
B
B404
（5；0，1）
8
水萃取液电阻率
4.3.5
4.3.5
B
电阻率不符合要求
B
B405
------
9
卤素含量及离子清洁度
4.3.6
4.3.6
A
卤素含量和离子清洁度不符合要求
A
A406
（5；0，1）
10
助焊性
4.3.7
4.3.7
A
助焊性不符合要求
A
A407
（5；0，1）
11
表面残留物
4.3.8
4.3.8
B
表面残留物不符合要求
B
B408
（5；0，1）
12
铜镜腐蚀性
4.3.9
4.3.9
A
铜镜腐蚀性不符合要求
A
A409
--------
13
表面绝缘电阻测试（SIR）
4.3.10
4.3.10
A
绝缘电阻不符合要求
A
A410
--------
14
酸值
4.3.11
4.3.11
B
酸值不符合要求
B
B4
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