反应釜验证方案.docx
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反应釜验证方案
反应釜安装确认方案
设备编号
文件编号
IQP-R001
版本
IQP-R001-01
页数
修订记录
修订本
修订日期
修订/更改要求的原因
修订者
01
2013-09-02
新建
张小龙
作者签名
您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合本公司验证标准操作程序以及现行的GMP规范，并且充分描述了本公司所有应完成的验证任务，人员职责和时间安排，可以用于指导验证活动的前期工作准备和实施开展。
姓名
职称/职务
部门
签名
日期
工程部
审核签名
您的签名表明您已经仔细审阅并同意了本文件，理解了自己在验证过程中的职责。
姓名
职称/职务
部门
签名
日期
工程部
生产部
QA
批准签名
您的签名表明这份文件符合本公司验证标准操作程序以及现行的GMP规范，并且在此包含的文件和信息是充分的，并可直接应用。
姓名
职称/职务
部门
签名
日期
质量部
1.概述：
本验证为原料药车间反应釜验证。
本方案描述了反应釜的验证过程，包括文件确认、安装确认、仪器仪表效验确认、运行确认。
2.目的
证明反应釜各项功能参数及性能符合工艺要求和GMP要求，并确认设备的各项功能参数均符合设计要求。
3.验证范围
原料药车间反应釜系统的文件确认、安装确认、运行确认。
序号
设备名称
设备编号
设备型号
功能描述
1
搪玻璃反应釜
R1208
3000L
2
搪玻璃反应釜
R1209
3000L
3
搪玻璃反应釜
R1210
2000L
4
搪玻璃反应釜
R1211
2000L
5
搪玻璃反应釜
R1106
2000L
6
搪玻璃反应釜
R1107
2000L
7
搪玻璃反应釜
R1108
3000L
8
搪玻璃反应釜
R1109
3000L
9
搪玻璃反应釜
R2210
3000L
10
搪玻璃反应釜
R2211
2000L
11
搪玻璃反应釜
R2212
3000L
12
搪玻璃反应釜
R2207
500L
13
搪玻璃反应釜
R2208
500L
14
搪玻璃反应釜
R2209
2000L
11
搪玻璃反应釜
R2109
2000L
12
搪玻璃反应釜
R2110
2000L
13
搪玻璃反应釜
R2111
2000L
14
搪玻璃反应釜
R2106
1000L
15
搪玻璃反应釜
R2107
500L
4.验证安排
职能
负责部门
起草安装确认方案
工程部
审核方案
工程部、生产部、QA
批准方案
质量总监
设备清洁
生产部
执行安装确认方案
工程部
起草安装确认报告
工程部
审核安装确认方案的执行和报告
QA
批准安装确认方案的执行和报告
质量总监
5.参考文件
在方案编制过程中，可以参考以下文件。
文件名称
文件编号
2003GMP验证指南/2003
N/A
质量风险管理程序
SOP-QA-019-01
验证管理程序
SOP-QA-015-01
变更控制程序
SOP-QA-002-01
6.安装确认（IQ）
6.1.工艺参数确认：
项目
生产工艺要求
设备的设计要求
规格
材料
压力
温度
转速
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.2.设备登记信息
设备的生产厂商名称、设备名称、设备型号及厂商的设备编号及生产日期、公司内部的设备编号等内容。
设备名称
出厂设备编号
生产日期
设备厂家名称
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.3.设备确认所需的文件资料
反应釜设备确认的文件资料包括：
出厂合格证，属压力容器的要具有压力容器检定书、材质报告、使用说明书、图纸等。
与之相配的减速机还需具有说明书，合格证等。
这些资料统一归档在工程部资料室。
设备确认文件资料
资料名称
有、无
编号
存放地点
进厂验收单
出厂合格证（釜）
出厂合格证（减速机）
质保书
使用说明书（釜）
使用说明书（减速机）
图纸
压力表合格证
温度仪表合格证
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.4.反应釜性能参数描述
反应釜性能参数描述是为了证实厂家提供的设备性能参数是否跟设计时提出的参数符合。
检查的内容有：
设备容积、装料系数、釜身材质、适用物料、设计温度、釜内和夹套设计压力、传热面积等。
反应釜性能参数描述
项目
性能参数
是否符合工艺要求
设备容积
装料系数
釜身材质
适用物料
设计温度
釜内设计压力
夹套设计压力
传热面积
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.5.设备结构
为了符合工艺要求，设计时对设备结构提出各种要求，如对夹套的要求，加热、冷却盘管的要求，因此有必要对设备结构作一描述。
设备结构描述
部件名称
结构描述
是否符合工艺要求
夹套
内盘管
搅拌浆型式
轴封型式
传动方式
主轴联接方式
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.6.配套系统描述
与反应釜相连的配套设施，包括电动机、减速机、蒸汽、水、盐水系统、真空系统。
反应釜配套通用系统
项目
实际
是否符合工艺要求
电器及传
动系统
电动机功率
电动机转速
减速机型号
减速机速比
（蒸汽、水、盐水）系统
管径
材质
连接方式
真空系统
管径
材质
连接方式
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.7.反应釜检查
对反应釜的检查要从反应釜内外来作全面的检查包括：
搪玻璃反应釜内表面的搪瓷好坏（如果是不锈钢反应釜，则检查不锈钢反应釜内表面光滑程度或有无死角等），大法兰型式，垫圈材质，出料阀型号材质，还有主要物料管材、管径、保温情况等。
反应釜检查
检查项目
检查结果
是否符合工艺要求
釜身内表面
大法兰型式
大法兰垫圈
人孔垫圈
出料阀型号
出料阀材质
主要物料管径
物料管子材质
保温情况
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.8.设备安装检查
反应釜设备安装时对反应釜固定方式、机架水平度、搅拌浆垂直度等安装检查，以及搅拌浆离釜底距离、投料口高度、电气操作和仪表显示位置等参数作一确认，以证实是否符合安装要求。
设备安装检查记录
项目
要求
实际情况
反应釜固定方式
反应釜水平度
减速机机架水平度
搅拌轴垂直度
搅拌轴离釜底尺寸
操作
环境
固体投料口高度
电气操作
仪表显示位置
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.9.仪器仪表检验记录
在原料药生产中，常用的仪器仪表包括温度计、压力表等都需检验。
仪器仪表校验记录
计量编号
仪器仪表名称
型号
出厂编号
校验日期
校验周期
校验证书编号
检查者：
年月日
复核者：
年月日
6.10.设备安装确认评价
评价：
工程部：
年月日
7.运行确认（OQ）
运行确认是指反应釜安装后进行试运转试验，以考查安装的准确性和预先发现存在的问题。
试运转在两种状态下进行，即空载试运转和负载试运转。
7.1.设备运行检查
接通电源，点动检查搅拌方向，若不符合要求，调换电源相序，至转向符合要求，空载运行2小时，
检查运行情况。
空载运行正常后进行负载运行。
向釜内注入大约设备容积70%的水，启动运行4小时，并注意在负荷改变后各部件运转情况的变化。
反应釜无论做空载试运转或负载试运转，在试运转时都要注意以下问题：
（1）减速机运转声响微弱，无脉动噪音及温升要符合要求；
（2）搅拌轴的摆动情况，特别在安装填料密封或机械密封的摆动情况。
机械密封处轴的径向摆动量≤0.5mm，填料密封处轴的径向摆动量＜1mm。
（3）运行电流要符合要求；
（4）搅拌浆转速要符合要求。
反应釜运行情况记录
项目
要求
实际
空载
运行电流
减速机温升
运转声音
搅拌浆转速
负载
运行电流
减速机温升
运转声音
搅拌浆振幅
搅拌浆转速
检查者：
年月日
复核者：
年月日
7.2.水压试验
在密封情况下，分别对罐内（按使用压力1.5倍，常压则采用0.2MPa）、夹套（>0.5MPa）加压，维持一定时间（>30分钟）后密封处泄漏量不应超过10ml/h。
在双端面机械密封场合，以大气端信号孔漏出的密封液作为计量泄漏的依据，在单端面机械密封的场合，特别是在设备内的上部为气相时，计算泄漏只能通过润滑盘中密封接触面冒泡情况来判断，一般是以不出现明显的气泡或压力不下降为合格。
除了对机械密封检查以外，还应对与外部附属管线连接的法兰、罐法兰、安装密封装置的凸台、管路螺纹连接等处的静密封进行检查，其方法是在法兰连接处及管路螺纹连接等处涂以肥皂水，没有肥皂泡出现就说明该处没有泄漏。
反应釜试压试漏记录表
项目
要求
实际
釜身
介质
压力
时间
检查方法
夹套及附
属管路
介质
压力
时间
检查方法
检查者：
年月日
复核者：
年月日
结论：
检查者：
年月日
7.3.气密性试验
密闭反应釜，抽至真空，待真空达到最大并稳定后，关闭所有阀门，记时并记录真空度，保持10分钟后，真空度不变为合格。
除了对反应釜检查以外，还应对与外部附属管线连接的法兰、罐法兰、安装密封装置的凸台、真空管路螺纹连接等处的静密封进行检查，其方法是在法兰连接处及管路螺纹连接等处涂以肥皂水，没有肥皂泡出现就说明该处没有泄漏。
设备配套管路试漏记录表
项目
要求
实测
釜身
介质
压力
时间
检查方法
真空系统
介质
压力
时间
检查方法
结论：
检查者：
年月日
7.4.设备运行确认评价
评价：
工程部：
年月日
8.偏差及处理措施
在反应釜验证过程中，严格按照标准操作规程操作、GMP法规等有关规定执行，如过出现异常情况应按以下处理措施。
应分析查明原因后重新进行全面检测，并填写异常情况处记录。
9.结果与评价
9.1.验证小组负责收集各项验证结果记录，验证小组组长起草验证报告，报验证总负责人。
9.2.验证总负责人根据对验证结果综合评审，做出验证结论。
9.3.对验证结果评审包括以下内容
9.4.验证过程是否有遗漏。
9.5.验证方案实施过程中有无修改，修改原因、依据及有无批准。
9.6.验证结果是否可靠、是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要进一步补充检查。
10.再验证周期
10.1.生产工艺发生变更。
10.2.设备大修及发生意外时。
10.3.无上述情况发生时2年为一个验证周期。
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