有机化学试验试题粗乙酸乙酯的制备粗对安基苯磺酸的制备.docx
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有机化学试验试题粗乙酸乙酯的制备粗对安基苯磺酸的制备
有机化学实验试题
一、粗乙酸乙酯的制备
二、粗对安基苯磺酸的制备
三、粗硝基苯的制备
三．苯甲酸乙酯的制备
四．粗乙酸乙酯的纯化
五．对亚硝基苯酚的制备
六．蓖麻酸的合成
七．粗环己烯的制备
八．无水乙醚的制备
九．无水乙醇（含量99.5%）的制备
十．苯苄叉丙酮的合成
十一．邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
十二．粗对氨基苯磺酸的制备
十三．粗乙酰苯胺的制备
十四．氯仿的纯化
十五．粗乙酰水杨酸的制备
十六．粗溴乙烷的制备
十七．粗乙酸乙酯的制备
十八．对乙酰氨基苯磺酰氯的制备
十九．二苯叉丙酮的制备
有机化学实验考题一
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗乙酸乙酯的制备
一、原理：
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O
二、实验步骤：
（80分）
在250mL三颈烧瓶中混合15mL无水乙醇和15mL浓硫酸，在此三颈烧瓶中装上一支温度计、一个滴液漏斗和一根玻璃弯管，此玻璃弯管连一直形冷凝管；冷凝管通过一尾接管与三角烧瓶相通，用电热套加热，使温度升到110～1200C时开始用滴液漏斗加入17.6mL无水乙醇和17.3mL冰醋酸的混合物。
滴完后继续加热，直到1300C时不再有液体馏出为止，产品回收入回收瓶中。
三、画出实验装置图（10分）
四、制得的产品中可能有哪些杂质？
应怎样除去？
（10分）
注：
乙酸乙酯b.p=77.10C,d=0.901
有机化学实验考题二
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗对氨基苯磺酸的制备
一、原理：
—NH2+H2SO4NH2——SO3H+H2O
二、实验步骤：
（75分）
在250ml三颈中，放入10毫升苯胺，加入18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插入反应物中），加热至170～180¡，维持半小时，反应完毕。
反应物冷却至约50¡时，将它倒入盛有100毫升冷水的烧杯中，搅拌，有灰色结晶体析出，抽滤即得粗产品。
三、画出装置图：
（10分）
四、间述用重结晶法（用水作溶剂）提出粗产品的实验步骤，假设你制得的粗产品是13g。
（15分）
注：
100¡时，100ml水可溶解对氨基苯磺酸6.67g；20¡时可溶解1.08g。
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗乙酰苯胺的制备
一、原理：
—NH2+CH3COOH—NHCOCH3+H2O
二、实验步骤：
（75分）
在圆底烧瓶中放入10毫升苯胺，15毫升冰醋酸和0.1克锌粉，装上一支带支管的分馏柱，柱顶插一支温度计，用一支试管收集分馏出的物质，加热圆底烧瓶，保持温度计读数于92~100¡之间，等反应完毕后，在搅拌下趁热将反应物倒入盛有150毫升冷水的烧杯中，抽滤得粗产品。
三、画出实验装置图：
（10分）
四、为什么要控制分馏柱上端的温度在92~100¡之间？
（15分）
注：
苯胺b.p=184¡,冰醋酸b.p=118¡
有机化学实验考题四
姓名______________得分________________
_
实验名称：
粗乙酸乙酯的纯化
实验室制得的粗乙酸乙酯含有少量醋酸、乙醇、水，精制时应除去这些杂质。
一、实验步骤：
（70分）
取一个100mL三角烧瓶，装入25mL粗乙酸乙酯，加入饱和Na2CO3溶液，直至不再有CO2产生。
分去水层，酯层先用10mL饱和NaCl洗一次，再用20mL饱和CaCl2分两次洗涤，酯层用无水MgSO4干燥后，进行蒸馏。
收集71～760C的馏分。
二、简述实验步骤：
（10分）
三、画出蒸馏装置图。
（10分）
四、简述除去杂质的原理：
（10分）
注：
乙酸乙酯b.p=71¡,d=0.901
有机化学实验考题五
姓名______________得分_________________
实验名称：
苯甲酸乙酯的制备
一、实验原理：
—COOH+CH3CH2OH—COCH2CH3+H2O
二、实验步骤：
（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。
回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：
用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：
苯甲酸：
d204=1.2650；m.p=122¡；b.p=249¡
苯甲酸乙酯：
d204=1.0909；m.p=34.6¡；b.p=212.6¡
乙醇：
d204=0.7893；m.p=117.3¡；b.p=78.5¡
三、简述实验步骤：
（10分）
四、画出蒸馏装置图：
（10分）
五、乙醇过量的作用是什么？
（10分）
有机化学实验考题六
姓名______________得分_________________
实验名称：
对亚硝基苯酚的制备
一、实验原理：
—OHHO——NO
二、实验步骤：
（70分）
在250mL三颈烧瓶内，将3g苯酚溶入1gNaOH和70mL水的混合溶液中；电动搅拌下加入2gNaNO2；用冰水冷至50C以下,半小时内用滴液漏斗滴加9mL浓H2SO4和20mL水的混合液（反应温度不得超过50C），然后用布氏漏斗抽滤。
三、简述实验步骤：
（10分）
四、画出装置图：
（10分）
五、谈谈实验中画线部分的作用：
（10分）
注：
苯酚m.p=43¡,微溶于水。
有机化学实验考题七
姓名______________得分_________________
实验名称：
蓖麻酸的合成
一、实验原理：
95%乙醇H+
蓖麻油＋KOH蓖麻酸
二、实验步骤：
（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液，然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒入水中，用1：
3H2SO4酸化，分出有机层，用50mL水洗涤一次，分出上层,用无水MgSO4干燥。
注：
蓖麻油，主要为蓖麻酸的甘油酯，能与乙醇混溶，但难溶于水；
d204=0.95~0.97；b.p=200¡左右
蓖麻酸：
d204=0.94；b.p=226¡；不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤：
（10分）
四、画出装置图：
（10分）
五、水解为何在醇溶液中进行，而不在水中进行？
（10分）
有机化学实验考题八
姓名______________得分_________________
实验名称：
氯仿的纯化
为了结合氯化生成的光气，工业氯仿里放入乙醇作稳定剂，精制时要除去乙醇。
一、实验步骤：
（70分）
去25ml工业氯仿，加入5ml浓硫酸，振荡5分钟，分去酸层，氯仿层用40ml水洗涤，加入5g无水CaCl2干燥10分钟，然后，用60ml蒸馏烧瓶蒸馏。
产品回收入有色瓶中。
注：
氯仿的沸点为61.2¡；d154=1.4985
二、简述实验步骤：
（10分）
三、测出氯仿的折光率：
（10分）
四、简述除去杂质的原理。
（10分）
有机化学实验考题九
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗环己烯的制备
一、实验原理：
—OH+H2O
二、实验步骤：
（80分）
在干燥的150ml圆底烧瓶中，放入21mL环己醇，1mL浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使之混合后装上一支维格罗分馏柱。
用100mL三角烧瓶作接收器，置于冰水浴中。
加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90¡，慢慢蒸出生成的环己烯和水。
当烧瓶中只剩下少量的残渣时停止加热。
回收粗产品。
三、做好实验记录并写好实验报告。
（20分）
有机化学实验考题十
姓名______________得分________________
_
实验名称：
无水乙醚的制备
一、实验原理：
乙醚中含有水份，可用浓H2SO4的吸水性加以除去。
二、实验步骤：
（70分）
在三颈烧瓶中加50毫升乙醚和沸石2~3粒。
安装一个滴液漏斗和一根回流冷凝管。
用滴液漏斗慢慢滴入浓H2SO410毫升于乙醚内，控制滴加速度使乙醚沸腾不至于过分激烈。
滴完浓H2SO4，待乙醚停止沸腾后，将原装置改为蒸馏装置（用玻璃弯管或蒸馏头），水浴加热将乙醚蒸出。
注：
无水乙醚易挥发，易燃，易吸潮；乙醚b.p=34.5¡,d154=0.7193
三、简述实验步骤：
（10分）
四、画出反应装置图：
（10分）
五、为什么滴加H2SO4时乙醚会沸腾？
（10分）
有机化学实验考题十一
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗硝基苯的制备
一、实验原理：
+ONO2—NO2+H2O
副反应：
NO2
—NO2+HONO2—NO2
二、实验步骤：
（75分）
在干燥的250mL三颈烧瓶中分别装上搅拌器，温度计和二通管；二通管上再装上一个滴液漏斗和一根回流冷凝管；冷凝管上口出来的气体用水吸收。
三颈烧瓶中放入22.5mL苯；滴液漏斗中放入55mL混酸（25mL浓HNO3与30mL浓H2SO4混合）。
开动搅拌器慢慢滴入混酸。
用水浴控制温度在40～500C之间，滴完混酸后再反应半小时时反应完毕。
回收粗产品。
三、做好实验记录。
（15分）
四．画出装置图。
（10分）
有机化学实验考题十二
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗乙酰乙酸乙酯
一、实验原理：
2CH3COOC2H5CH3—C—CH2—C—OC2H5+C2H5OH
二、实验步骤：
（75分）
在干燥的150ml圆底烧瓶中放入18ml乙酸乙酯和1.0g新切成小片的金属钠，迅速装上一带有氯化钙干燥管的冷凝管。
反应立即开始；用水浴使反应液处于微沸状态。
最后用酒精灯加热，至金属钠全部作用完毕，此时即得粗产品。
注：
钠切成的薄片越小越好
三、画出装置图：
（10分）
四、原理中没有金属钠，我们做实验时为什么要用金属钠而不用C2H5ONa？
（15分）
有机化学实验考题十三
姓名______________得分_________________
实验名称：
粗正丁醚的制备
一、实验原理：
2n—C4H9OH（n—C4H9）2O+H2O
二、实验步骤：
（80分）
在250ml三颈烧瓶中，装入分水器和温度计，分水器上装上回流冷凝管。
加入62ml正丁醇，漫漫加入9ml浓H2SO4，并加入几粒沸石。
在135¡左右的温度下回流30分钟。
反应物冷却后倒入盛有50ml水的烧杯中，加入饱和Na2CO3至无气泡，用分液漏斗分出有机层即为粗正丁醚。
三、画出实验装置图：
（10分）
四、测定粗正丁醚的折光率：
（10分）
注：
正丁醚的正常沸点为142¡。
九．无水乙醇（含量99.5%）的制备
一．原理：
实验室中乙醇含量一般为95%，若要含量更高的乙醇，在实验室中一般是加入氧化钙（生石灰）加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成氢氧化钙来除去水份，这样制得的乙醇，其纯度最高可达到99.5%，已能满足一般实验使用。
H2O+CaO=====Ca（OH）2
二．实验：
在圆底烧瓶中，加入50毫升95%乙醇和12克生石灰，回流反应半小时，稍冷后取下冷凝管，换成蒸馏装置（氢氧化钙加热时不分解，可留在瓶中一起蒸馏），水浴蒸馏乙醇（蒸出少部分
即可）。
三．做好实验记录并写好实验报告。
四．画出装置图
十．苯苄叉丙酮的合成
一．原理：
二．实验：
于三颈瓶中，放入20毫升苯甲醛和40毫升丙酮，搅拌下由滴液漏斗慢慢加入5毫升10%氢氧化钠溶液，使反应温度维持在不超过30度，加毕，室温下继续搅拌10分钟。
反应液倾入烧杯中，加稀盐酸（1+1）酸化，分出有机层，用无水硫酸镁干燥。
注：
产物的比重比水大。
三．做好实验记录并写好实验报告。
十一．邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
一．原理：
二．实验：
在三颈烧瓶中，放置60毫升水，慢慢加入21毫升浓硫酸及23克硝酸钠，冰水冷却，在小烧杯中放入14克苯酚，加4毫升水加热使其全溶，冷却后倒入滴液漏斗中，再慢慢滴入瓶内，保持温度在15～20度，滴完后，将反应瓶中的物质进行水蒸汽蒸馏（只安装水蒸汽蒸馏装置）。
三．做好实验记录并写好实验报告。
十五．粗乙酰水杨酸的制备
一．原理：
二．实验：
在50毫升的锥形瓶中放置6.3克干燥的水杨酸和9毫升的乙酸酐，然后加10滴浓硫酸，充分摇动。
水浴上加热，水杨酸立即溶解，保持瓶内温度在70度左右，维持20分钟，并时加振摇。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100毫升冷水中并用冰水冷却15分钟，抽滤得粗产品。
三．做好实验记录并写好实验报告。
十八．对乙酰氨基苯磺酰氯的制备
一．原理：
二．实验：
放置5克乙酰苯胺于干燥的三角瓶内，微微加热使其熔融，并转动三角瓶使乙酰苯胺在瓶底部形成薄膜，用带有气体吸收装置的塞子将瓶塞好，放在冰水中冷却备用。
用干燥的量筒取13毫升氯磺酸，在15分钟内分批加入瓶中，并且不断振摇三角瓶使反应物充分接触，保持反应温度在15度以下，当大部分乙酰苯胺固体已溶解时，将三角瓶在热水浴上温热至60～70度，待全部固体消失，再温热10分钟，转出水浴，冷却后把混合液倒入装有100克左右的碎冰的烧杯中，同时用力搅拌，抽滤，用少量水洗涤3次得粗产品。
三．做好实验记录并写好实验报告。
十九．二苯叉丙酮的制备
一．原理：
二．实验：
将1.0mol/L苯甲醛的乙醇溶液40毫升和0.5mol/L氢氧化钠溶液40毫升置于250毫升烧瓶中，在搅拌下加入丙酮0.5毫升，放置20分钟，将有沉淀析出。
用布氏漏斗抽滤。
取其结晶在烧杯中，加入18毫升乙醇，用水浴加热溶解后，滴加冷水至出现混浊，用冰水冷却至0度，并用玻棒摩擦杯壁使二苯叉丙酮结晶析出，抽滤，得产品。
三．做好实验记录并写好实验报告。
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