高考化学第21讲基础实验物质的分离提纯.docx
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高考化学第21讲基础实验物质的分离提纯
2017年高考化学第21讲基础实验、物质的分离提纯
【教学目标】
1.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。
2.能对常见的物质进行检验和分析。
3.掌握常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。
【高频考点聚焦】
◇考点1物质的分离、提纯
1.物质分离与提纯方法的选择
分离与提纯方法的选择是根据分离提纯物质的性质和状态来决定，混合物的状态主要有三类：
气体型、液体型、固体型。
（1）固—固混合分离型：
灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。
（2）固—液混合分离型：
过滤、蒸发。
（3）液—液混合分离型：
萃取、分液、蒸馏。
（4）气—气混合分离型：
洗气。
2.物质分离和提纯常用的六种化学方法
（1）洗气法：
用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。
如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。
（2）加热分解法：
用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯。
如NaCl和NH4Cl的分离。
（3）酸化法：
杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如Na2SO4溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或NaHCO3等杂质时，可加入适量硫酸，使之转化为Na2SO4和气体。
（4）碱化法：
杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质，如Na2CO3中混有NaHCO3，可加适量NaOH。
（5）水解法：
适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀过滤后除去。
如除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可加入MgCO3，破坏Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋平衡，产生Fe（OH）3沉淀而除去Fe3＋。
（6）氧化还原法：
用于混合物中还原性（或氧化性）的杂质，加入适当氧化剂（或还原剂），使其氧化（或还原）为被提纯物质。
如除去Fe2＋中的Fe3＋，可加入过量的铁粉，将Fe3＋还原为Fe2＋。
3.分离提纯需要遵循的“四原则”、“三必须”
【典例探究】
【典例1】易误诊断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2，再加热（ ）
（2）在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。
最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声（ ）
（3）配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边沿器壁缓缓加入浓硫酸（ ）
（4）氯水和浓HNO3应放在带有橡皮塞的棕色试剂瓶中，并存放于阴冷处（ ）
（5）分离纯水和汽油可以用萃取法（ ）
（6）从食盐水中提取NaCl固体可用蒸发法（ ）
（7）从碘水中提取I2，可用酒精作萃取剂（ ）
（8）分离汽油和煤油可用蒸馏法（ ）
【典例2】为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ）
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液（NaI）
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
C
CO2（CO）
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2（Al2O3）
NaOH溶液
过滤
【典例3】（2012·北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【高频考点聚焦】
◇考点2物质的检验
物质检验的方法常用的物理方法有：
①观察法；②嗅试法；③加热法；④水溶法；⑤焰色反应法等。
常用的
化学方法有：
①加热法；②点燃法；③指示剂法；④显色法（如无水硫酸铜遇水显蓝色）；⑤互滴法；⑥不同试剂两两混合法（又称：
简明列表法）等。
常见物质检验的方法如下
1．阳离子的检验：
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
H＋
石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
火焰呈黄色
Fe2＋
NaOH溶液
KSCN溶液、氯水
③K3[Fe（CN）3]溶液
先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色
加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色
③生成蓝色沉淀
Fe2＋＋2OH－＝Fe（OH）2↓
4Fe（OH）2＋2H2O＋O2＝4Fe（OH）3
2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－
Fe3＋＋SCN－＝［Fe（SCN）］2＋
Fe3＋
NaOH溶液
KSCN溶液
出现红褐色沉淀
溶液呈血红色
Fe3＋＋3OH－＝Fe（OH）3↓
Fe3＋＋SCN－＝［Fe（SCN
）］2＋
Cu2＋
NaOH溶液
蓝色沉淀
Cu2＋＋2OH－＝Cu（OH）2↓
NH4＋
与NaOH溶液混合加热，产生
使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
NH4＋＋OH－＝NH3↑＋H2O
Mg2＋
加过量NaOH溶液
有白色沉淀生成
Mg2＋＋2OH－＝Mg（OH）2↓
Al3＋
NaOH溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
Al3＋＋3OH－＝Al（OH）3↓
Al（OH）3＋OH－＝AlO2－＋2H2O
2．阴离子的检验：
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
OH－
酚酞试液
石蕊试液
呈红色
呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀HNO3
白色沉淀
Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－
AgNO3，稀HNO3
淡黄色沉淀
Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－
AgNO3，稀HNO3
黄色沉淀
Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－
HCl,BaCl2溶液
加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－
稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色
SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O
CO32－
HCl,澄清石灰水
白色沉淀
CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O
CO2＋Ca（OH）2＝CaCO3↓＋2H2O
3.常见气体的检验
常见气体
检验方法和实验现象
其他气体的干扰
H2
纯净的H2（无色无味）在空气中燃烧呈淡蓝色火焰；不纯的H2点燃有爆鸣声；生成物只有水（使无水硫酸铜变蓝）。
CO、CH4点燃后也产生淡蓝色火焰，且有水生成；其他不纯的可燃性气体也产生爆鸣声；
O2
无色无味，使余烬（带火星）的木条复燃。
助燃（支持燃烧）。
Cl2
黄绿色，使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
O3（无色）、NO2（红棕色）也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
HCl
无色刺激性气味；遇AgNO3溶液产生白色沉淀；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有SO2、CO2等。
SO2
无色刺激性气味；使品红溶液褪色，再加热红色又恢复；使酸性高锰酸钾溶液褪色；使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
CO2也使澄清的石灰水变浑浊；Cl2也使品红溶液褪色，但再加热红色却不能恢复；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2等。
H2S
无色臭鸡蛋气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入硝酸铅溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2、SO2等。
NH3
无色刺激性气味；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
唯一溶于水呈碱性的气体
NO2
红棕色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
使紫色石蕊试液变红的还有HCl、CO2、SO2等；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的还有Cl2、O3等
NO
无色无味气体，在空气中迅速变为红棕色。
CO2
无色无味气体，使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红；使燃着的木条熄灭。
使澄清的石灰水变浑浊的还有SO2；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、SO2等；使燃着的木条熄灭的还有N2等。
CO
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产物使澄清的石灰水变浑浊；使灼热的CuO由黑色变红色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CH4等；产物使澄清的石灰水变浑浊的还有CH4等；使灼热的CuO由黑色变红色的还有H2等。
CH4
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成CO2和H2O；不能使高锰酸钾溶液或溴水褪色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CO等；
H2C=CH2
无色稍有气味，使高锰酸钾溶
液或溴水褪色；点燃，火焰明亮，有烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有HC≡CH等。
HC≡CH
无色无味（由电石生成的乙炔有特殊难闻的气味），使高锰酸钾溶液或溴水褪色；点燃，火焰明亮，有浓烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有H2C=CH2等。
4.有机物的检验
碳碳双键或三键：
加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。
甲苯：
取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。
卤代烷：
与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。
乙醇：
将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。
。
苯酚：
滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。
⑹乙醛或葡萄糖：
加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu（OH）2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。
乙酸：
使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu（OH）2悬浊液溶解得蓝色溶液。
乙酸乙酯：
加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
淀粉：
滴加碘水，呈蓝色。
蛋白质：
灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。
【典例探究】
【典例4】（2013·大纲全国,10）下列操作不能达到目的的是（）
选项
目的
操作
A.
配制100mL1.0mol·L-1CuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B.
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C.
在溶液中将Mn
完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D.
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
【典例5】（2012课标,7,6分）下列叙述中正确的是（ ）
A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+
【高考真题】
1.（2015·浙江理综,8）下列说法正确的是（ ）
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
2.（2015·天津理综,2）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（ ）
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
3.（2015·新课标Ⅰ,26）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。
回答下列问题:
（1）甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。
装置B的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。
装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。
（3）设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
1.（2014·浙江理综,8）下列说法正确的是（ ）
A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理
B.用pH计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可监测乙酸乙酯的水解程度
C.邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度。
假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大,则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小
D.向某溶液中加入茚三酮试剂,加热煮沸后溶液若出现蓝色,则可判断该溶液含有蛋白质
2.（2014·广东理综,9）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
KNO3的溶解度大
用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
B
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2溶液检验S
C
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
D
Ca（OH）2能制成澄清石灰水
可配制2.0mol·L-1的Ca（OH）2溶液
3.（2013·福建理综,10）下列有关实验的做法不正确的是（ ）
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验N
时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
4.（2014·大纲全国,10）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl（aq）
Fe3+（aq）
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
——
灼烧
5.（2013·新课标Ⅰ,13）下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
6.（2013·安徽理综,12）我省盛产矿盐（主要成分是NaCl,还含有S
等其他可溶性杂质的离子）。
下列有关说法正确的是（ ）
A.由矿盐生产食盐,除去S
最合适的试剂是Ba（NO3）2
B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气
C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度
D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液
7.（2014·课标Ⅰ,26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
密度/（g·cm-3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
（1）仪器B的名称是 。
（2）在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 （填标号）。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
（6）在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）。
a.30%b.40%c.60%d.90%
（8）在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 （填“高”或“低”）,其原因是 。
【第21讲基础实验、物质的分离提纯参考答案】
【典例探究】
1.
（1）√
（2）× （3）√ （4）× （5）× （6）√（7）× （8）√
2.解析：
选CA项中引入了NaCl杂质，且NaBr也可能被氧化，应选择Br2、CCl4；B项中引入了NaCl杂质，且NH4Cl也可能被消耗，应选择氨水；D项中NaOH溶液与SiO2、Al2O3均能发生反应，应选择稀盐酸或稀硫酸。
3.选AA项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
4.A5.A
【真题现场】
1.B2.B
3.⑴有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝分解产物中的水和甲酸。
⑵①F、D、G、H、D；CuO（氧化铜）；
②H前的装置D中的石灰水不变浑浊，H后的装置D中的石灰水变浑浊；
⑶①向1mol/Ld的NaHCO3溶液中加入1mol/L的草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。
②将浓度均为0.1mol/L的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸。
1.B2.B3.D4.B5.D6.D
7.
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠（3）d
（4）提高醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高会收集少量未反应的异戊醇
第27讲常见物质的制取答案
【典例1】C
【典例2】C
【典例3】B
【典例4】C
【典例5】B
（1）不能，易溅出
（2）防止暴沸，冷却后补加
（3）滴液漏斗，直形冷凝管
（4）c
（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）51
1、
（1）蒸馏烧瓶；Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O
（2）溶液由紫红色变为无色；无色溶液中出现黄色浑浊；还原性；氧化性；5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++
5SO42-+4H+
（3）品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色
（4）NaOH
2、
（1）A
（2）
（1）
（2）先加入乙醇，后慢慢加入浓硫酸并摇匀．
（3）防止在140度时发生副反应生成乙醚．
（4）除去乙烯中酸性杂质气体．
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