紫外可见分光光度计验证.docx
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紫外可见分光光度计验证
紫外-可见分光光度计
验证文件
Validation
编号：
VD-YQ-002
紫外-可见分光光度计验证方案审批
方案起草
签名
日期
董春芝
方案审核
签名
日期
王培勇
周侠姿
方案批准
签名
日期
汪建国
紫外-可见分光光度计
验证方案
编号：
VD-YQ-002
紫外-可见分光光度计验证方案目录
一、验证方案概述
1、引言
2、验证目的
3、仪器简介
4、相关文件
5、验证组织及分工
6、再验证与回顾性验证
7、验证条件
二、验证方案实施
（一）、安装确认
1、文件资料
2、仪器安装
（二）、运行确认
1、波长校正
2、吸收度的准确度
3、功能试验
（三）、性能确认
1、系统适用性试验
三、验证报告
1、验证结果及评价
2、验证批准
四、附件
1．引言
本仪器为紫外－可见分光光度计，是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行定性和定量分析。
本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别、溶出度等检查项目。
2.验证目的
本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行确认，保证仪器能正常稳定的工作，确保检测数据的可信度。
3.仪器简介
本仪器型号为TU-1901，编号为QC-013。
4.相关文件
紫外－可见分光光度计标准操作规程。
紫外－可见分光光度法标准操作规程。
5.验证组织与分工
姓名
职务/职称
部门
验证分工
董春芝
QC主管
质量管理部
验证文件起草、验证组织及负责
王培勇
质量管理部经理
质量管理部
验证监督
黄玲玲
QC化验员
质量管理部
仪器操作
周侠姿
质量管理员
质量管理部
验证文件审核
6.再验证与回顾性验证
6.1仪器正常稳定工作情况下，再验证周期为一年；
6.2仪器大修或关键、精密部件维修、更换，应随时进行再验证，合格后方可使用；
6.3再验证与回顾性验证程序与第一次验证相同。
7、验证条件
7.1环境温度为15～30℃，相对湿度≤65%。
周围没有腐蚀性气体产生.
7.2验证所需设备
7.2.1分析天平最大称量200g，最小分度值0.1mg；
7.2.2容量瓶
7.2.3标准物质和试剂标准滤光片，重铬酸钾、硫酸等
紫外-可见分光光度计
验证方案实施
紫外-可见分光光度计
安装确认
InstallationQualification
1、文件资料
1.1资料档案
仪器名称
型号规格
仪器编号
生产厂家
检查人
检查日期
复核人
复核日期
1.2检查下列文件资料是否齐全、符合GMP要求
资料名称
存放地点
采购合同
产品使用说明书
操作规程
开箱验收单
产品合格证
检查人：
检查日期：
复核人：
复核日期：
2、仪器安装
2.1检查仪器各部件型号、材质符合要求。
部件
要求
实际安装
主机
紫外、可见检测器
电脑
奔腾Ⅲ
检查人
检查日期
复核人
复核日期
2.2检查仪器外观及安装
项目
标准要求
实际情况
外观检查
仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏
安装环境
本仪器安装在精密仪器室,室温15～30℃；相对湿度≤65%；且没有腐蚀性气体产生.仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。
供电电源：
电压为AC（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz
检查人
检查日期
复核人
复核日期
2.3消耗性备品
品名
生产厂家及型号
数量
存放地点
检查人
检查日期
复核人
复核日期
紫外-可见分光光度计
运行确认
OperationQualification
1、波长校正
认可标准:
波长准确度≤±1.0nm；波长重复性≤0.5nm。
方法:
用仪器本身光源氘灯检查氘灯的两条谱线656.1和486.0nm。
点亮氘灯，用单光束能量测定采用波长扫描方式，在480~670nm范围内单向扫描。
重复三次，取三次平均值与486.0和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。
三次测定值与平均值的最大差值，即为波长重复性的误差。
计算波长准确度和波长重复性误差，应以两条谱线最大差值表示。
实测结果：
规定波长
实测波长
1
2
3
平均
656.1
486.0
波长准确度
波长重现性
检查人：
检查日期：
复核人：
复核日期：
2.吸收度的准确度
认可标准:
透光率的相对偏差≤±1.0%。
方法:
在546.0nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后依次放入三只透光率不同的标准滤光片进行透光率检测。
实测结果：
标准透光率T%
10.1940
20.1662
30.7629
实测吸收系数T%
1
2
3
4
5
平均
误差
检查人：
检查日期：
复核人：
复核日期：
3、功能试验
3.1百分透光率-吸收度转换
认可标准:
波长约为400nm，在T为100%时，转换为ABS表示，读数应为0.000。
实测结果：
序号
实际读数
1
2
3
检查人：
检查日期：
复核人：
复核日期：
3.2基线平直度
认可标准:
≤2%。
方法:
将仪器波长范围置于800～200nm，狭缝2nm，样品和参比光路均为空气，先进行空白校正，然后以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与规定值比较。
实测结果:
标准透光率T
100%
实测透光率
Tmax
Tmin
误差
检查人：
检查日期：
复核人
复核日期：
3.3吸收池配对
认可标准:
≤0.5%。
方法:
在220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其的透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。
测定结果:
测定波长
220.0nm
350.0nm
实测透光率
误差
检查人
检查日期
复核人
复核日期
3.4杂散光检查
认可标准:
透光率≤0.8%。
方法:
取标准滤光片，以空气为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较
测定前应将挡块插入样品池，校正仪器零点。
其透光率应为0.0%。
实测结果:
标准透光率T
实测透光率
检查人：
检查日期：
复核人:
复核日期：
紫外-可见分光光度计
性能确认
PerformanceQualification
1、系统适用性试验
采用现有生产品种中采用对照品进行含量测定的方法进行。
以测定氧氟沙星胶囊颗粒为例，检测波长293nm。
检测相对误差<2.0%
对照品含量：
99.5%
已知样品含量：
47.1%
分别将称取的样品和对照品置于100ml的容量瓶，用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液1ml于10ml容量瓶，加0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度。
即得样品和对照品溶液，在293nm处测定其吸收度。
实测结果：
样品
对照品
称样量（g）
吸收度
计算公式
样品含量
相对误差
检查人
检查日期
复核人
复核日期
紫外-可见分光光度计
验证报告
一、验证结果及评价
评价人：
日期：
验证小组成员签名：
日期：
二、验证报告批准
批准人
签名
日期
汪建国
升级会员 