煤化验操作规程.docx
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煤化验操作规程
煤化验操作规程
化学试验班
煤化验操作规程
（1）
（2）
（3）器缩分。
缩分后的煤样再进行四分法减量缩分，并取200克二份，分装于广口瓶中，贴上标签四方签字认可后送煤化验室。
2、制样过程中客户可观看，但不能动手，不允许有任何干扰制样的任何行为。
否则，所制成粉样及化验结果无效，由此产生的后果由客户负责。
3、备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房中记录保存，两人同时用钥匙锁上或打开，需用备查煤样时亦记录在册。
4、采制样组按标准制好的煤样，送交化验室作测试分析。
送样时应有两人在场，经接样人核对无误后，共同在送样记录本上签字。
5、化验人员在收到煤样后，应对所到煤样进行核对、检查，并做好记录。
核对的内容包括：
来样日期、时间、样品编号、样品重量等。
6、接样检查时若发现煤样袋破裂，样品质量与记录不符或其它异常情况，接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。
7、检查合格后，送样人和接样人分别在接样本上签名。
8、化验室在收到合格煤样后，应服从卸煤需要及时安排化验。
原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。
特殊情况应加班化验，若当天来不及化验，最迟应在第二天出具完整的化验报告。
9、化验室对收到的煤样进行检测，基本内容应包括：
全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位发热量Qgr,ad、低位发热量Qnet,ar等指标。
二．考核办法
1．采制样人员必须按国标要求进行煤炭的取样，不得以情面关系降低标准，一经发现将被调离采样岗位。
2．采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行，一经发现未按要求采样，经核实扣除50%当月奖金。
3．采制样人员必须按要求进行制备煤样，不得以任何理由减少制样步骤，一经发现扣除50%当月奖金。
4．全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存，未按规定执行者，扣除10%当月奖金。
5．备查煤样的保管者必须忠于职守，按规定（半年）要求进行清理更换备查煤样，未按要求执行者扣除10%当月奖金。
6．煤化验人员必须按岗位责任制要求，讲究科学不得伪造数据，一经发现将被调离煤化验岗位。
7．煤化验人员必须忠于职守，精心工作不得以任何理由降低化验标准，一经发现扣发20%当月奖金。
8．煤化验人员必须讲究工作效率，及时准确的提供化验报告，如有延误扣发10%当月奖金。
9．煤化验人员必须为企业着想，不得以任何理由推诿工作，一经发现扣发50%当月奖金并给以行政警告。
10．采制化人员当以职责为天职，对精心敬业者，季度及年度进行
加奖2倍的当月奖金及一次性年终奖。
三．采、制、化程序
入厂煤采制化程序
1．取样：
船或堆煤场内取样（约40--60公斤）
（煤炭供应商、物资供应部、采样人员、行政当日值班人员四方到场监督）
↓
2．制样：
破碎缩分（全部通过13mm）
↓
（全水分取样、留样约2500克）
↓
破碎缩分（通过3mm）
↓
（工业分析取样、留样约200克）
（煤商、物资、行政采样四方签字封口）
3．送样：
至化学煤化验室
4．接样：
1）煤样登记、四方签字
2）接样者在来样上贴上“待检”字样标签
3）煤样放入专用橱内
5．化验：
1）煤化验人员对煤样起封
2）按国标要求进行化验
3）专业要求进行平行试验
4）按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内
5）数据整理按企业标准出化验报告
6）专业审核签字并送报告给主管领导
7）报表送：
物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存。
四．煤质检验方法
前言
第一章燃料检验作业标准
第二章煤中全水分的测定
第三章煤的工业分析方法
第四章煤中全硫的测定方法
第五章煤的发热量测定方法
第六章分析煤样的制备方法
前言
煤炭是金陵热电厂的主要燃料,其物理和化学性质直接影响锅炉运行的安全,也涉及厂里的经济效益,特别是当前燃料供应紧张,煤价不断上涨,燃料费用占生产成本70%以上,作为燃料的煤炭尤显重要。
对入厂煤进行质检,可防止“亏卡”及不合格的煤炭进入电厂,同时,也可提供依质计价的依据。
根据电力技术标准汇编，火电部分第五册《电厂化学》中册、《燃料分析技术问答》第二版（中国电力出版社），借鉴同行业其他电厂的经验，结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业（暂行）标准”。
第一章燃料检验作业标准
序号
项目
分析方法
备注
1
煤中全水分的测定方法
GB/T211-1996
2
煤的工业分析方法
GB212-1991
3
煤的发热量测定方法
GB/T213-1996
4
煤中全硫的测定方法
GB/T214-1996
5
分析煤样的制备方法
GB474-1996
6
煤质分析试验方法一般规定
GB483-87
6
煤质及煤分析有关术语
GB3715-91
7
煤的最高内在水分测定方法
GB4632-84
10
飞灰和炉渣中可燃物的测定
RS-26-1-83
12
燃料检验工作全面质量管理准则
SD322-89
注:
相关标准试验方法引用
《电力工业标准汇编火电卷电厂化学中册》
《燃料分析技术问答》第二版,中国电力出版社
第二章煤中全水分的测定
结合本厂的实际情况,引用了国标（GB/T211—1996）中测定煤中全水分的方法B（空气干燥法）和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤和无烟煤，方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
方法要点：
一定量一定粒度的煤样在105～110℃的鼓风干燥箱中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
1 仪器,设备
1.1 鼓风干燥箱：
型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。
1.2 浅盘：
由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成，其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负载不超过1g/cm2,盘的质量应不大于500g。
1.3 工业天平：
感量为0.1g。
1.4 干燥器：
内装干燥剂（变色硅胶或粒状无水氯化钙）。
1.5 玻璃称量瓶：
直径70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。
1.6 分析天平：
感量为0.001g。
2煤样的制备
2.1 粒度小于13mm煤样按照GB474《煤样的制备方法》中第6.6条进行制备。
即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的，根据需要调节设备的缩分比，从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机，并将残留的煤样清理干净，弃去。
再将剩下的煤样全部通过联合破碎缩分机，最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样（约2Kg以上）留待下一步分析用；用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供分析全水分用，其余丢弃。
2.2 粒度小于6mm煤样的制备
将粒度小于13mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器（带磨口塞的玻璃瓶），待用。
3 测定步骤
3.1 方法一（空气干燥法）
用预先干燥并称量过（称准到0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.01g）,平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min后，移入干燥器中,继续冷却至室温（约20min）,称重。
进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.01g或者质量有所增加时为止。
在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.
3.2 方法二（一步法）
用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平。
然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下干燥2h。
取出浅盘，趁热称重，称准到0.5g。
进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。
在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据.
4 结果计算
两种方法的全水分测定结果均按下式计算：
（1）
式中Mt——煤样的全水分，%；
m——煤样的质量，g；
m1——干燥后煤样减少的质量，g。
报告值要修约到小数点后一位。
5精密度见附表
第三章煤的工业分析方法
1 主题内容
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
2 水分的测定
引用国标（GB212—1991）中测定煤中水分的方法C（空气干燥法）,适用于烟煤和无烟煤。
2.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.2 仪器、设备
2.2.1 鼓风干燥箱：
型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。
2.2.2 干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.2.3 玻璃称量瓶：
直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.2.4 分析天平：
感量0.0001g。
2.3 分析步骤
2.3.1 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下干燥1h。
2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
2.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
2.3.4 分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算：
（3）
式中:
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
2.4 水分测定的精密度如附表
3 灰分的测定
引用国标（GB212—1991）中测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法及快速灰化法中的方法B。
3.1 缓慢灰化法
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 YX-MFL智能马弗炉，长沙友欣仪器制造有限公司制造。
3.1.2.2 瓷灰皿：
长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。
3.1.2.3 干燥器：
内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：
感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板
3.1.2.5 灰皿架
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。
3.1.3.2 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“慢灰”键，待项目栏出现12时，按“慢灰”键，将灰皿送入炉膛中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，按“慢灰”键，仪器自动开始进行慢灰试验。
3.1.3.3 实验结束时，仪器会出现轰鸣声，项目序号17，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.2 快速灰化法方法B
3.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2 仪器、设备：
同3.1.2条。
3.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。
b.接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“快灰”键，待炉温到850℃，项目序号为22即等待放样时，按“快灰”键，打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
关上炉门，按“快灰”键，项目序号为24，仪器自动进行快灰测试。
c.项目序号为26时，实验结束并发出轰鸣的提示声音
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
e.进行检查性灼烧，同3.1.3.4 。
注：
马弗炉的操作步骤详见仪表说明书。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：
（4）
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g；
m——煤样的质量，g。
3.4 灰分测定的精密度如附表
4 挥发分测定方法
4.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。
4.2 仪器、设备
4.2.1 挥发分坩埚：
带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。
4.2.2 马弗炉同3.1.2.1
4.2.3 坩埚架
4.2.5 分析天平：
感量0.0001g。
4.2.6干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。
4.3 分析步骤
4.3.1 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
4.3.2 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“挥发分”键，待炉温到920℃，项目序号为32即等待放样时，按“挥发分”键，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，按下“挥发分”键项目序号为33，仪器自动进行试验。
坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
4.3.3 记时器到6分56秒时发出轰鸣提示声，当项目序号为36时，快速从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
4.5 分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：
（5）
式中Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1——煤样加热后减少的质量，g；
m——煤样的质量，g；
M ad——空气干燥煤样的水分含量，%；
4.6 挥发分测定的精密度见附表
5 固定碳的计算
固定碳按式（6）计算：
（6）
式中FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%。
6 空气干燥基按下列公式换算成其他基
a.收到基煤样的灰分和挥发分
（7）
b.干燥基煤样的灰分和挥发分
（8）
c.干燥无灰基煤样的挥发分
（9）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：
式中Xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；
Xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；
Mar——收到基煤样的水分含量，%；
Xd——干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%。
Vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率，%。
第四章煤中全硫的测定方法
1概述
引用国标测定煤中全硫的方法即库仑滴定法,它适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
2 方法要点
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解。
煤中的硫生成二氧化硫并被电解液中的碘化钾和溴化钾吸收，所产生的碘和溴。
以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算，煤中全硫的含量。
3 仪器设备和试剂
3.1 仪器设备
YX-DL一体化定硫仪，长沙友欣仪器制造有限公司制造
3.2 试剂
3.2.1 碘化钾（GB1272—77）：
分析纯。
3.2.2 溴化钾（GB649—77）：
分析纯。
3.2.3 冰乙酸（GB676—78）：
分析纯。
3.2.4 三氧化钨：
化学纯。
3.2.5 变色硅胶：
工业品。
3.2.6电解液：
碘化钾、溴化钾各5g，溶于250～300mL蒸馏水中，然后加冰乙酸10mL即可。
2.3 试验准备
打开电脑，进入测硫程序中，接通测硫仪电源，将主画面上的电源打在开的位置，使高温炉升温到1150℃并恒温。
2.4 试验步骤
2.4.1 将炉温控制在1150±5℃。
2.4.2 打开放液管，开气泵，将电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2cm。
调整搅拌速度，试验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次试验无效。
最后调节流量计，使气流为1000mL/min左右，在试验过程中应经常观察气流量，如过低应调整。
2.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右（称准到0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将舟置于送样的石英托盘上，按程序上的提示输入相应的煤样质量、Mad等，点击“开始”，仪器自动开始测试。
2.4.4试验结束会出现一个对话框及测出的全硫值，将所要的数据打印出来即可。
2.5 允许差见附表
第五章煤的发热量测定方法
本标准引用了国标（GB/T213—1996）中煤的发热量的测定方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。
1 定义
1.1 热量单位
热量的单位为J〔焦（耳）〕。
我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡（cal）。
1cal（20℃）=4.1816J。
1.2 发热量的表示方法
发热量测定结果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。
2 试验室条件
2.1 试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
2.2 室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15～35℃范围为宜。
2.3 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
2.4 实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
3 仪器设备
YX-ZR天鹰全自动热量仪,计算机,打印机,
附属设备镍铬钢制燃烧皿,压力表和氧气导管,镍铬点火丝,秒表等。
分析天平：
感量0.1mg。
4. 试剂
4.1.1 氧气：
不含可燃成分，因此不许使用电解氧。
4.1.2 苯甲酸：
经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。
5 热值测定步骤
a.将热量仪,计算机和打印机等仪器设备的电源接通,开机,进入测定热值主画面。
为使仪器稳定，一般开机30min后再开始试验。
b.在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）1～1.1g（称准到0.0002g）。
c.取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10mL蒸馏水。
小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.8～3.0MPa。
充氧时间不得少于15s。
如果不小心充氧压力超过3.3Mpa.停止试验,放掉氧气后,重新充氧至3.2Mpa以下。
当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa（50atm）以下时，充氧时间应酌量延长。
压力降到4.0Mpa以下时应更换新的钢瓶氧气。
d.把氧弹放入量热仪内筒中,盖好桶盖。
e.在测定热值主画面的相应表格里输入煤样的质量,点击″开始试验″,仪器自动开始测定热值试验。
f.试验结束后,屏幕上出现提示画面,取出氧弹,放出废气,洗净氧弹相关部件,擦干.如需继续进行试验,则重复上述步骤a-f,如需退出试验则点击″退出试验″,按画面提示操作即可。
g.结果计算
打开测定热值主画面,点击主菜单中″计算″,进入″重新计算弹筒热值″画面,将所测得的全水分,空干基水分及全硫值输入相应空格里,点击″计算″,按画面提示操作即可算出弹筒热值。
不详之处可参看YX-ZR天鹰全自动热量仪说明书。
最后将全水分,空干基水分,全硫值,灰分,挥发分和弹筒热值输入″煤样报告″程序中,即可打印出化验报告单。
6.热容量的标定
6.1热容量标定应进行5次重复试验，其极限差值（最大值和最小值之差）如不超过40J/K，取5次结果的平均值（修整到1J/K）作为仪器的热容量。
否则，再做一次或两次试验，取极限差值不超过40J/K的5次进行平均。
如果任何5次结果的极限值差都超过40J/K，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，再重新进行标定，而舍弃已有的全部结果。
6.2热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。
但有下列情况发生时，应立即重测：
a.更换量热温度计；
b.更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；
c.标定热容量同测定发热量时的内筒温差超过5℃。
6.3热容量的测定
步骤同测定热值,只需将主菜单中的″测试设置（B）″中的测试内容由发热量改为热容量即可.用标准苯甲酸作试样。
5允许差见附表
第七章
分析煤样的制备方法
1．将化验室接到的用于分析的煤样（粒度<6mm）缩分到约200g，放进洁净干燥的浅盘中，放入预先加热到50oC的烘箱
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