煤化验操作规程.docx

1、煤化验操作规程煤化验操作规程化 学 试 验 班煤化验操作规程（1）（2）（3）器缩分。缩分后的煤样再进行四分法减量缩分，并取200克二份，分装于广口瓶中，贴上标签四方签字认可后送煤化验室。2、制样过程中客户可观看，但不能动手，不允许有任何干扰制样的任何行为。否则，所制成粉样及化验结果无效，由此产生的后果由客户负责。3、备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房中记录保存，两人同时用钥匙锁上或打开，需用备查煤样时亦记录在册。4、采制样组按标准制好的煤样，送交化验室作测试分析。送样时应有两人在场，经接样人核对无误后，共同在送样记录本上签字。5、化验人员在收到煤样后，应对所到煤样进行核对、检

2、查，并做好记录。核对的内容包括：来样日期、时间、样品编号、样品重量等。6、接样检查时若发现煤样袋破裂，样品质量与记录不符或其它异常情况，接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。7、检查合格后，送样人和接样人分别在接样本上签名。8、化验室在收到合格煤样后，应服从卸煤需要及时安排化验。原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。特殊情况应加班化验，若当天来不及化验，最迟应在第二天出具完整的化验报告。9、化验室对收到的煤样进行检测，基本内容应包括：全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位发热量Qgr,ad、低位发热量Qnet,ar等指标。二考核办法1采制样人

3、员必须按国标要求进行煤炭的取样，不得以情面关系降 低标准，一经发现将被调离采样岗位。2采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行，一经发现未按要求采样，经核实扣除50%当月奖金。3采制样人员必须按要求进行制备煤样，不得以任何理由减少制样步骤，一经发现扣除50%当月奖金。4全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存，未按规定执行者，扣除10%当月奖金。5备查煤样的保管者必须忠于职守，按规定（半年）要求进行清理更换备查煤样，未按要求执行者扣除10%当月奖金。6煤化验人员必须按岗位责任制要求，讲究科学不得伪造数据，一经发现将被调离煤化验岗位。7煤化验人员必须忠于职守，精心工作不得以任何理

4、由降低化验标准，一经发现扣发20%当月奖金。8煤化验人员必须讲究工作效率，及时准确的提供化验报告，如有延误扣发10%当月奖金。9煤化验人员必须为企业着想，不得以任何理由推诿工作，一经发现扣发50%当月奖金并给以行政警告。10采制化人员当以职责为天职，对精心敬业者，季度及年度进行加奖2倍的当月奖金及一次性年终奖。三采、制、化程序 入厂煤采制化程序1取样： 船或堆煤场内取样（约40-60公斤） （煤炭供应商、物资供应部、采样人员、行政当日值班人员四方到场监督）2制样：破碎缩分（全部通过13mm） （全水分取样、留样约2500克）破碎缩分（通过3mm）（工业分析取样、留样约200克）（煤商、物资、行

5、政采样四方签字封口）3送样： 至化学煤化验室4接样：1）煤样登记、四方签字2）接样者在来样上贴上“待检”字样标签3）煤样放入专用橱内5化验：1）煤化验人员对煤样起封2）按国标要求进行化验3）专业要求进行平行试验4）按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内5）数据整理按企业标准出化验报告6）专业审核签字并送报告给主管领导7）报表送：物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存。四煤质检验方法前 言第一章燃料检验作业标准第二章煤中全水分的测定第三章煤的工业分析方法第四章煤中全硫的测定方法第五章煤的发热量测定方法第六章分析煤样的制备方法前 言煤炭是金陵热电厂的主要燃料,其物理和化学性质直接

6、影响锅炉运行的安全,也涉及厂里的经济效益,特别是当前燃料供应紧张,煤价不断上涨,燃料费用占生产成本70%以上,作为燃料的煤炭尤显重要。对入厂煤进行质检,可防止“亏卡” 及不合格的煤炭进入电厂,同时,也可提供依质计价的依据。根据电力技术标准汇编，火电部分第五册电厂化学中册、燃料分析技术问答第二版（中国电力出版社），借鉴同行业其他电厂的经验，结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业（暂行）标准”。第一章 燃料检验作业标准序号项 目分析方法备注1煤中全水分的测定方法GB/T211-19962煤的工业分析方法GB212-19913煤的发热量测定方法GB/T213-19964煤中全硫的测定方法GB/T

7、214-19965分析煤样的制备方法GB474-19966煤质分析试验方法一般规定GB483-876煤质及煤分析有关术语GB3715-917煤的最高内在水分测定方法GB4632-8410飞灰和炉渣中可燃物的测定RS-26-1-83 12燃料检验工作全面质量管理准则SD322-89注:相关标准试验方法引用电力工业标准汇编火电卷电厂化学 中册燃料分析技术问答第二版,中国电力出版社第二章 煤中全水分的测定 结合本厂的实际情况,引用了国标(GB/T2111996)中测定煤中全水分的方法B(空气干燥法)和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤和无烟煤，方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 方法要点：一定量

8、一定粒度的煤样在105110的鼓风干燥箱中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 1仪器,设备 1.1鼓风干燥箱：型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。 1.2浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成，其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负载不超过1g/cm2 ,盘的质量应不大于500g。 1.3工业天平：感量为0.1g。 1.4干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或粒状无水氯化钙)。 1.5玻璃称量瓶：直径70mm，高为3540mm，并带有严密的磨口盖。 1.6分析天平：感量为0.001g。 2 煤样的制备 2.1粒度小于13mm煤样按照GB 474

9、煤样的制备方法中第6.6条进行制备。 即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的，根据需要调节设备的缩分比，从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机，并将残留的煤样清理干净，弃去。再将剩下的煤样全部通过联合破碎缩分机，最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样（约2Kg以上）留待下一步分析用；用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供分析全水分用，其余丢弃。 2.2粒度小于6mm煤样的制备将粒度小于13mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器(带磨口塞的玻璃瓶)，待用。3 测定步骤 3.1方法一(空气干燥法)用预先干燥并称量

10、过(称准到0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min后，移入干燥器中,继续冷却至室温(约20min),称重。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.01g或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.3.2方法二(一步法)用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g(称准到0.5g)，并

11、均匀地摊平。 然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中， 在鼓风的条件下干燥2h。取出浅盘，趁热称重，称准到0.5g。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据. 4结果计算两种方法的全水分测定结果均按下式计算： (1) 式中 Mt煤样的全水分，%； m煤样的质量，g； m1干燥后煤样减少的质量，g。 报告值要修约到小数点后一位。 5 精密度见附表第三章 煤的工业分析方法1主题内容本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 2 水分的测定 引用国标(GB21

12、21991)中测定煤中水分的方法C(空气干燥法),适用于烟煤和无烟煤。2.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.2仪器、设备 2.2.1鼓风干燥箱：型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。2.2.2干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 2.2.4分析天平：感量0.0001g。 2.3分析步骤 2.3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1

13、g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下干燥1h。 2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 2.3.4分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(3)计算： (3) 式中:Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m 1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质

14、量，g。 2.4水分测定的精密度如附表 3灰分的测定 引用国标(GB2121991)中测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1缓慢灰化法 3.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510 ，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2仪器、设备 3.1.2.1YX-MFL智能马弗炉，长沙友欣仪器制造有限公司制造。 3.1.2.2瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 3.1.2.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5耐热

15、瓷板或石棉板3.1.2.5灰皿架3.1.3分析步骤 3.1.3.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。 3.1.3.2接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“慢灰”键，待项目栏出现12时，按“慢灰”键，将灰皿送入炉膛中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙，按“慢灰”键，仪器自动开始进行慢灰试验。3.1.3.3实验结束时，仪器会出现轰鸣声，项目序号17，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.

16、4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2快速灰化法方法B3.2.1方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.2仪器、设备：同3.1.2条。 3.2.3分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。 b. 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“快灰”键

17、，待炉温到850，项目序号为22即等待放样时，按“快灰”键，打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。关上炉门，按“快灰”键，项目序号为24，仪器自动进行快灰测试。 c. 项目序号为26时，实验结束并发出轰鸣的提示声音 d. 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 e. 进行检查性灼烧，同3.1.3.4。 注：马弗炉的操作步骤详见仪表说明书。3.3分析结果的计算 空气干燥

18、煤样的灰分按式(4)计算： (4)式中A ad 空气干燥煤样的灰分产率，%； m1残留物的质量，g； m煤样的质量，g。 3.4灰分测定的精密度如附表 4 挥发分测定方法 4.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下， 隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。 4.2仪器、设备 4.2.1挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g。 4.2.2马弗炉同3.1.2.14.2.3坩埚架 4.2.5分析天平：感量0.0001g。 4.2.6干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB32

19、08)。 4.3分析步骤 4.3.1用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 4.3.2接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“挥发分”键，待炉温到920，项目序号为32即等待放样时，按“挥发分”键，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，按下“挥发分”键项目序号为33，仪器自动进行试验。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 4

20、.3.3记时器到6分56秒时发出轰鸣提示声，当项目序号为36时，快速从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 4.5分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算： (5) 式中 Vad 空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1煤样加热后减少的质量，g； m煤样的质量，g； Mad空气干燥煤样的水分含量，%； 4.6挥发分测定的精密度见附表 5固定碳的计算 固定碳按式(6)计算： (6) 式中 FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%； Mad空气干燥煤样的水分含量，%； Aad空气干燥煤样的灰分产率，%； Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%。

21、 6空气干燥基按下列公式换算成其他基 a.收到基煤样的灰分和挥发分 (7) b.干燥基煤样的灰分和挥发分 (8) c.干燥无灰基煤样的挥发分 (9) 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则： 式中 Xar收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Xad空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Mar收到基煤样的水分含量，%； Xd干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%。 Vdaf干燥无灰基煤样的挥发分产率，%。 第四章 煤中全硫的测定方法1 概述 引用国标测定煤中全硫的方法即库仑滴定法,它适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。2 方法要点 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解。煤中的

22、硫生成二氧化硫并被电解液中的碘化钾和溴化钾吸收，所产生的碘和溴。以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算，煤中全硫的含量。 3 仪器设备和试剂 3.1仪器设备 YX-DL一体化定硫仪，长沙友欣仪器制造有限公司制造3.2试剂 3.2.1碘化钾(GB 127277)：分析纯。 3.2.2溴化钾(GB 64977)：分析纯。 3.2.3冰乙酸(GB 67678)：分析纯。 3.2.4三氧化钨：化学纯。 3.2.5变色硅胶：工业品。 3.2.6电解液：碘化钾、溴化钾各5g，溶于250300mL蒸馏水中，然后加冰乙酸10mL即可。 2.3试验准备 打开电脑，进入测硫程序中，接

23、通测硫仪电源，将主画面上的电源打在开的位置，使高温炉升温到1150并恒温。 2.4试验步骤 2.4.1将炉温控制在11505。 2.4.2打开放液管，开气泵，将电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2cm。调整搅拌速度，试验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次试验无效。最后调节流量计，使气流为1000mL/min左右，在试验过程中应经常观察气流量，如过低应调整。2.4.3于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到0.0002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，按程序上的提示输入相应的煤样质量、Mad等，点击“开始”，仪器自动开始测试。2.4.4试验结束

24、会出现一个对话框及测出的全硫值，将所要的数据打印出来即可。2.5允许差见附表 第五章 煤的发热量测定方法 本标准引用了国标(GB/T2131996)中煤的发热量的测定方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。 1定义 1.1热量单位 热量的单位为J焦(耳)。 我国过去惯用的热量单位为20卡，以下简称卡(cal)。 1cal(20)=4.1816J。 1.2发热量的表示方法 发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。 2试验室条件 2.1试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 2.2室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1

25、K，通常室温以不超出15 35范围为宜。 2.3室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 2.4实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 3仪器设备 YX-ZR天鹰全自动热量仪,计算机,打印机, 附属设备镍铬钢制燃烧皿, 压力表和氧气导管, 镍铬点火丝,秒表等。 分析天平：感量0.1mg。 4.试剂 4.1.1氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。 4.1.2苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 5 热值测定步骤 a. 将热量仪,计算机和打印机等仪器设备的电源接通,开机,进入测定热值主画面。为使仪器稳定，一般开机30m

26、in后再开始试验。 b.在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)11.1g(称准到0.0002g)。 c.取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.83.0MPa。充氧时间不得少于15s。如果不小心充氧压力超过3.3Mpa.停止试验,放掉氧气后,重新充氧

27、至3.2 Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm) 以下时，充氧时间应酌量延长。压力降到4.0 Mpa以下时应更换新的钢瓶氧气。d. 把氧弹放入量热仪内筒中,盖好桶盖。 e. 在测定热值主画面的相应表格里输入煤样的质量,点击开始试验,仪器自动开始测定热值试验。f. 试验结束后,屏幕上出现提示画面,取出氧弹,放出废气,洗净氧弹相关部件,擦干.如需继续进行试验,则重复上述步骤a-f,如需退出试验则点击退出试验,按画面提示操作即可。g.结果计算 打开测定热值主画面,点击主菜单中计算 ,进入重新计算弹筒热值 画面,将所测得的全水分,空干基水分及全硫值输入相应空格里,点击计算 ,按画面

28、提示操作即可算出弹筒热值。不详之处可参看YX-ZR天鹰全自动热量仪说明书。 最后将全水分,空干基水分,全硫值,灰分,挥发分和弹筒热值输入煤样报告 程序中,即可打印出化验报告单。6. 热容量的标定6.1 热容量标定应进行5次重复试验，其极限差值(最大值和最小值之差)如不超过 40J/K，取5次结果的平均值(修整到1J/K)作为仪器的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极限差值不超过40J/K的5次进行平均。如果任何5次结果的极限值差都超过40J/K，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，再重新进行标定，而舍弃已有的全部结果。 6.2 热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但有下列情况发生时，应立即重测： a.更换量热温度计； b.更换热量计大部件如氧弹盖、连接环(由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列)； c.标定热容量同测定发热量时的内筒温差超过5。6.3 热容量的测定 步骤同测定热值,只需将主菜单中的测试设置 (B)中的测试内容由发热量改为热容量即可.用标准苯甲酸作试样。5允许差见附表 第七章分析煤样的制备方法1将化验室接到的用于分析的煤样（粒度6mm）缩分到约200g，放进洁净干燥的浅盘中，放入预先加热到50oC的烘箱