最新CIC300离子色谱仪说明书汇总.docx
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最新CIC300离子色谱仪说明书汇总
CIC-300离子色谱仪说明书
1简介
CIC-300型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司最新的研究成果,是在积累了我国多年离子色谱技术研究成果的基础上,推出的新一代产品。
它是一个将平流泵，色谱系统及采集系统集成为一体的仪器，其中色谱系统包括色谱柱及自再生抑制器，检测系统包括检测器和工作站。
CIC-300型离子色谱仪具有两种可选检测器：
电导检测器、紫外检测器。
可针对具体样品来选择配备检测器。
CIC-300型离子色谱仪可以通过前面板上的按键对仪器的运行进行控制，调整仪器运行状态；也可以在HW工作站上对各项参数调整，来控制仪器运行。
HW工作站包括一套工作软件，信号线以及相应的工作站说明书。
CIC-300型离子色谱仪可以选配两种在线去除流动相气体的装置：
在线脱气以及气液分离器。
在线脱气用来去除溶解在流动相中的微量气体，气液分离器脱除因操作不慎导致存在流动相管内的大颗可见气泡。
2仪器介绍
2.1仪器整机图
略
2.1.1控制面板
面板上的显示屏实时显示仪器运行的各项参数。
各项参数说明如下表。
参数名称
用途
2.1.2泵
CIC-300型离子色谱仪的平流泵安放在仪器的底部，左右各有一台，方便同时运行两种不同的体系。
泵上自带流量调节按键，流量值可以在0.0001～9.99ml/min内调节。
2.1.3淋洗液瓶
CIC-300型离子色谱仪配有2个1L淋洗液瓶。
另外也可选配4L淋洗液瓶。
色谱系统板上在仪器前门内，电磁六通阀已经安装在仪器前门上，其他配件有如下：
保护柱/分离柱：
根据使用要求配置一至两套；
自再生抑制器：
用来降低淋洗液背景，提升检测相应值；
检测器：
根据实际使用要求，选配符合使用要求的检测器。
2.1.5电磁进样阀
电磁进样阀中带有两个位置：
装样（Laod）和分析（Inject）。
装样时，淋洗液由泵流经电磁阀进入色谱柱，不通过定量环，而样品被注入定量环中并保存直到分析，多余的样品从废液管内排空。
分析时，流动相进入定量环中，将样品带入色谱柱中进行分析。
2.1.6检测器
CIC-300型离子色谱仪带有两种可选检测器：
紫外检测器，电导检测器。
注：
选择不同检测器类型，则在使用过程中将采用不同的控制方法。
检测器性能
池体为聚合物材料的流通型电导池，五片361不锈钢电极材料永久的密封在池体内；
标准池体积为0.8μL
五极电导池的优点
优异的精度和线性，保证了一个宽的工作范围；
很小的死体积和极低的扩散；
很好的消除了电极的极化，双电层等干扰，降低了电极表面对灵敏度的影响。
恒温电导池
温度的变化对溶液的电导值有很大的影响。
实验室的空调可以造成基线缓慢，有规律的波动，这将影响检测的重复性，在高电导时影响更甚。
在电导检测器，抑制器降低了淋洗液的电导，从而减小了温度对电导的影响，恒温电导池又进一步改善了基线的稳定性。
紫外检测器
紫外检测器性能参数
波长范围
190~740nm
截止滤光片
370nm
光源
氘灯，卤钨灯（可选）
带宽
8nm
波长精度
±1nm
噪声
2×10-5AU（254nm@1mL/min@甲醇）
漂移
15×10-5AU/h（254nm@1mL/min@甲醇）
最小检测浓度
5×10-9g/mL（254nm@1mL/min@甲醇@萘标）
测量范围
0~2.5AU
2.2流路示意图
图五电导检测模式阴离子流路示意图
图六电导检测模式阳离子流路示意图
图七紫外检测模式流露示意图
2.3控制模式
CIC-300型离子色谱仪带有两种控制模式：
手动和自动。
手动控制模式是在仪器前面板上的操作界面进行；自动控制模式是在HW工作软件上完成。
手动控制模式
打开仪器主机电源后，仪器处于手动控制模式。
各项按键功能见2.1.1。
自动控制模式
3操作
3.1淋洗液的制备
3.1.1水质要求
各种溶液均用去离子水配制，水应先经蒸馏，再经高纯水器处理；或用复式或混合式离子交换树脂床交换；也可用石英蒸馏器蒸馏过的双蒸水；其电导率控制1.0μS/cm以下。
3.1.2淋洗液的脱气
CIC-300型离子色谱仪可选配两种在线脱气工具：
在线脱气机和气液分离器。
配备有这两种脱气装置后，只需将淋洗液按照色谱柱要求配制好，直接存放在淋洗液瓶中，直接运行即可。
3.2样品的制备
3.2.1样品的选择和保存
样品收集在用去离子水清洗干净的聚四氟乙烯瓶中。
不要用强酸或者洗涤液清洗该容器，以防止在该容器上残留大量阴离子，以影响分析结果的准确性。
如果样品不能再采集当天分析使用，应立即用0.45μm的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品的浓度随时间而改变。
即使将样品保存在4℃的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。
尽快分析NO2-和SO32-样品，他们会分别氧化成NO3-和SO42-离子。
不含有NO2-和SO32-离子的样品，可以储存在冰箱中，一个星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。
3.2.2样品预处理
对于酸雨，饮用水和大气烟尘的滤出液这类较为干净的样品可以直接进样分析。
而对废水和地表水等含较多其他杂质的样品则需要根据需求对其进行预处理，然后才能进样分析。
3.2.3样品的稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法给定一个确定的稀释系数。
大多数情况下，低浓度的样品不需要稀释即可进样。
4常见故障及排除
4.1电导高
4.1.1电导池
含有高电导结晶。
解决方案：
用1：
1硝酸清洗电导池后，换去离子水冲洗。
4.1.2溶液
淋洗液不纯。
解决方案：
更换淋洗液。
4.1.2色谱柱
色谱柱中吸附高电导物质。
解决方案：
用淋洗液和水反复更换冲洗。
4.1.4量程选择不对。
如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
4.2压力指示异常
4.2.1色谱柱
色谱柱滤膜堵塞。
解决方案：
将色谱柱取下并拧下柱头，小心取出其中的滤膜，放人1：
1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗；注意色谱柱不接入流路。
4.2.2六通进样阀
流通进样阀堵塞。
解决方案：
按液流的方向,依次排查,发现故障点并排除。
4.2.3恒流泵单向阀
单向阀堵塞。
解决方案：
更换单向阀或将单向阀放入1:
1的硝酸溶液中超声波清洗。
4.3频繁超压
4.3.1恒流泵
恒流泵的最高限压设置过低。
解决方案：
在色谱柱工作流量下，将最高限压调至高于目前工作压力5MPa。
4.3.2流路
流路堵塞。
解决方案：
根据逐级排出法找出堵塞点，更换。
4.4基线噪声大
4.4.1运行
仪器运行不够时间。
解决方案：
通淋洗液至仪器稳定。
4.4.2流路
恒流泵中有气泡。
解决方案：
将色谱柱取下，通水将气泡排除。
恒流泵进水管过滤头堵塞，在吸力下产生负压产生气泡。
解决方案：
更换过滤头或将过滤头放入1：
11M硝酸溶液中，超声波浴中清洗5min。
主机流路中有气泡。
解决方案：
将色谱柱取下，通水将气泡排除。
色谱柱中有气泡。
解决方案：
用脱气去离子水配制的淋洗液以低流速冲洗色谱柱，将气泡排除。
4.4.3仪器
接地不佳。
解决方案：
注意接地。
4.4.4电压
电压不稳，或有干扰。
解决方案：
安装稳压器。
4.5基线漂移大
4.5.1仪器
仪器预热时间不够。
解决方案：
延长预热时间。
4.5.2渗漏
仪器存在渗漏。
解决方案：
找到渗漏处，维修好。
4.5.3电压
电压不稳或静电干扰。
解决方法：
加稳压器和将仪器接地。
4.6分离度差
4.6.1淋洗液
淋洗液浓度不合适。
解决方案：
选择合适的淋洗液浓度。
淋洗液流速过大。
解决方案：
选择合适的流速。
4.6.2样品
浓度过高。
解决方案：
稀释样品。
4.6.3色谱柱
色谱柱被污染，使柱效下降。
解决方案：
再生色谱柱或更换色谱柱。
4.7重复性差
4.7.1进样
注入的样品量不稳定。
解决方案：
超过定量环体积10倍进样，保证完全进样。
进样浓度选择不合适。
解决方案：
选择合适的进样浓度。
4.7.2干扰
试剂不纯净。
解决方案：
更换试剂。
去离子水含有杂质。
解决方案：
更换去离子水。
4.7.3流路
流量发生改变。
解决方案：
找到变化的原因，调整为原来的条件。
流路被堵。
解决方案：
找到被堵地方，维修。
4.8线性不好
溶液被污染。
解决方案：
重新配置溶液。
去离子水不纯。
解决方案：
更换去离子水。
线性溶液被污染，特别是低浓度的样品。
解决方案：
重新配置溶液。
样品浓度过高或过低，超出仪器线性范围。
解决方案：
选择合适浓度范围。
4.9抑制器电流不正常
电极接触不良。
解决方法：
更换电源线。
恒流源损坏。
解决方案：
更换恒流源。
4.10恒流泵产生气泡
4.10.1流露管中吸附气体。
解决方案：
通水的情况下打开恒流泵排气阀，同时不断震动滤头，将气体排除干净。
4.10.2室内温度过高，导致去离子水脱气不干净。
解决方案：
采用在线脱气装置。
4.10.3恒流泵过滤头堵塞。
解决方案：
可将滤头取下放入1：
1的HNO3溶液中超声波清洗。
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