中药成方制剂18.docx

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中药成方制剂18

中药成方制剂第十八册

卫生部颁药品标准（15种）

胆石清片

　　拼音名：

DanshiqingPian标准编号：

WS3－119（Z－24）－97

　　本品为硝石、大黄、芒硝、羊胆汁、威灵仙等药味经加工制成的胶囊。

　　[性状]本品为糖衣片，片心显黑褐色；气腥，味苦，微涩。

　　[鉴别]

（1）取本品5片，置坩锅内加热灼烧至无烟，放冷，加水15ml，混匀，滤过，滤液显钠盐、钾盐、硫酸盐的鉴别反应（中国药典1995年版一部附录Ⅳ）。

（2）取本品1片，去糖衣，研细，加水5ml、搅匀、静置，滤过，滤液显亚铁盐反应（中国药典1995年版一部附录Ⅳ）。

　　（3）取本品4片，去糖衣，研细，加甲醇20ml，冷浸1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次加10ml，合并提取液，蒸去乙醚，残渣加氯仿1ml使溶解。

再取大黄酚和大黄素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各6μl，分别点于同一含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点：

在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；氨熏后，变为红色。

　　（4）取本品5片，除去糖衣，加硅藻土2g，研匀，加氯仿15ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml乙醇使溶解作为供试品溶液，另取胆酸对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯—醋酸—甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂．展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液．在105℃烘烤约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

　　[检查]应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠD）。

　　[含量测定]

　　对照品溶液的制备

　　精密称取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备

　　取本品30片，除去糖衣，研细，精密称职5g，加甲醇60ml，冷浸过夜，离心，取上清液，残渣加甲醇适量，洗数次至无色，离心，合并上清液，定容至100ml量瓶中，精密量取上述溶液25ml，至蒸发皿中，蒸干，残渣加水20ml溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分多次提取至无色，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解并转移至5ml量瓶中，定容，即得。

测定法

吸取供试品溶液5μl，对照品溶液0.5μl与1.0μl分别交叉点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，薄层板用展开剂饱和30分钟后，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）进行锯齿扫描，扫描波长M=430nm，λR=700nm测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值计算大黄素（C15H10O5）的量。

　　本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）计，不得少于35μg。

　　[功能与主治]消石化积，清热利胆，行气止痛。

用于胆囊结石。

　　[用法与用量]口服，一次5～8片，一日3次，或遵医嘱。

　　[规格]每片重0.3g

　　[贮藏]密封，防潮。

肛泰

　　拼音名：

Gangtai标准编号：

WS3－196（X－186）－98（Z）

　　本品为盐酸小檗碱、人工麝香、冰片等药味经加工制成的制剂。

　　[性状]本品为固定于正方形无纺胶布上的膏状圆形药片，暗绿色或绿褐色，气芳香。

　　[鉴别]

（1）取本品1片，除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈,取中间药片研碎，加乙醇l0ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—醋酸乙酯甲醇异丙醇—浓氨试液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸中，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下枪视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上．显相同的黄色荧光斑点。

（2）取本品8片．除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈，取中间药片照挥发油测定法（中国药典1995年版一部附录ⅩD）试验，加苯0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸2.5小时，放置半小时后，取苯液作为供试品溶液。

另取麝香酮对照品，加苯制成心1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液6μl供试品溶液12μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的淡黄色斑点。

　　（3）取鉴别

（2）项下的供试品溶液，作为供试品溶液。

另取冰片对照品，加苯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版—部附录ⅥD）试验，取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—氯仿醋酸乙酯（9∶1∶2）为展开刑，展开，取出，晾干。

喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

　　[检查]取本品，除去无纺胶布、盖衬及固定垫团，取中间药片依法检查,应符合栓剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠW）。

　　[含量测定]取本品5片，除上无纺胶布、盖衬及固定垫圈，中间药片精密称定，再称取等量硅藻土，混合研细，精密称取粉末0.1g，精密加入0.05mol／L的硫酸溶液50ml，称定重量。

回流提取5分钟，放冷．再称定重量，并用0.05mol／L的硫酸溶液补充至原来的重量，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液3ml置25ml量瓶中，加0.05mol／L的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。

照分光光度法（中国药典1995年版一部附录ⅤA），在345nm的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱C20H18C1NO4的吸取系数（E1%/1cm为728汁算，即得。

本品含盐酸小檗碱（C20H18C1NO4）应为标示量的90.0％—110.0％,

　　[功能与主治]凉血止血，清热解毒，燥湿敛疮，消肿止痛。

用于内痔出现的便血、肿胀、疼痛。

　　[用法与用量]外用。

用温水洗净脐部;

　　[注意]过敏体质者慎用，孕妇禁用。

　　[规格]药片重0.5g（含盐酸小檗碱36.0mg）

　　[贮藏]遮光，在30℃以下保存。

桂枝茯苓胶囊

　　拼音名：

GuizhiFulingJiaonang标准编号：

WS3—097（X—017）—98（Z）

　　本品为桂枝、茯苓、桃仁、牡丹皮等药味经加工制成的胶囊。

　　[性状]本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色细颗粒；气微香，味微苦。

　　[鉴别]

（1）取本品，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。

菌丝无色或淡棕色，直径4～8μm。

（2）取桂皮醛对照品，加氯仿制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液，照气相色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥE）试验，柱长1.6m，以甲基硅橡胶（SE—30）为固定液，涂布浓度为5%，柱温为130℃。

分别取对照品溶液和含量测定项下的供试品溶液适量，注入气相色谱仪。

供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

　　[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠL）。

　　[含量测定]照气相色谱法（中国药典1995年版—部附录ⅥE）测定。

　　系统适用性试验

　　以甲基硅橡胶为固定相，涂布浓度为5％，柱温为130℃。

理论板数按丹皮酚峰计算，应不低于600，丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应大于2。

　　校正因子测定

　　取正十五烷烃（色谱纯）适量，精密称定，加氯仿溶解并稀释至每1ml中含1.2mg,摇匀，作为内标溶液，另取丹皮酚对照品适量，精密称定，加氯仿溶解并稀释至每1ml含0.2mg，摇匀，精密量取4.0ml及内标液0.5ml，置5ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。

　　供试品溶液的制备与测定

　　取本品0.5g，精密称定，用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约400ml，用氯仿提取4次（60ml、40ml、40ml、30ml），合并氯仿液，加无水硫酸钠2g脱水，滤过，用氯仿10ml分次洗涤无水硫酸钠，滤过，合并两次滤液，置70℃水浴上回收氯仿至近10ml，移至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀：

精密量取40ml及内标液0.5ml，置5ml量瓶中。

加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取1μl注入气相色谱仪，计算，即得。

本品含丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.30％。

　　[功能与主治]活血化瘀，缓消癥块。

用于妇女血瘀所致下腹宿有癥块，月经量多或漏下不止，血色紫暗，多血块，小腹隐痛或腹痛拒按，舌暗有瘀斑，脉涩或细。

　　[用法与用量]口服，一次3粒，一日3次。

饭后服。

经期停服。

疗程3个月,或遵医嘱。

　　[不良反应]偶见药后胃脘不适、隐痛，停药后可自行消失。

　　[注意]妊娠者忌服,或遵医嘱。

　　[规格]每粒装0.31g

　　[贮藏]密封、防潮。

羚羊角颗粒

　　拼音名：

LingyangjiaoKeli标准编号：

WS3－165（Z－155）－98（Z）本品为羚羊角经加工制成的颗粒。

　　[性状]本品为白色颗粒；味甘。

　　[鉴别]

（1）取本品1g，置50ml量瓶内，加水适量溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1995年版一部附录Ⅴ）测定，在275nm±1nm波长处应有最大吸收。

（2）取本品2.5g，加90％乙醇5ml．不断搅拌使溶解，15分钟后，静置，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取甘氨酸对照品加70％乙醇溶解，使成为每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl分别点于同一不经活化的含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸—乙醇—水（4∶1∶1∶2）为展开剂（层析槽为壁预先贴一条用上述展开剂湿润的滤纸），取出，晾干，喷以2％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色潜中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的桃红色斑点，主斑点不少于3个。

　　[检查]蛋白除尽试验取本品1g，加水2ml使溶解，加10％磺基水杨酸溶液1ml，不应出现浑浊或沉淀，加热后仍无反应。

　　其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠC）。

　　[含量测定]精密称取本品1g，按氮测定法（中国药典1995年版一部附录ⅨL第二法）测定，本品含总氮量应不低于0.105％。

　　[功能与主治]平肝熄风，清肝明目，散血解毒。

用于高热惊痫,神昏痉厥,子痫抽搐,癫痫发狂，头痛眩晕，目赤翳障，瘟毒发斑，痈肿疮毒。

　　[用法与用量]口服，一次5g，一日2次，小儿酌减。

　　[规格]每袋装2.5g

　　[贮藏]密封。

麻仁软胶囊

　　拼音名：

MarenRuanjiaonang标准编号：

WS3—156（Z—024）—98（Z）

　　本品为火麻仁、白芍、枳实、厚朴、大黄等药味经加工制成的软胶囊。

　　[性状]本品为深棕褐色、橄榄形软胶囊。

囊心物为棕褐色油状物。

　　[鉴别]

（1）取本品3粒，取出内容物，加甲醇10ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—甲酸乙酯—甲酸—甲醇—水（30∶10∶0.5∶2∶10）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

（2）取白芍对照药材0.5g，照[鉴别）

（1）项下同法制成对照药材溶液；另取芍药甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]

（1）项下的供试品溶液与上述两种溶液各3μl。

分别点于同—硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。

供试品色谱中．在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

　　（3）取枳实对照药材0.5g，照[鉴别]

（1）项下同法制成对照药材溶液；另取橙皮甙对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]

（1）项下的供试品溶液与上述两种溶液各4μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—甲醇—水（100∶17∶13）为展开剂，展开约3cm，取出，晾干，再以甲苯—醋酸乙酯—甲酸—水（20∶10∶l∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以1％三氯化铝甲醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视：

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的浅黄色荧光斑点；

　　（4）取厚朴对照药材0.5g，照[鉴别）

（1）项下同法制成对照药材溶液；另取厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版—部附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]

（1）项下的供试品溶液与上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—甲醇（27∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液—乙醇（2∶8）的混合溶液，在105℃烘约5分钟。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠL）。

　　[含量测定]照高效液相色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥD）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验

　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—2％冰醋酸溶液（415∶85）为流动相，检测波长为398nm，理论板数按大黄酸峰计算，应不低于1000。

　　测定法取本品装量差异项下的内容物混匀，取约0.5g（可放在已称重的聚乙烯薄膜上），精密称定，置50ml三角瓶中，精密加入甲醇20ml，密闭，经常摇动，放置一天后，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为水解前样品溶液。

另取10ml比色管一支，管中精密加入续滤液1ml，蒸干，加10％FeCl3，溶液2ml，在沸水浴中加热20分钟。

再加入盐酸0.2ml，沸水浴中加热30分钟，取出，冷水冷却，加入醋酸乙酯10ml，振摇3分钟后，超声处理20分钟，振摇，静置。

分取醋酸乙酯层于10ml量瓶中，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加入醋酸乙酯饱和的醋酸—醋酸钠缓冲液（pH=4.5）5ml，振摇后，静置分层，取醋酸乙酯液作为供试品溶液。

另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取大黄酸对照品溶液、水解前样品溶液及供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录大黄酸峰面积，计算，即得。

本品每1g内容物含大黄以结合大黄酸（C15H8O6）计算，不得少于2.0mg。

　　[功能与主治]润肠通便。

用于肠燥便秘。

　　[用法与用量]口服，平时一次1～2粒，一日1次；急用时一次2粒，

　　[注意事项]孕妇慎服。

　　[规格]每粒囊心重0.6g

　　[贮藏]密封。

山玫胶囊

　　拼音名：

ShanmeiJiaonang标准编号：

WS3－188（Z－025）－98（Z）

　　本品为山楂叶、刺玫果等药味经加丁制成的胶囊。

　　[性状]本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的粉末；味微苦、酸、涩。

　　[鉴别]

（1）取本品2粒，倾出内容物，加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。

另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各1μl分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸为展开剂，上行展开，展距8.5cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述对照品溶液5μl及鉴别

（1）项下供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以苯—丙酮—乙醇—冰醋酸（6∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，放置数分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录ⅠL）。

　　[含量测定]

　　对照品溶液的制备

　　精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20mg，置100ml量瓶中，加60％乙醇适量，加热使溶解，放冷并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。

　　供试品溶液的制备

　　取装量差异项下的内容物，研细，取约0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加30％乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放置至室温，加30％乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用30％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置10ml具塞试管中，各加入30％乙醇3ml，摇匀，精密加入5％亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.3ml，放置6分钟，加入4％氢氧化钠溶液4ml，然后加30%乙醇0.4ml，摇匀，放置10分钟。

照分光光度法（中国药典1995年版一部附录ⅤA），在520nm波长处测定吸收度，计算，即得。

本品每粒含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于45mg。

　　[功能与主治]益气化瘀。

用于冠心病、脑动脉硬化气滞血瘀证，症见胸痛、痛有定处、胸闷憋气，或眩晕、心悸、气短、乏力、舌质紫暗等。

　　[用法与用量]口服，一次3粒，一日3次。

疗程4周，或遵医嘱。

　　[注意]孕妇慎服。

　　[规格]每粒装0.25g

山楂降压片

　　拼音名：

ShanzhajiangyaPian标准编号：

WS3—317（Z—049）—98（Z）

　　本品为山楂、菊花、泽泻、夏枯草、决明子等药味经加上制成的片，

　　[性状]木品为薄膜衣片；除去膜衣显棕褐色；味酸，微涩。

　　[鉴别]

（1）取本品置显微镜下观察：

薄壁细胞类圆形或多角形，有多数椭圆形纹孔集成纹孔群。

（2）取本品5片，除去薄膜衣，研细，加稀硫酸20ml与氯仿lOml，微沸回流15分钟，放冷，移八分液漏斗中，分取氯仿层，在水浴上挥至氯仿约ml，作为供试品溶液；另取决明子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一含羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上。

以醋酸乙酯—石油醚—醋酸（10∶20∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　[检查]应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版—部附录ⅠD）。

　　[浸出物]取本品20片，除去薄膜衣后称定重量，研细，称取3.0g，用醋酸乙酯75ml，照浸出物测定法中的热浸法（中国药典1995年版一部附录ⅩA）试验。

本品醋酸乙酯浸出物每片不得低于11.0mg。

　　[含量测定]照高效液相色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥD）测定。

　　系统适用性试验

　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—0.025mol／L的磷酸液（9∶1）为流动相；检测波长为428nm，理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000，大黄酚峰与相邻成分峰的分离度应符合要求。

　　对照品溶液的制备取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml约含10μg的浴液。

　　供试品溶液的制备取本品30片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取约3.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷至室温，滤过，用甲醇10ml洗涤残渣，合并滤液与洗液，蒸干，残渣加10ml（2.5mol／L）硫酸溶液使溶解，置水浴上水解2小时，放冷至室温，加氯仿50ml回流30分钟，放冷至室温，转移至分液漏斗中，用氯仿约15ml洗涤，分取氯仿层，水层用氯仿提取5次（30ml、30ml、30ml、20ml、20ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

　　测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定峰面积，用外标法计算,即得本品每片含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.024mg。

　　[功能与主治]平肝潜阳。

用于阴虚阳亢型高血压病,证见头痛眩晕,耳鸣健忘,腰膝酸软,五心烦热，心悸失眠。

　　[用法与用量]口服，一次5片，一日2次。

或遵医嘱。

　　[不良反应]偶见胃脘部不适，一般可自行缓解。

　　[规格]每片片心重0.3g

　　[贮藏]密封，置阴凉处。

．

　　注：

0.025mol/L磷酸液配制方法：

取磷酸1.7ml置1000ml量瓶中,加水至近刻度,加三乙胺约（1.8ml）调节pH值约3.0，加水至刻度，摇匀，备用。

双黄连粉针剂

　　拼音名：

ShuanghuanglianFenzhenji标准编号：

WS3－183（Z－033）－98（Z）

　　本品为连翘、金银花、黄芩等药味经加工制成的冻干粉针。

　　[性状]本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物，有引湿性；味苦、涩。

　　[鉴别]

（1）取本品60mg，加75％甲醇5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩甙、绿原酸对照品，分别加75％甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜（5×7.5cm）上，以醋酸为展开剂，展开，取出．晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与黄芩甙、绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品lOOmg，加甲醇lOml，超声处理20分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。

另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇（10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置100℃烘至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　[检查]

　　澄明度

　　取洁净具塞纳氏比色管5支，分别加入预先滤过的注射用水20ml，依法检查