新课标高考化学总复习讲义第1章 第1节化学实验基本方法含答案解析.docx

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新课标高考化学总复习讲义第1章第1节化学实验基本方法含答案解析

第一章　从实验学化学

第一节　化学实验基本方法

[考纲定位]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.能识别化学药品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3.能对常见的物质进行分离和提纯。

知识点一　化学实验安全

1.危险品的标志

2.常见药品的使用安全和事故的处理

意外事故

处理方法

金属钠、钾起火

用沙土盖灭

酒精灯不慎碰倒起火

用湿抹布盖灭

浓碱液溅到皮肤上

用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液

浓硫酸溅到皮肤上

先用干抹布擦干，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液

大量的酸液洒到桌子上

用NaHCO3溶液中和，再用水冲洗

不慎将酸溅到眼中

用水冲洗，边洗边眨眼睛

温度计水银球不慎碰破

把破损的温度计插入盛硫粉的瓶中，水银上撒上硫粉

3.常见的操作安全问题

（1）污染物和实验废弃物的正确处理方法

废水、废渣不能随意排放，要回收处理，对于污染气体要吸收处理。

（2）加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热。

（3）点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度。

（4）涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排除装置中的空气。

巩固练习:

1.下列物质与常见危险化学品的类别，用线连一连。

A.浓H2SO4　　　　　　　①易燃液体

B.CH4　　②易燃气体

C.KMnO4　　③腐蚀品

D.C2H5OH　　④氧化剂

E.Cl2　　⑤有毒气体

答案:

A—③　B—②　C—④　D—①　E—⑤

2.下列实验问题处理方法是否正确（填“×”或“√”）。

（1）用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2，再加热

（2）在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。

最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声

（3）实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室

（4）给试管中的液体加热时不断移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人

（5）配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸

答案:

（1）√

（2）×　CO和空气密度相近，用排空气无法收集到纯净的CO。

（3）×　有些废液会对下水管道具有腐蚀性，应集中处理。

（4）√　（5）√

知识点二　混合物的分离和提纯

装置

适用范围

注意事项

把不溶性固体和液体进

行分离

（1）一贴:

滤纸紧贴漏斗内壁

二低:

滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘

三靠:

烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁

（2）若滤液浑浊，需重新过滤

分离易溶性

固体溶质

（1）玻璃棒的作用:

搅拌，防止局部温度过高造成液体溅出

（2）当大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干液体

（1）萃取:

利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来

（2）分液:

两种液体互不相溶且易分层

（1）溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大

（2）萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应

（3）萃取剂与溶质易分离

（4）分液时，分液漏斗中的下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出

分离沸点相差较大的液体混合物

（1）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处

（2）蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸

（3）冷凝管水流方向应为下口进水，上口出水

巩固练习:

3.将左边的实验问题用线连接右边的方法。

A.除去河水中的泥沙

①蒸发

B.食盐水中提取NaCl固体

②分液

C.分离提纯水中的汽油

③蒸馏

D.提取溴水中的溴

④过滤

E.分离汽油和煤油

⑤萃取

F.碘的CCl4中提取碘晶体

答案:

A—④　B—①　C—②　D—⑤　E—③　F—③

4.下列说法是否正确（用“√”或“×”填空）。

（1）蒸馏时冷却水从上口进下口出

（2）蒸馏时温度计的水银球应插入液体中

（3）从NaCl溶液得到NaCl固体，可用过滤法

（4）从碘水中提取I2，用酒精作萃取剂

（5）蒸发NaCl溶液可用坩埚

答案:

（1）×　冷却水应从下口进上口出

（2）×　温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口

（3）×　蒸发法

（4）×　酒精与水互溶

（5）×　蒸发NaCl溶液应用蒸发皿

知识点三　粗盐的分离提纯

1.除去粗盐中不溶性杂质

2.粗盐提纯过程中除去可溶性杂质

杂质

加入的试剂

发生反应的化学方程式

硫酸盐

BaCl2

Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl

MgCl2

NaOH溶液

MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2↓+2NaCl

CaCl2

BaCl2

Na2CO3溶液

CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl

BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl

NaOH

Na2CO3

稀盐酸

NaOH+HCl=NaCl+H2O，Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑

巩固练习:

5.将左栏试剂与右栏粗盐提纯过程中作用的离子用短线连接。

CO

BaCl2　　SO

Na2CO3　　Mg2+

HCl　　OH-

NaOH　　Ba2+

Ca2+

答案:

6.下列说法是否正确?

（用“√”或“×”填空）

（1）粗盐中不溶性杂质除去过程中有两处用到玻璃棒

（2）过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体

（3）加入Na2CO3溶液作用只是为了除去食盐中的Ca2+

（4）除杂剂加入顺序可以是Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl

（5）粗盐中可溶性杂质除去过程中，在加入盐酸之前，应先过滤

答案:

（1）×　溶解、过滤、蒸发过程中都用到玻璃棒，共3处。

（2）×　玻璃棒搅拌漏斗中液体，容易将滤纸弄破

（3）×　Na2CO3作用是除去粗盐中原有的Ca2+和新引入的Ba2+

（4）×　BaCl2必须在Na2CO3之前

（5）√

考点一[001]　化学实验安全“五防”

考题引领

下列说法是否正确?

（用“√”或“×”）

1.（2012·福建高考）易燃试剂与强氧化剂分开放置并远离火源

2.（2012·福建高考）金属钠着火时，用细沙覆盖灭火

3.（2010·北京高考）H2SO4、NaOH——腐蚀品

4.（2010·北京高考）CH4、C2H4——易燃液体

5.（2010·北京高考）KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂

答案:

1.√　2.√　3.√

4.×　CH4、C2H4为气体

5.√

一、防爆炸

点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）前要先验纯，用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体。

二、防暴沸

稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中并不断搅拌；加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。

三、防倒吸

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。

如图为几种防倒吸装置:

四、防中毒

制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。

常见尾气处理方法如下:

五、防堵塞

防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。

如下图:

——————[1个示范例]——————

　做化学实验时，必须十分重视安全和环保问题。

下列操作方法不符合上述要求的是

A.制取氧气时，用排水法收集氧气出现倒吸现象，立即打开试管上的橡皮塞

B.在气体发生装置上点燃氢气等气体时，必须先检验气体的纯度

C.实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室

D.给试管中的液体加热时，不断的沿试管倾斜方向移动试管或加入碎瓷片，以免液体暴沸伤人

C

解析:

A项，产生倒吸的原因是装置内压强减小，使收集装置中水槽中的水进入制气装置，打开试管上的橡皮塞可防止倒吸的水进入制气装置中，正确。

B项，点燃可燃性气体之前，要对气体进行验纯，防止出现爆炸事故，正确。

C项，实验结束后的废液中有的含有有毒物质，不能直接倒入下水道，应倒入指定的容器中，经处理后再排放，错误。

D项，给试管中的液体加热时，不停的沿试管倾斜方向移动试管可使试管内的液体受热均匀，加入碎瓷片也能防止暴沸，正确。

——————[2个预测练]——————

考向预测1　从实验装置分析安全问题

1.（2014·合肥市高三第二次模拟）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是

答案:

B

解析:

A项，生成的Fe（OH）2迅速被氧化，不易观察到Fe（OH）2的颜色；C项，刚产生的气体中含有空气，立即点燃易发生爆炸；D项，浓H2SO4稀释时，不能将水注入浓H2SO4，易发生暴沸溅出。

考向预测2　实验操作与安全

2.进行化学实验时必须注意安全，下列做法正确的是

A.熄灭酒精灯时可用嘴吹灭

B.排水法收集O2实验结束时，应先熄灭酒精灯，再撤去导气管

C.给试管中的液体加热时，试管口不要对着任何人

D.蒸发时，可用手直接拿蒸发皿

答案:

C

解析:

熄灭酒精灯时不能吹灭，应用灯帽盖灭；排水法收集O2实验结束时，应先撤去导气管，再熄灭酒精灯，以免倒吸使试管炸裂；给试管中的液体加热时，为防止液体溅出伤人，试管口不要对着任何人；蒸发时，应用坩埚钳夹持蒸发皿，以免被烫伤。

考点二[002]　物质的分离和提纯

考题引领

正误判断与填空

1.（2013·福建高考）分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出

2.（2013·全国大纲卷）除去KNO3中少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤

3.（2013·全国大纲卷）向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失，能将MnO

完全转化为Mn2+

4.（2013·广东高考）CuSO4溶液用于制备胆矾，其基本操作是、过滤、洗涤和干燥。

5.（2013·安徽高考）萃取是分离稀土元素的常用方法。

已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP（填“能”或“不能”）与水互溶。

实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。

答案:

1.√　2.√　3.√

4.蒸发结晶　5.不能　分液漏斗

解析:

4.CuSO4从饱和溶液中结晶生成CuSO4·5H2O（胆矾），由CuSO4溶液制备胆矾需要的操作为蒸发结晶、过滤、洗涤和干燥。

5.因为TBP可以作为萃取剂，所以不能和水互溶；在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的主要玻璃仪器是分液漏斗。

一、分离提纯应遵循“四原则”和“三必须”

1.“四原则”

一是不增——提纯过程中不增加新的杂质；

二是不减——不减少欲被提纯的物质；

三是易分离——被提纯物与杂质容易分离；

四是易复原——被提纯物质易复原。

2.“三必须”

一是除杂试剂必须过量；

二是过量试剂必须除尽——因为过量试剂是引入的新杂质；

三是除杂途径必须最佳，注意除多种杂质时的合理顺序。

二、常用物理方法

常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏（或分馏）、萃取和分液外，还有如下方法:

方法

装置

原理

注意事项

气体干燥

气体通过固体、液体被吸收部分成分

而分离的方法

（1）干燥管应“粗进细出”

（2）洗气瓶应“长进短出”

升华

利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法

NH4Cl受热分解，所得气体在口部遇冷后重新生成NH4Cl，该过程不是升华

三、常见的化学方法

方法

原理

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl-、SO

、CO

及某些能形成弱碱的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO

、HCO

、SO

、HSO

、S2-、NH

杂转纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）

氧化还原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2

热分解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

酸碱溶解法

利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

关键提醒，

沉淀法除杂时，检验杂质离子除净的一般方法:

将溶液静置，取上层清液，继续加入沉淀剂，若不再产生沉淀，则说明杂质离子已除净。

——————[1个示范例]——————

　实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下:

（1）为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。

（2）如图所示，过滤操作中的一处错误是。

（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。

高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是。

答案:

（1）B

（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁

（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液）　坩埚

解析:

（1）Mg（OH）2的溶解度大于Al（OH）3，向MgCl2、AlCl3溶液中加入氨水，Al3+先产生沉淀，为使同时生成沉淀，应先向反应器中加入B。

（2）过滤操作中的错误为漏斗下端尖嘴未紧贴在烧杯内壁上。

（3）判断沉淀是否洗涤干净（看有没有Cl-即可）的试剂为AgNO3溶液；高温焙烧时用于盛放固体的仪器为坩埚。

反思感悟:

多种除杂试剂的排序

在溶液中某些离子除去需加多种试剂时应注意试剂的加入顺序:

如NaCl溶液中的Ca2+、Mg2+、SO

的除杂试剂及顺序应为BaCl2→NaOH→Na2CO3

盐酸或NaOH→BaCl2→Na2CO3

盐酸。

[备课记录]　

——————[2个预测练]——————

考向预测1　物理分离提纯法

3.（2012·北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是

A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B.用CCl4提取碘水中的碘，选③

C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D.粗盐提纯，选①和②

解析:

解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。

CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。

答案:

A

考向预测2　综合分离提纯法

4.Na2SO4中常含有少量Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室提纯Na2SO4的流程如下:

（1）试剂a、b分别是、。

（填化学式）

（2）操作①的名称是，该操作使用的玻璃仪器有。

（3）操作②的名称是。

（4）洗涤晶体时常用冷水，其目的是。

答案:

（1）Na2CO3　NaOH（顺序可互换）

（2）过滤　漏斗、玻璃棒、烧杯　（3）蒸发结晶

（4）减少（或防止）Na2SO4·10H2O的溶解

解析:

（1）除去Na2SO4中含有的Ca2+、Mg2+，应分别选用Na2CO3、NaOH两种试剂；

（2）操作①是过滤，使用的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯；（3）溶液Ⅲ为Na2SO4溶液，故操作②为蒸发结晶，从而得到Na2SO4·10H2O；（4）洗涤晶体时用冷水是为了降低Na2SO4·10H2O晶体的溶解度，减少溶解量。

化学实验操作中常见误区

1.给试管中的液体加热时，液体的体积超过试管容积的1/3，加热时液体易于溢出。

2.点燃易燃气体之前，忽略检验气体的纯度。

3.除杂过程中，除杂试剂要过量，过量试剂要除去，多种试剂有顺序。

4.分液时上层液体和下层液体都从下口放出。

5.过滤时，不严格按照一贴、二低、三靠的原则进行操作。

6.从溶液中获得结晶水合物晶体时，采用直接蒸发结晶的错误方法，而应用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。

7.碘易溶于酒精，难溶于水，但不能用酒精萃取碘水中的碘。

，

考　题　传　真

选项分析

下列有关说法正确的是（填字母）。

错项

原因

A.（2012·山东高考）用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出

A

溴的苯溶液密度小于水，在上层，应从上口倒出

B.（2012·山东高考）NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热

C

石油的分馏是物理变化

C.（2011·山东高考）煤的干馏和石油的分馏均属化学变化

E

过滤时应将浊液用玻璃棒引流

D.（2011·浙江高考）除去干燥CO2中混有的SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶

F

NaHCO3溶液也吸收Cl2且反应产生新的杂质CO2

E.（2011·广东高考）将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀

正确答案

F.（2012·广东高考）将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl

BD

1.（必修1P10T1、T2、T3、T5，P20T1、T2、T3整合）下列说法或操作中正确的有（填序号）。

①碘和四氯化碳与汽油和植物油均可用分液法分离

②装有浓HNO3的容器上应贴的化学品标志为氧化剂标志

③过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触

④加热试管内物质时，试管底部与酒精灯灯芯靠近

⑤油汤洒到衣服上可用汽油除去，利用的原理是萃取

⑥试管、烧杯、坩埚均可以直接用于加热

⑦用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气

⑧用溶解、过滤的方法分离KNO3和NaCl固体混合物

答案:

②③⑤

2.（必修1P10T2，改编）一些装有化学物质的容器上常贴有危险化学品的标志。

下列标志中，应贴在装有乙醇的容器上的是

答案:

B

解析:

乙醇为易燃液体。

3.（2013·新课标全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是

选项

目的

分离方法

原理

A

分离溶于水中的碘

乙醇萃取

碘在乙醇中的溶解度较大

B

分离乙酸

乙酯和乙醇

分液

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C

除去KNO3固体中混杂的NaCl

重结晶

NaCl在水中的溶解度很大

D

除去丁醇中的乙醚

蒸馏

丁醇与乙醚的沸点相差较大

解析:

A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。

I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。

B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。

C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。

D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。

答案:

D

4.（2012·江苏高考）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是

图1　　　图2　　　　图3　　　　　　　图4

A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl

B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体

C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体

D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层

解析:

A项中NaOH溶液不仅能吸收HCl，而且也能吸收Cl2，故A错。

B项中NH4Cl加热易分解，故B错。

C项中纯碱为固体粉末且易溶于水，而所用装置仅适用于块状固体和液体反应制取气体，且纯碱和稀盐酸反应生成的CO2气体中会混有少量HCl气体和水蒸气，无法得到纯净的CO2气体，故C错。

D项中CCl4作为萃取剂，密度比水大，有机层在下层，水层在上层，D正确。

答案:

D

5.除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是

A.HNO3溶液（H2SO4）:

适量BaCl2溶液，过滤

B.CO2（SO2）:

酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气

C.KNO3晶体（NaCl）:

蒸馏水，结晶

D.C2H5OH（CH3COOH）:

加足量CaO，蒸馏

解析:

A项，引入杂质Cl-，错误。

答案:

A

6.（2013·福建高考）用于电解的食盐水需先除去其中的Ca2+、Mg2+、SO

等杂质。

某次除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。

答案:

BaCl2

解析:

根据后面加入的物质为Na2CO3和NaOH，可知前面缺少除去SO

的试剂:

BaCl2。