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1、新课标高考化学总复习讲义第1章 第1节化学实验基本方法含答案解析第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法考纲定位1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.能识别化学药品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.能对常见的物质进行分离和提纯。知识点一化学实验安全1.危险品的标志2.常见药品的使用安全和事故的处理意外事故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液浓硫酸溅到皮肤上先用干抹布擦干，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液大量的酸液洒到桌子上用NaHCO3溶液中和，再用水冲洗不慎将酸溅到眼中用水冲洗，

2、边洗边眨眼睛温度计水银球不慎碰破把破损的温度计插入盛硫粉的瓶中，水银上撒上硫粉3.常见的操作安全问题(1)污染物和实验废弃物的正确处理方法废水、废渣不能随意排放，要回收处理，对于污染气体要吸收处理。(2)加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热。(3)点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度。(4)涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排除装置中的空气。巩固练习:1.下列物质与常见危险化学品的类别，用线连一连。A.浓H2SO4易燃液体B.CH4 易燃气体C.KMnO4腐蚀品D.C2H5OH氧化剂E.Cl2有毒气体答案:ABCDE2.下列实验问题处理方法是否正确(填“

3、”或“”)。(1)用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2，再加热(2)在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声(3)实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室(4)给试管中的液体加热时不断移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人(5)配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸答案:(1)(2)CO和空气密度相近，用排空气无法收集到纯净的CO。(3)有些废液会对下水管道具有腐蚀性，应集中处理。(4)(5)知识点二混合物的分离和提纯装置适用范围注意事项把不溶性固体和

4、液体进行分离(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁二低:滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘三靠:烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)若滤液浑浊，需重新过滤分离易溶性固体溶质(1)玻璃棒的作用:搅拌，防止局部温度过高造成液体溅出(2)当大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干液体(1)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来(2)分液:两种液体互不相溶且易分层(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大(2)萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应(3)萃取剂与溶质易分离(4)分液时，分液漏斗中的下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体

5、从上口倒出分离沸点相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处(2)蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸(3)冷凝管水流方向应为下口进水，上口出水巩固练习:3.将左边的实验问题用线连接右边的方法。A.除去河水中的泥沙蒸发B.食盐水中提取NaCl固体分液C.分离提纯水中的汽油蒸馏D.提取溴水中的溴过滤E.分离汽油和煤油萃取F.碘的CCl4中提取碘晶体答案:ABCDEF4.下列说法是否正确(用“”或“”填空)。(1)蒸馏时冷却水从上口进下口出(2)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(3)从NaCl溶液得到NaCl固体，可用过滤法(4)从碘水中提取I2，用酒精作萃取剂(5)蒸发Na

6、Cl溶液可用坩埚答案:(1)冷却水应从下口进上口出(2)温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口(3)蒸发法(4)酒精与水互溶(5)蒸发NaCl溶液应用蒸发皿知识点三粗盐的分离提纯1.除去粗盐中不溶性杂质2.粗盐提纯过程中除去可溶性杂质杂质加入的试剂发生反应的化学方程式硫酸盐BaCl2Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaClMgCl2NaOH溶液MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaClCaCl2BaCl2Na2CO3溶液CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaClBaCl2+Na2CO3=BaCO3+2NaClNaOHNa2CO3稀盐酸NaOH+HCl=NaCl+H2O，Na2CO3

7、+2HCl=2NaCl+H2O+CO2巩固练习:5.将左栏试剂与右栏粗盐提纯过程中作用的离子用短线连接。 COBaCl2 SONa2CO3 Mg2+HCl OH-NaOH Ba2+ Ca2+答案:6.下列说法是否正确?(用“”或“”填空)(1)粗盐中不溶性杂质除去过程中有两处用到玻璃棒(2)过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体(3)加入Na2CO3溶液作用只是为了除去食盐中的Ca2+(4)除杂剂加入顺序可以是Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl(5)粗盐中可溶性杂质除去过程中，在加入盐酸之前，应先过滤答案:(1)溶解、过滤、蒸发过程中都用到玻璃棒，共3处。(2)玻璃棒搅拌漏斗

8、中液体，容易将滤纸弄破(3)Na2CO3作用是除去粗盐中原有的Ca2+和新引入的Ba2+(4)BaCl2必须在Na2CO3之前(5)考点一 001化学实验安全“五防”考题引领下列说法是否正确?(用“”或“”)1.(2012福建高考)易燃试剂与强氧化剂分开放置并远离火源2.(2012福建高考)金属钠着火时，用细沙覆盖灭火3.(2010北京高考)H2SO4、NaOH腐蚀品4.(2010北京高考)CH4、C2H4易燃液体5.(2010北京高考)KMnO4、K2Cr2O7氧化剂答案:1.2.3.4.CH4、C2H4为气体5.一、防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯，

9、用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体。二、防暴沸稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中并不断搅拌；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。三、防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。如图为几种防倒吸装置:四、防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理方法如下:五、防堵塞防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。如下图:1个示范例做化学实验时，必须十分重视安全和环保问题。下

10、列操作方法不符合上述要求的是A.制取氧气时，用排水法收集氧气出现倒吸现象，立即打开试管上的橡皮塞B.在气体发生装置上点燃氢气等气体时，必须先检验气体的纯度C.实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室D.给试管中的液体加热时，不断的沿试管倾斜方向移动试管或加入碎瓷片，以免液体暴沸伤人C解析:A项，产生倒吸的原因是装置内压强减小，使收集装置中水槽中的水进入制气装置，打开试管上的橡皮塞可防止倒吸的水进入制气装置中，正确。B项，点燃可燃性气体之前，要对气体进行验纯，防止出现爆炸事故，正确。C项，实验结束后的废液中有的含有有毒物质，不能直接倒入下水道，应倒入指定的容器中，经处理后再排放

11、，错误。D项，给试管中的液体加热时，不停的沿试管倾斜方向移动试管可使试管内的液体受热均匀，加入碎瓷片也能防止暴沸，正确。2个预测练考向预测1从实验装置分析安全问题1.(2014合肥市高三第二次模拟)下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是答案:B解析:A项，生成的Fe(OH)2迅速被氧化，不易观察到Fe(OH)2的颜色；C项，刚产生的气体中含有空气，立即点燃易发生爆炸；D项，浓H2SO4稀释时，不能将水注入浓H2SO4，易发生暴沸溅出。考向预测2实验操作与安全2.进行化学实验时必须注意安全，下列做法正确的是A.熄灭酒精灯时可用嘴吹灭B.排水法收集O2实验结束时，应先熄灭酒精灯，再撤去导气管C.

12、给试管中的液体加热时，试管口不要对着任何人D.蒸发时，可用手直接拿蒸发皿答案:C解析:熄灭酒精灯时不能吹灭，应用灯帽盖灭；排水法收集O2实验结束时，应先撤去导气管，再熄灭酒精灯，以免倒吸使试管炸裂；给试管中的液体加热时，为防止液体溅出伤人，试管口不要对着任何人；蒸发时，应用坩埚钳夹持蒸发皿，以免被烫伤。考点二 002物质的分离和提纯考题引领正误判断与填空1.(2013福建高考)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出2.(2013全国大纲卷)除去KNO3中少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤3.(2013全国大纲卷)向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失，能将Mn

13、O完全转化为Mn2+4.(2013广东高考)CuSO4溶液用于制备胆矾，其基本操作是 、过滤、洗涤和干燥。5.(2013安徽高考)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。答案:1.2.3.4.蒸发结晶5.不能分液漏斗解析:4.CuSO4从饱和溶液中结晶生成CuSO45H2O (胆矾)，由CuSO4溶液制备胆矾需要的操作为蒸发结晶、过滤、洗涤和干燥。5.因为TBP可以作为萃取剂，所以不能和水互溶；在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到

14、的主要玻璃仪器是分液漏斗。一、分离提纯应遵循“四原则”和“三必须”1.“四原则”一是不增提纯过程中不增加新的杂质；二是不减不减少欲被提纯的物质；三是易分离被提纯物与杂质容易分离；四是易复原被提纯物质易复原。2.“三必须”一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽因为过量试剂是引入的新杂质；三是除杂途径必须最佳，注意除多种杂质时的合理顺序。二、常用物理方法常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏(或分馏)、萃取和分液外，还有如下方法:方法装置原理注意事项气体干燥气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法(1)干燥管应“粗进细出”(2)洗气瓶应“长进短出”升华利用物质升华的性质在加热条件下分

15、离的方法NH4Cl受热分解，所得气体在口部遇冷后重新生成NH4Cl，该过程不是升华三、常见的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl-、SO、CO及某些能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差

16、异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液关键提醒，沉淀法除杂时，检验杂质离子除净的一般方法:将溶液静置，取上层清液，继续加入沉淀剂，若不再产生沉淀，则说明杂质离子已除净。1个示范例实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下:(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入 (填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如图所示，过滤操作中的一处错误是 。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 。高温焙烧时，用于盛放固体的

17、仪器名称是 。答案:(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚解析:(1)Mg(OH)2的溶解度大于Al(OH)3，向MgCl2、AlCl3溶液中加入氨水，Al3+先产生沉淀，为使同时生成沉淀，应先向反应器中加入B。(2)过滤操作中的错误为漏斗下端尖嘴未紧贴在烧杯内壁上。(3)判断沉淀是否洗涤干净(看有没有Cl-即可)的试剂为AgNO3溶液；高温焙烧时用于盛放固体的仪器为坩埚。反思感悟:多种除杂试剂的排序在溶液中某些离子除去需加多种试剂时应注意试剂的加入顺序:如NaCl溶液中的Ca2+、Mg2+、SO的除杂试剂及顺序应为BaCl2NaOHNa

18、2CO3盐酸或NaOHBaCl2Na2CO3盐酸。备课记录2个预测练考向预测1物理分离提纯法3.(2012北京高考)下列实验中，所选装置不合理的是A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B.用CCl4提取碘水中的碘，选C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选D.粗盐提纯，选和解析:解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤

19、除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。答案:A考向预测2综合分离提纯法4.Na2SO4中常含有少量Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室提纯Na2SO4的流程如下:(1)试剂a、b分别是 、 。(填化学式)(2)操作的名称是 ，该操作使用的玻璃仪器有 。(3)操作的名称是 。(4)洗涤晶体时常用冷水，其目的是 。答案:(1)Na2CO3NaOH(顺序可互换)(2)过滤漏斗、玻璃棒、烧杯(3)蒸发结晶(4)减少(或防止)Na2SO410H2O的溶解解析:(1)除去Na2SO4中含有的Ca2+、Mg2+，应分别选用Na2CO3、NaOH两种试剂；(2)操作是过滤，使用的玻璃仪器

20、有漏斗、玻璃棒和烧杯；(3)溶液为Na2SO4溶液，故操作为蒸发结晶，从而得到Na2SO410H2O；(4)洗涤晶体时用冷水是为了降低Na2SO410H2O晶体的溶解度，减少溶解量。化学实验操作中常见误区1.给试管中的液体加热时，液体的体积超过试管容积的1/3，加热时液体易于溢出。2.点燃易燃气体之前，忽略检验气体的纯度。3.除杂过程中，除杂试剂要过量，过量试剂要除去，多种试剂有顺序。4.分液时上层液体和下层液体都从下口放出。5.过滤时，不严格按照一贴、二低、三靠的原则进行操作。6.从溶液中获得结晶水合物晶体时，采用直接蒸发结晶的错误方法，而应用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。7.碘易溶于酒精，难溶

21、于水，但不能用酒精萃取碘水中的碘。，考题传真选 项 分 析下列有关说法正确的是 (填字母)。错项原因A.(2012山东高考)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出A溴的苯溶液密度小于水，在上层，应从上口倒出B.(2012山东高考)NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热C石油的分馏是物理变化C.(2011山东高考)煤的干馏和石油的分馏均属化学变化E过滤时应将浊液用玻璃棒引流D.(2011浙江高考)除去干燥CO2中混有的SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶FNaHCO3溶液也吸收Cl2且反应产生新的杂质CO2E.(2011广东

22、高考)将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀正 确 答 案F.(2012广东高考)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HClBD1.(必修1P10T1、T2、T3、T5，P20T1、T2、T3整合)下列说法或操作中正确的有 (填序号)。碘和四氯化碳与汽油和植物油均可用分液法分离装有浓HNO3的容器上应贴的化学品标志为氧化剂标志过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触加热试管内物质时，试管底部与酒精灯灯芯靠近油汤洒到衣服上可用汽油除去，利用的原理是萃取试管、烧杯、坩埚均可以直接用于加热用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气用溶解、过滤的方法分离KNO3和NaC

23、l固体混合物答案:2.(必修1P10T2，改编)一些装有化学物质的容器上常贴有危险化学品的标志。下列标志中，应贴在装有乙醇的容器上的是答案:B解析:乙醇为易燃液体。3.(2013新课标全国卷)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析:A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比

24、互溶，乙醇不能做萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。答案:D4.(2012江苏高考)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是图1图2图3图4A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用图3所示装置制取少量纯净的CO

25、2气体D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析:A项中NaOH溶液不仅能吸收HCl，而且也能吸收Cl2，故A错。B项中NH4Cl加热易分解，故B错。C项中纯碱为固体粉末且易溶于水，而所用装置仅适用于块状固体和液体反应制取气体，且纯碱和稀盐酸反应生成的CO2气体中会混有少量HCl气体和水蒸气，无法得到纯净的CO2气体，故C错。D项中CCl4作为萃取剂，密度比水大，有机层在下层，水层在上层，D正确。答案:D5.除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是A.HNO3溶液(H2SO4):适量BaCl2溶液，过滤B.CO2(SO2):酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气C.KNO3晶体(NaCl):蒸馏水，结晶D.C2H5OH(CH3COOH):加足量CaO，蒸馏解析:A项，引入杂质Cl-，错误。答案:A6.(2013福建高考)用于电解的食盐水需先除去其中的Ca2+、Mg2+、SO等杂质。某次除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的 (填化学式)，至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。答案:BaCl2解析:根据后面加入的物质为Na2CO3和NaOH，可知前面缺少除去SO的试剂:BaCl2。