物质的制备及常见物质的分离提纯和检验例题解析.docx

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物质的制备及常见物质的分离提纯和检验例题解析

物质的制备及常见物质的分离、提纯和检验●例题解析

【例1】按下述实验方法制备气体，合理而又实用的是____。

A．锌粒与稀硝酸反应制备H2

B．向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl

C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2

D．大理石与浓硫酸反应制备CO2

分析与解答

本题主要考查常见气体的实验室制备原理。

A不合理，由于稀硝酸具有强氧化性，两者反应得不到H2；B不合理，由于HCl极易溶于水，不能用饱和NaCl溶液与浓H2SO4反应制备HCl，而应该用NaCl晶体与浓H2SO4反应制备HCl；D不合理，大理石与浓硫酸反应生成的微溶性的CaSO4包裹在大理石表面，阻碍反应的继续进行。

所以，合理而又实用的是C。

【例2】如图5-23装置可用于____。

A．加热NaHCO3制CO2

B．用Cu与稀HNO3反应制NO

C．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3

D．用NaCl与浓H2SO4反应制HCl

分析与解答

分析题干提供的图示可知：

气体发生装置为固—液（不加热）型，气体收集方法为排水集气法。

所以首先排除需加热的A选项；而C，D两选项中，反应条件亦均

不能用排水集气法收集，故予以排除。

而B选项中，用Cu与稀HNO3作用制取NO发生的反应方程式为：

3Cu+8HNO3====3Cu（NO3）2+4H2O+2NO↑，从反应物的聚集状态及反应条件来看，为固—液（不加热）型，而且制备的气体NO不溶于水，可用排水法收集，符合题意。

故本题的正确答案为B。

【例3】如图5-24装置中，烧瓶中充满干燥的气体a，将滴管中的b液体挤入烧瓶内，轻轻振荡烧瓶，然后打开弹簧夹，烧杯中的液体b呈喷泉状喷出，最终几乎充满烧瓶，则a和b分别是____。

分析与解答

本题为信息迁移题，它将学生非常熟悉的NH3，HCl极易溶于水的“喷泉实验”进行知识迁移，既要形成喷泉，又要液体充满烧瓶，这实际上是要求考生从上述四个选项中选择b溶液极易吸收a气体且无其它气体生成。

对于A项，NO2易与H2O反应，但又生成不溶于水的NO，其反应方程式

为：

3NO2+H2O====2HNO3+NO，溶液不能充满烧瓶。

对于B项，CO2虽然常温常压下在水中的溶解度不大，但极易溶于4mol·L-1的NaOH溶液中：

CO2+2NaOH====Na2CO3+H2O，符合题给要求。

对于C项，常温下，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，基本不能被吸收。

对于D项，根据NH3的性质特点，显然符合题意（NH3+HCl====NH4Cl）。

所以本题的正确答案为B，D。

【例4】利用图5-25所示装置收集以下8种气体（图中烧瓶的位置不得变化）。

①H2　　　　　　②Cl2　　　③CH4　　④HCl

⑤NH3　　　　　⑥NO　　⑦H2S　　⑧SO2

（1）若烧瓶是干燥的，则由B口进气可收集的气体有____（写序号）；

（2）若烧瓶充满水，可收集的气体有____，这时气体由_____口进入；

（3）若烧瓶是干燥的，则由A口进气，可收集的气体有____；

（4）若在烧瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，则可用此装置干燥的气体有____，这时气体由____口进入。

分析与解答

本题考查的内容是基础内容，但综合思考性较强。

其立意在于考查学生对常见实验装置图的识别、分析能力；运用正确的化学实验基本操作等知识，通过思维的联想、迁移和重组，解决具体问题的能力。

就本题而言，要求学生在平时学习中，不仅要牢记常见气体的发生、干燥和收集的操作方法，而且要特别注意掌握其规律性。

由图5-25可以看出：

（1）若烧瓶是干燥的，由B口进气收集的气体必然为密度比空气大的气体。

这是因为只有密度比空气大的气体如Cl2，HCl，H2S，SO2等，当由B口进气后，才能在烧瓶底部逐渐积聚，产生的压强将瓶内的空气由A口排出，直至所收集的气体充满整个烧瓶。

（2）若烧瓶充满水，则应为能够采用排水集气法收集的气体，装置应与“排水量气”装置相同，遵循“短进长出”的原则。

此时由A口通入像H2，CH4，NO等极难溶于水的气体，气体产生的压强将烧瓶中的水由B口排出，当烧瓶中的水排尽后，即说明烧瓶内已充满所收集的气体。

（3）若烧瓶是干燥的，由A口进气可收集的气体应为密度比空气小的气体。

这是因为只有密度比空气小的气体如H2、CH4、NH3等，当由A口进气后，才能在烧瓶最上方逐渐积聚，产生的压强将瓶内空气由B口排出，直至所收集的气体充满整个烧瓶。

（4）浓硫酸为强氧化性的酸性干燥剂，其干燥气体的范围为非还原性的中性及酸性气体。

进行干燥时，气体的流向应遵循“长进短出”的原则，所以除NH3（为碱性气体）、H2S（为还原性气体，易被浓硫酸氧化）外，其余气体均可由浓硫酸干燥。

综上所述，本题的正确答案：

（1）②④⑦⑧；

（2）①③⑥，A；（3）①③⑤；（4）①②③④⑥⑧，B。

【例5】实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

③在50℃～60℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。

⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写下列空白：

（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是____。

（2）步骤③中，为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是____。

（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是____。

（4）步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是____。

（5）纯硝基苯是无色，密度比水____（填小或大），具有____气味的油状液体。

分析与解答

实验室制硝基苯，是中学教材中的实验（为演示实验和学生选做实验），其中混合酸的配制、水浴加热、分液漏斗的使用、洗涤等均为基本实验操作。

此题虽然难度不大，但由于考题中对硝基苯的整个制备过程中每一关键环节均涉及到，考查的内容非常细，实实在在地综合考查了考生的实验能力、观察能力和思维能力。

并通过对此实验题的考查，达到了区分认真完成教学大纲中规定实验的考生与未认真完成（或未完成）教学大纲中规定实验的考生这一目的。

（1）先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却。

（注：

浓硝酸和浓硫酸的加入次序写错，不给分；没回答“慢慢加入”扣1分；没回答“及时搅拌”扣1分。

）

（2）将反应器放在50℃～60℃（或回答60℃）的水浴中加热。

（注：

只回答“在水浴中加热”，没回答50℃～60℃或60℃扣1分；回答“用酒精灯”直接加热，或只回答“加热”的不给分。

）

（3）分液漏斗。

（4）除去粗产品中残留的酸（或回答：

除去残留的硝酸、硫酸）。

（4）大，苦杏仁。

【例6】某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：

①加适量H2SO4溶液，②加金属钠，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。

正确的操作步骤是____。

A．②⑥③　　　　　　　　　　B．④⑥①③

C．④⑥③⑤　　　　　　　　D．②⑥①③⑤

分析与解答

欲用该溶液制取芒硝（Na2SO4·10H2O），首先要除去其中的杂质离子Fe3+，根据化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”可设计出正确的操作步骤为：

第一步，加入过量NaOH溶液，使其中的Fe3+完全以Fe（OH）3沉淀的形式从溶液中析出，（此时溶液中引入了OH-杂质离子）；第二步，过滤除去Fe（OH）3沉淀；第三步，加入适量H2SO4溶液，目的是调节溶液的pH值，除去OH-离子；最后通过蒸发、浓缩、结晶制得Na2SO4·10H2O。

在这里应指出两点：

①除Fe3+的试剂不宜用金属钠，这是因为金属钠价格较昂贵，使用Na既不经济又不便于操作；②最后一步是结晶，不能加强热，否则脱结晶水无法制取芒硝。

故本题的正确答案为B。

【例7】在下表中，欲用一种试剂Z来检验盐溶液中的离子X，在同时有离子Y存在时，此检验仍可以判别的是____。

分析与解答

欲用一种试剂Z来检验某盐溶液中的离子X，要考虑到同时存在的杂质离子（离子Y）的干扰。

若离子X和试剂Z反应且有特征现象产生，而离子Y不与试剂Z反应，则此检验仍可以判别；反之，若离子X和Y均能与试剂Z反应，且产生相似的实验现象（如产生沉淀的颜色相同等），则此检验无法判别。

对于A项，由于Al3+，Mg2+均能与NH3·H2O反应，分别产生白色的Al（OH）3，Mg（OH）2沉淀：

Al3++3NH3·H2O====Al（OH）3↓（白）+3NH4+，Mg2++2NH3·H2O====Mg（OH）2↓（白）+2NH4+，故当同时有Mg2+存在时，无法用试剂NH3·H2O对Al3+进行检验。

验。

能大量共存（即：

不反应），故当有Mg2+存在时，仍可用试剂Na2SO4溶液对Ba2+进行检验。

同理，对于D项，当有Cl-同时存在时，仍可用试剂Ba（NO3）2

而Cl-和Ba2+能大量共存。

故本题的正确答案为C，D。

【例8】只用胶头滴管和试管，不用其它试剂就可以区别的下列溶液（浓度均为0.1mol·L-1）是____。

A．CaCl2和Na2CO3

B．稀H2SO4和Na2CO3

C．Ba（OH）2和NaHCO3

D．NaAlO2和盐酸

分析与解答

对于两种物质之间的相互鉴别，通常采用“互滴法”实验操作。

即：

将一定浓度的甲（或乙）溶液逐滴加入一定体积、一定浓度的乙（或甲）溶液中，直至过量，分别记录两次滴加过程中产生的现象。

若相互滴加（所加顺序相反）的过程中产生的实验现象不同，则这一对物质即可相互鉴别。

现将B，D两组物质相互鉴别情况列表介绍如下：

而对于A组溶液，相互滴加的过程中产生的现象均为：

立即产生白色沉淀，有关反应的离子方程式为：

Ca2++CO32-===CaCO3↓（白）。

C组溶液，相互滴加过程中产生的现象亦均为：

立即产生白色沉淀。

但不同的是①将Ba（OH）2溶液逐滴加入到NaHCO3溶液中，反应的离子方程式为：

Ba2++2OH-+2HCO3-====BaCO3↓+CO32-+2H2O；②而将NaHCO3溶液逐滴加入到Ba（OH）2溶液中，反应的离子方程式为：

Ba2++OH-+HCO3-====BaCO3↓+2H2O。

【例9】下列各组溶液，不用任何其它试剂就能鉴别的是____。

A．Na2SO4、H2SO4、AlCl3、BaCl2

B．HCl、NaOH、K2SO4、Na2SO4

C．NaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO4

D．NaOH、FeCl3、MgCl2、K2SO4

分析与解答

根据本单元“知识体系”中所述的不用任何试剂鉴别多种物质的解题思路和方法，首先可根据“特征连锁法”判断D项符合题给要求。

这是因为该组中的FeCl3溶液呈棕黄色，其它溶液的颜色为无色，故首先鉴别出FeCl3溶液。

然后用FeCl3溶液分别与其它三种溶液反应，能产生红褐色沉淀的对应溶液为NaOH溶液；而MgCl2溶液、K2SO4溶液与FeCl3溶液不发生反应。

最后用NaOH溶液来鉴别出MgCl2溶液（产生白色沉淀）和K2SO4溶液（无现象），整个检验过程中发生反应的离子方程式为：

Fe3++3OH-====Fe（OH）3↓（红褐），Mg2++2OH-====Mg（OH）2↓（白）。

其余三组中的各溶液，由于都是无色溶液，无法从外观上加以区别，一般均采用“两两混合法”（即：

简明列表法），将每组内的四种溶液分别标号，用每种溶液分别与其它三种溶液混合，观察并记录现象，将试剂间可能发生的反应现象列表，并将记录的现象与表中现象相对照，即可得出结论，经分析C项符合题给条件（见下表）。

有关反应的离子方程式如下：

AlO2-HCO3-+H2O====Al（OH）3↓+CO32-

HCO3-+H+====H2O+CO2↑或：

HCO3-+HSO4-====H2O+SO42-+CO2↑

AlO2-+H++H2O====Al（OH）3↓或：

AlO2-+HSO4-+H2O====Al（OH）3↓+SO42-

Al（OH）3+3H+====Al3++3H2O或：

Al（OH）3+3HSO4-Al3++3SO42-+3H2O

综上所述，本题的正确答案为C，D。

【例10】氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH的工艺流程示意图如下：

依据上图，完成下列填空：

（1）在电解过程中，与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为__________。

与电源负极相连的电极附近，溶液pH值______（选填：

不变、升高或下降）。

（2）工业食盐含Ca2+、Mg2+等杂质。

精制过程发生反应的离子方程式为________。

（3）如果粗盐中SO42-含量较高，必须添加钡试剂除去SO42-，该钡试剂可以是_______（多选扣分）。

a．Ba（OH）2

b．Ba（NO3）2

c．BaCl2

（4）为有效除去Ca2+、Mg2+、SO42-，加入试剂的合理顺序为____（多选扣分）。

a．先加NaOH，后加Na2CO3，再加钡试剂

b．先加NaOH，后加钡试剂，再加Na2CO3

c．先加钡试剂，后加NaOH，再加Na2CO3

（5）脱盐工序中利用NaOH和NaCl在溶解度上的差异，通过____、冷却、____（填写操作名称）除去NaCl。

（6）在隔膜法电解食盐水时，电解槽分隔为阳极区和阴极区，防止Cl2与NaOH反应；采用无隔膜电解冷的食盐水时，Cl2与NaOH充分接触，产物仅是NaClO和H2，相应的化学方程式为____。

分析与解答

本题的特点是：

在题干中给考生提供背景信息材料——氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH的工艺流程示意图，考查考生综合运用相关基础知识和基本技能的能力。

其中涉及有：

电解原理的应用、物质的分离和提纯、正确书写化学方程式和离子方程式等方面的知识，思考容量较大。

该题虽是信息迁移题，但考查的内容都很基本，对于素质较好的考生来说，正确、完整解答该题并不困难。

（1）在电解过程中，与电源正极相连的电极为阳极，应为阴离子在该电极上放电，根据阴离子的放电顺序可知为Cl-放电生成Cl2。

而与负极相连的电极为阴极，应为阳离子在该电极上放电，根据阳离子的放电顺序可知应为H+放电生成H2。

由于H+在阴极上不断得到电子生成H2放出，破坏了附近的水的电离平衡，水分子继续电离成H+和OH-，H+又不断得到电子，结果溶液中[H+]逐渐降低，而[OH-]相对浓度逐渐增大（由水的离子积常数Kw也可推知），故阴极附近溶液的pH值将升高。

（2）结合工艺流程图，综合分析问题

（2）～（5）可知：

在粗盐的精制过程中，分别加入NaOH、Na2CO3和钡试剂，使其中的Mg2+、Ca2+、SO42-等杂质离子以Mg（OH）2、CaCO3、BaSO4沉淀形式从溶液中析出。

同时根据物质的分离和提纯的“四原则”和“三必须”可设计出有效而合理的操作顺序为：

第一步，加入足量的NaOH除去Mg2+（同时引入了OH-）；第二步，加入足量的钡试剂除去SO42-（同时引入了杂质离子SO42-）。

在这里须指出的是：

①第一、二操作步骤可以对调；②使用的钡试剂只能为Ba（OH）2或BaCl2，而不能使用Ba（NO3）2，否则引入NO3-不易除去，致使电解后的溶液中含NaNO3，不符合题给要求。

第三步，加入足量的Na2CO3，除去Ba2+（同时又引入了杂质离子CO32-）。

而题干提供的除杂试剂仅三种，对应的提纯步骤亦仅三步，故CO32-未能予以除去。

笔者认为，较完整的步骤还应有除去CO32-的操作，即：

最后加入适量的盐酸，并加微热，调整电解液的pH为7（此步骤可同时除去OH-和CO32-）。

而脱盐工序，则是利用NaCl、NaOH在溶解度上的差异，通过蒸发、冷却、结晶（为分步结晶）使NaCl和NaOH得以分离，从而得到50％的NaOH溶液。

综上所述，本题的正确答案如下：

（1）2Cl--2e====Cl2↑，升高；

（2）Ca2++CO32-====CaCO3↓，Mg2++2OH-====Mg（OH）2↓；

（3）A，C；

（4）B，C；

（5）蒸发、过滤；

+H2↑+Cl2↑，Cl2+2NaOH====NaCl+NaClO+H2O）。