木糖醇成品分析操作过程的原始记录范本.docx

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木糖醇成品分析操作过程的原始记录范本

木糖醇成品出厂检验的分析操作过程的原始记录

成品批号:

；

批次总重量:

5kg；

单位包装重量:

25kg；

具体检验过程:

1、外观和感官检验：

标准规定：

本品为白色结晶或结晶状粉末，味甜、无异味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。

实际检测结果：

外观颜色为

颗粒形状为

气味为

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

2、含量检测（液相色谱法）

2、1、使用的主要仪器：

美国ASI公司生产ASI501原装进口输液泵（分析型泵头10ML）；

日本SHODEX公司生产（1.00-1.75的折光范围）SHODEXRI-101示差折光检测器；

Flom手动进样器；

汉邦进口组装HB230柱温箱；

浙大N2000色谱工作站

日本SHODEX8.0×300mm糖柱;

美国伯乐125-0095AminexHPX-87CColumn,300x7.8mm糖柱;

2、2、色谱设定条件：

流动相：

色谱柱选择：

A：

日本SHODEX8.0×300mm糖柱;□

B：

美国伯乐125-0095AminexHPX-87CColumn,300x7.8mm糖柱;□

C：

□

流量：

mL/min;

柱温箱温度:

℃;

检测室温度:

45～60℃;

出样时间设定：

60min;

2、3、测试样品的制备

用万分之一天平准确称量经真空干燥箱干燥后的1g木糖醇待测样品，用去离子水定溶于100mL容量瓶中，然后经过针头过滤器过滤，用超声波超声脱气；

2、4、检测操作过程：

2、4、1、用液相色谱专用的50µL微量进样器抽取30µL，均匀注射到进样器中，旋开进样阀，观测色谱曲线运行情况：

2、5、2打印出色谱图及色谱检测报告粘贴到下页：

（色谱报告粘贴页）

2、5、3、计算木糖醇及多元醇含量比对标准数据作出结论

实际色谱检测含量=效正因子（0.9987）×实测响应面积÷1g=

注:

效正因子为定期事先作出的结果。

木糖醇标准规定木糖醇含量98.5%～101.0%;其他多元醇含量≤2.0%;

色谱含量检测结论:

木糖醇含量:

%；

其他多元醇含量:

%。

2、5、4、降低流速到0.2mL/min,同时关闭柱温箱,2小时后关闭输液泵、示差检测器和色谱工作站。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

3、熔点检测

3、1、仪器：

显微熔点测定仪；辅助材料：

￠约10mm长约1米玻璃管、毛细玻璃管、陶瓷研锥；

3、2、检测操作过程及结果：

将大约1g左右的木糖醇样品和毛细管一同用真空干燥箱，60℃下真空干燥4小时，然后将干燥后样品研磨成细粉，用干燥后的毛细管开口端插入研磨后的细粉中约灌到3.5～4mm处,然后将毛细管闭口端向下,在树立的￠约10mm长约1米玻璃管做自由下落反复数次,使样品细粉在毛细管中敦实;插入显微熔点测定仪检测口,打开加热开关,设定升温区间为80～100℃,（加热量程先快（40-50）,后慢（10）,用微调解升温速度,进行测量;

检测结果：

1、初熔℃；终熔℃

2、初熔℃；终熔℃

3、初熔℃；终熔℃

平均初熔℃；终熔℃

注：

标准没有规定检测次数，只规定“取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃”。

结论：

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

4、干燥失重检测

4、1、仪器：

真空干燥箱（配套真空泵、缓冲瓶）

4、2、检测操作过程：

先将称量瓶用硝酸（或硫酸、盐酸）浸泡2小时，用水洗净，高温烘干接近恒重，放置在干燥器中备用；再准确称量预先混匀的木糖醇样品2g，装入可以接近恒重的称量瓶中称量，加盖（不能用空心盖），轻轻抖动，使样品铺成一层，将带样品的称量瓶连同取下的盖一道放入真空干燥箱中，真空干燥箱内预先放入五氧化二磷的皿，在60℃下真空干燥4小时，打开干燥箱，将带样的称量瓶放入盛有五氧化二磷的干燥器中冷却到室温，恒重。

数据记录及计算结果：

（干燥前样品质量2g+称量瓶质量g）－（干燥后样品质量2g+称量瓶质量g）÷样品质量2g×100%=干燥失重为%；

允许差：

“取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%”。

结论：

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

5、灼烧残渣检测

5、1仪器：

高温炉（辅助材料：

坩埚、电炉子）

试剂：

试剂硫酸

5、2、检测过程及结果：

准确称量木糖醇样品2g，防入已恒温的坩埚中，加入足够量的硫酸以润湿样品，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中，于实际温度℃（标准要求600℃±25℃）下灼烧，称重计算如下：

1次测试：

木糖醇样品灼烧残渣含量=（坩埚加残渣质量g－空坩埚质量g）÷样品质量2g×100%=

2次测试：

木糖醇样品灼烧残渣含量=（坩埚加残渣质量g－空坩埚质量g）÷样品质量2g×100%=

3次测试：

木糖醇样品灼烧残渣含量=（坩埚加残渣质量g－空坩埚质量g）÷样品质量2g×100%=

平均测试：

；

结论：

注：

标准规定灼烧残渣≤0.50%;

“允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%”。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

6、还原糖检测

6、1、试剂：

配置葡萄糖标准溶液0.5mg/mL;

配置费林试剂甲液和乙液;

6、2、检测过程：

准确称取500mg样品于10mL三角瓶中，加入2mL去离子水溶解，于另一三角瓶中加入浓度为0.5mg/mL的葡萄糖2mL,于每一三角瓶中加入费林试剂甲、乙液各1mL，加热到沸腾，比较冷却后样品溶液的混浊度与葡萄糖溶液的浑浊度的结果（结论）：

注：

葡萄糖溶液应形成棕红色的沉淀；标准规定冷却后样品溶液的混浊度不得超过葡萄糖溶液的浑浊度,木糖醇标准规定还原糖（以葡萄糖计）含量≤0.2,即2000mg/kg。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

7、砷的检测

7、1、仪器：

测呻装置（定砷器）

试剂：

硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、氧化镁、硝酸镁、碘化钾、氧化亚锡、乙酸铅无砷金属锌、三氯甲烷、吡啶、二乙氨基二硫代甲酸银、三乙醇胺、酚酞、乙醇、砷标准液（含砷1.0µg）、溴化汞\、滤纸；

7、2、试样处理：

试掖的湿法消解制法:

称取5.00g木糖醇试样,置于250mL三角烧瓶中,加10mL硝酸浸润试样,放置片刻后,缓缓加热,待作用缓和后,稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸,至有机质分解完全,继续加热,生成大量二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色,冷却后加20mL煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止.如此处理二次,放冷,将溶液移入50mL容量瓶中,用少量水洗涤三角烧瓶2-3次,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,每10mL试样液相当于1.0g试样。

可取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做空白试验。

）和砷的限量标准液（含呻1.0µg

7、3、检测过程：

吸取一定量的试液，分别置于锥形瓶中,加5mL盐酸,加水至30mL，再加5mL15%碘化钾溶液，5滴氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，试样的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

（如试样经处理，则砷的限量标准液也应同样处理。

）

7、4、比较测试结果：

1、试样砷班比标准样砷班

2、试样砷班比标准样砷班

3、试样砷班比标准样砷班

注：

木糖醇标准规定砷含量≤0.0003%，即3mg/kg。

结论：

。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

8、重金属的检测

8、1、仪器：

50mL纳氏比色管；

试剂：

硝酸、硫酸、盐酸、氨水、PH3.5的乙酸盐缓冲液、饱和硫化氢水、酚酞、乙醇、铅标准液；

8、2、试样处理：

同7、2、

8、3、检测过程：

A管：

吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（10µg铅）于50ml纳氏比色管中（如试样经处理，须同时吸取与试样液等量的试剂空白液），加水25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节PH至中性（酚酞红色退去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

B管：

取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10mL～20mL（或适量）试样液，加水25ml，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性（酚酞红色退去），加入PH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

C管：

取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入B管等量的相同的试样液，再加入与A管等量的铅标准液，加水25mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节PH至中性（酚酞红色退去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水只50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察。

8、4、比较测试结果：

在白色背景下观察结果：

B管→A管；（标准要求B管不得深于A管的色度）；

C管→A管；（标准要求C管于A管的色度相当或深于）；

注：

木糖醇标准规定重金属（以铅计）含量≤0.0010%，即10mg/kg。

结论：

。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

9、铅的检测

9、1、仪器：

分光光度计、125mL分液漏斗、250mL三角烧瓶（玻璃器皿需要用20%的硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净）；

试剂：

硝酸、硫酸、盐酸、氨水、三氯甲烷、粉红指示液、柠檬酸氢二铵、盐酸羟铵、氢化钾溶液、双硫腙使用液、铅标准液

9、2、试样处理：

同7、2、

9、3、检测过程及结果：

限量试验

吸取适量试样液及铅的限量标准液（含铅不低于5g）分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸至20mL。

向试样液几铅的限量标准液中各加1mL柠檬酸铵、1mL盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2mL氰化钾溶液，混匀后，加入5.0mL，双硫腙使用液，剧烈震荡1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂面棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调零点，测定吸光度，或进行目视比色，试样液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。

定量测定

吸取10。

0mL（或适量）试样液和同量的试剂空白液，分别置于125mL，分液漏斗中，各加1%的硝酸至20mL。

吸取铅标准液0.0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mL（分别相当于0，1，3，5，7，10µg铅）分别置于125mL的分液漏斗中，各加1%硝酸至20mL，向试样液、试剂空白液及铅标准液中各加1mL柠檬酸铵溶液，1mL盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加入2mL氰化钾溶液，混匀，各加5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇1min1，静置分层后，三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。

结果计算：

试样木糖醇中铅含量（C）=〔（试样中铅的质量µg－试剂空白液中铅的质量µg）〕÷〔试样体积mL×（测定时所取试样掖体积mL÷试样处理后定容体积mL）×1000〕=mg/L

注：

木糖醇标准规定铅含量≤0.0001%，即1mg/L。

结论：

。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

10、镍的检测

10、1、仪器：

电动震荡器；

分光光度计；

所有玻璃仪器先用硝酸（1＋1）浸泡4h，再以水冲洗干净。

试剂及试样处理：

1．盐酸（1＋23）：

量取4mL，盐酸加水稀释至96mL。

2．石油醚：

沸程30℃～60℃。

3．柠檬酸钠溶液（100g/L）。

4．酚红指示液（1g/L）：

称取0。

1酚红用乙醇（20%）溶解后稀释至100mL。

5．氨水。

6．丁二酮肟（C4H3N2O2）-乙醇溶液（10g/L）。

7．三氯甲烷。

8．氨水（1+10）。

9．酒石酸钾钠溶液（500g/L）。

10．氢氧化钠溶液（100g/L）。

11．过硫酸铵溶液（60g/L），临用现配。

12．镍标准溶液，准确称取0.100g镍粉或0。

4954g硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O]溶于少量盐酸（1＋23）移入1000mL容量瓶中，并用盐酸（1＋23）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0µg镍。

镍标准使用液：

吸取1.0mL镍标准溶液置于100mL容量瓶中，以盐酸（1＋23）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0µg镍。

试样处理:

称取50.00g经水浴上加热融化的试样,置于125mL具塞锥形瓶中,加30mL盐酸（1+23）,置80℃水浴中,加热10min,趁热置震荡器上震荡30min,再置水浴中待油层与水层分离后,倒入125mL分液漏斗中,静止分层后,水层放如第二只分液漏斗中,油层再倒回原锥形品瓶中,再加10mL盐酸（1＋23）,置80℃水浴中,加热5min再震荡10min,再置水浴中分层后,仍倒入第一只分液漏斗中,水层并如第二只分液漏斗中，弃去油层

去脂

去脂

第二只分液漏斗中试样提取液冷却后,加15mL石油醚,震荡1min分层后弃去石油醚.

提纯

提纯

于提取液中加3滴酚红指示液,5mL柠檬酸钠溶液（100g/L）,滴加氨水,使溶液由红变黄再变红后,再滴加2滴～4滴,使溶液PH为8.5～10,再加2mL丁二酮肟·乙醇溶液（10g/L）,震荡1min后,用三氯甲烷提取3次,每次5mL,振摇2min,合并三氯甲烷.置于50mL,分液漏斗中,加10mL91＋10）氨水振摇1min,静置分层后弃去氨水,将三氯甲烷分入另一分液漏斗中,用盐酸（1＋23）提取2次,每次2.5mL,振摇2min,使三氯甲烷中的镍转入酸液中,弃去三氯甲烷,收集酸液于10mL具塞比色管中.

10、3、检测过程及结果：

测定

吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL镍标准使用液（相当0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg镍），分别置于10mL具塞比色管中，分别加盐酸（1＋23）至5mL，于试样及标准管中分别依次加入0.5mL酒石酸钾钠（500g/L），1.5mL氢氧化钠溶液（100g/L），0.5mL过硫酸铵溶液（60g/L）混匀，防置3min，再各加入0.2mL丁二酮肟·乙醇溶液（10g/L），加水至10mL，混匀，放置15min后，用3cm比色杯，以水调节零点，于波长470nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

标准曲线图粘贴处:

结果计算:

第1次测试:

试样中镍的含量=测定用试样镍的质量µg÷试样质量g=mg/kg

第2次测试:

试样中镍的含量=测定用试样镍的质量µg÷试样质量g=mg/kg

注:

计算结果表示到两位有效数字。

精密度:

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

10%

注：

木糖醇标准规定镍含量≤0.0002%，即2mg/kg。

结论：

。

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

11、标签的检测

检验项目

产品名称

生产厂名称

净含量

生产日期

卫生许可证号

食品添加剂字样

防潮标志

QS标志

批号

标准号

地址

联系方式

使用方法

合格证

合格与否

注：

合格为√，不合格×；如有1袋不合格，则本批全部返工。

11、2、判定结果：

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

12、重量复核检测

12、1、对木糖醇产品10袋随机抽检3袋，本批包装物重量：

kg；

抽检第1袋实际毛重kg；抽检第2袋实际毛重kg；抽检第3袋实际毛重kg；

12、2、判定结果：

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

如有1袋不合格，则本批全部返工。

13、包装物外观检测

13、1、检验项目及判定结果：

检验项目

封口

完好程度

清洁程度

堆放状况

判定

注：

合格为√，不合格×；

13、2、判定结果：

检测时间：

年月日时，温度℃，湿度%，检测人：

如有1袋不合格，则本批全部返工。

附：

检测报告存档表

产品质量检验报告单

CERTIFICATEOFANALYSIS

品名木糖醇ProductXylitol

数量Quantitykg袋装

标准StandardGB13506-2005

分析日期Analyzedate年月日

包装Packing25kg/drum

检验员Inspector

批号BatchNO

验主任Inspectdirector

检验结果

INSPECTIONRESULT

项目

Item

单位

Unit

质量标准

QualityStandards

指标

Index

外观

Description

白色结晶或结晶粉末

味觉

Senseoftaste

甜味

气味

Odor

无异味

含量

Content

%

98．5-101．0

熔点

Meltingrange

℃

92．0-96．0

多元醇含量

Polyolcontent

≤2.0

干燥失重

Lossondrying

%

≤0.50

灼烧残渣

Residueonignition

%

≤0.5

还原糖

Reducingsugar

%

≤0.2

砷含量（以As计）

Arseniccontent

%

≤0.0003

重金属（以Pb计）

HeavyMetal

%

≤0.0010

铅含量

Leadcontent

%

≤0.0001

镍含量

Nickelcontent

%

≤0.0002

有限公司