精细化工厂中间体工艺操作规程.docx

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精细化工厂中间体工艺操作规程

******医药化工有限公司

******中间体工艺操作规程

修订修订日期:

审核审核日期:

批准批准日期:

总则

一、产品概述

二、工艺流程图

三、原辅料及中间体内控标准

四、开停车操作

五、各工序操作规程

六、安全操作注意事项及紧急停车步骤

七、偏离工艺要求处理方法及应急措施

八、相关危害因素及防护措施

接触或暴露后的处

九、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体

理措施

一、产品概述

1、基本信息

中文名称：

3-乙基4甲基

中文别名：

3-乙基4甲基

英文名称：

3-Ethyl-4-methyl

英文别名：

3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one;

CAS号：

76-36-9

分子式：

C7H1NO

分子量：

125.16800

2、物化性质

外观与性状：

白色或淡黄色晶体粉末

密度：

0.977g/cm3

熔点：

100-104C（lit.）

沸点：

279oCat760mmHg

折射率：

1.467

3、质量标准

外观：

白色结晶性粉末

纯度：

》99.50%熔点：

101~103C

二、工艺流程图

见附表一

三、原辅料及中间体标准

原料编号

外观

水分W%

含量$%

游离碱W%

R1-1#

无色透明

99.0

R1-2#

无色透明

20.0

0.5

R1-3#

无色透明

99.0

硫酸

无色透明

98.0

R1-5#

无色透明

30.0

R1-6#

无色透明

99.0

单体I

无色透明

80.0

单体II

淡黄色

3.0

80.0

单体in

棕红色

97.0

四、开停车操作

1、开车操作

1.1、开车条件

试车应坚持高标准、严要求，精心组织，严格坚持“四不开车”，即条件不具备不开车，程序不清楚不开车，指挥不在场不开车，出现问题不解决不开车。

1.2、开车方案

1.2.1、大修结束，各岗位清理现场，拆除各溶剂储罐进料口与特殊管道上的盲板，连接好管道。

全面检查各设备阀门开关是否到位，压力表、温度计是否灵敏，并双人复核。

1.2.2.检查无误后，通知配电室准备送电，通知动力车间及锅炉房输送循环水、低温水、冰盐水及蒸汽，岗位现场需派人检査维修后状况，确保无漏水现象。

1・2・3、动力正常后，生产岗位对更换反应釜及离

心机等设备进行空载试验，确认电机搅拌、离

心机正常运转。

对反应釜进行试压，对于反应

釜试压压力应在0.1-0.2MPa,对更换管道的

焊接处使用肥皂水测试，确保无跑冒滴漏现象。

1.2.4.更换的管道上需重新贴好管道标识，防止

日后生产中出现操作失误。

对岗位操作人员进行车间级安全生产、生产工艺、操作规程及新增设备（包括改动比较大的管道）操作方法的

培训。

1.2.5.准备工作完成后，确认各项无误后，各岗

位开始投料生产，生产中若发现存在跑冒滴漏现象应立即通知维修部门进行维修，刚开始生

产时批次不宜过多，待生产一切正常后，逐渐

增加投料批次。

1.3、其他注意问题

131、严格控制开车现场人员数量，参加开车人员必须穿戴好劳保用品，其他人员不得进入生产区域。

132、严格按照工艺规程和开车方案进行。

133、发生事故时，必须按照应急处置的有关规定果断处置。

1.3.4、开车完成后应及时消除开车过程中爆露的缺陷和隐患，逐步达到满负荷开车，为生产考核创造条件。

2、停车操作

2.1、停车应具备的条件

2.1.1、所有参与装置停车人员事先必须了解领导小组的组织机构及职责，同时认真学习本方案，熟悉生产工艺流程和相关安全注意事项；

2.1.2、停车期间领导小组安排专人轮流值班；

2.1.3参加系统停车的所有工艺操作人员、设备检修人员、部门相关人员等都必须接受本岗位相关安全培训；

2.2、停车具体操作：

221、将各反应釜物料全部放出，并清洗干净，开排空阀。

2.2.2、将反应釜夹套中水排放干净，并开排放阀防止存水。

223、将各管路中的物料清除干净，检查阀门开

关状态

进行防泄露处理。

2.2.4、检查各储罐物料情况，并详细登记。

2.2.5、将生产装置各电器断电处理。

2.2.6、将生产用泵内的物料清理干净，并清洗处理

227、将生产用过滤器清洗干净，滤布洗净晾干。

2.2.8、将纯水机管路中水排放干净。

2.2.9、将氮气压缩机储气罐中氮气排放。

二、各工序操作规程

1、R1单取代工序操作规程

1.1、单体取代工序反应

C6H10O3+C2H5BrC8H14O3+NaBr+C2H5OH

1.2、配量表（见工艺）

1.3、单体取代工序操作规程

1.3.1.计量投料+:

将RI01釜、R102釜、R103釜用纯水

清洗干净，

然后用无水乙醇烘干将R1—2#料经计算重量后，准

确称量750kg加入R101釜中。

然后再加入315kgR1

—1#料。

R1-3#（270kg）料抽至计量罐中并作好的刻

度记录,490=210=180

1.3.2.取代反应：

开启R101釜搅拌,用蒸汽加热至回流

反应30分钟。

回流状态下开启R1-3#料滴加阀门均匀滴加,约2-3小时滴完。

滴完后再保持回流3小时

1.3.3过滤洗涤：

回流完后用循环水降温至3040C开始放料过滤。

滤液抽入R102釜中滤饼抽干后用少量无水乙醇冲洗（第二批后可用R102釜蒸馏回收乙醇代替）

1.3.4.减压脱溶:

开启R102釜搅拌,蒸汽加热常压蒸馏至110时，降温至40C后减压蒸馏,并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中。

系统慢慢引入真空，待真空稳定后,详细记录温度和真空的变化，待馏出物减少并

有明显温度变化时（60-—70C），停止加热，卸掉真空。

1.3.5.水洗脱盐:

开启循环水降温至30-40C左右,抽入180kg纯水,搅拌15min,静置30min分液,上层经过滤抽入R103釜

1.3.6.减压蒸馏:

开启R103釜搅拌,通过前馏分接收罐引入真空，真空度＞-0.092Mpa后开始通蒸汽蒸馏前馏分,85C切换至产品接受罐接受产品，直到蒸不出为止般3-4批放一次釜底残渣

2、氰化工序操作规程

2.1、氰化工序反应

C8H14O3+NaCN——C9H14O3NNa

2.2、配量表（见工艺）

2.3、氰化工序操作规程

231计量投料：

先向R201釜中真空抽入R-1单体

（M157.89液体）225kg,再抽入R1-5液体料335kg（含量30%,体积286L或R1-5#固体料100kg+水245kg配制，密度117）,随后开排空冷凝器盐水，同时打开室外排空阀,R201釜通盐水开搅拌降温至0C以下。

2.3.2、硫酸（1+2=6M）配制:

向R202釜抽入纯水270kg,后开搅拌通盐水降温，同时抽入浓硫酸248kg,控制釜温<40C,加完酸后降温至<20C,现场检测其密度p=1.37并记录。

检查滴加阀门关闭后，用真空抽入硫酸滴加罐（约405L/518kg）备用。

同时再配一批作洗酸用。

2.3.3.加成反应：

检查R201反应釜各阀门在正确位置，开始控制硫酸滴加阀慢慢加入硫酸，总的原则是先慢后快。

通过控制滴加速度使反应温度在0-15C范围缓升,反应前半段可控制在（7C,后半段控制在7-15C,等滴加完总体积1/2左右,温度不再随滴加上升时，可全开阀门一次加入，此时釜温迅速下降10C左右，总滴加时间控制在8小时内。

同时将配制的洗酸抽入滴加罐准备酸洗用

2.3.4.保温反应：

用氮气压空盐水，通蒸汽升温至35-40C,搅拌保温反应2小时。

2.3.5.静置分水：

静置分层30分钟,下层水相（约700升）排入污水池，分水时将黑色乳化层分入上层，减少产品流失

236.酸洗除杂:

上层油相（约300升）加入滴加罐1/3体积（约135升）6M硫酸，搅拌15分钟静置30分钟共酸涤三次，酸洗分酸时将黑色乳化层分入下层。

洗涤完成后，将三次洗涤酸再抽入硫酸滴加罐（约450升）,作为下次反应滴加使用

2.3.7.干燥脱水：

开放料区排风扇，将油相放入干燥塑料桶中，称重计量并取样检测。

后加入无水硫酸镁干燥剂25kg,搅拌干燥后抽滤得RI-I

3、加氢工序操作规程

3.1、加氢工序反应

C9H14O3NNa+C4H6O3+H2——C9H13O2N+C2H5OH+CH3COONa

3.2、配量表（见工艺）

3.3、加氢工序操作规程

3.3.1、计量投料

3.3.2.上述单体RlH干燥后，经过滤抽入R301高压加氢釜中,再用少量R1-6#料夹带抽入催化剂.并开搅拌混匀，最后抽入共计600kgR1-6#料

3.3.3.加氢反应：

氮气加到0.3-0.6Mm观察15分钟，查看是否泄露，如不泄露则用氮气置换2次。

然后再用

氢气03Mpa置换2次,将压力升至10Mpa观察15分钟压力不下降后，开启搅拌，通蒸汽慢慢升温至55C左右,观察压力开始下降后关闭蒸汽阀，加氢反应开始

并放热，慢慢开反应釜夹套循环水，当釜温升温至70C时,夹套充满充满循环水，用回水阀控制反应温度，并用温度控制吃氢速度1瓶/（0min-15min）左右。

反应前期温度（80°C,反应后期可保持在80~90C进行加氢，不再明显吃氢后，再保压反应3小时。

总加氢时间6小时左右，每批耗用氢气18瓶左右。

3.34置换过滤：

慢慢降温至40C左右,用氮气置换2-3次。

氮气阀微开放料过滤，滤液抽入R302釜（或R303釜R304）中

3.3.5.环化脱溶:

R302釜（或R303釜R3041）中开搅拌加热回流8小时（120130C）,然后降温至40C减压蒸馏回收R1-6#料至干净。

为确认终点可少量取样加水，

再用碳酸钠检查是否有气泡逸出

4、水解提纯工序操作规程

4.1、水解提纯工序反应

2C9H13O2N+NaCO3——2CH11ON+2CH3COONa+CO2

4.2、配量表（见工艺）

4.3、水解工序操作规程

431、纯碱水解：

降温至40C左右,加入680kg纯水,物料抽入R305釜（或R306釜R307）再加入155.5kg碳酸钠和100kg纯水,加热回流12小时。

现场取样测值应在9一10之间,并留样做含量检测

4.3.2、黑油萃取（或硅藻土过滤吸附脱除黑油，难滤时将上层吸附层除去可加快速度）R1水解溶液回流完成降温至40-50C,用氮气经袋式过滤器压滤除杂，降温至3040C后泵入L2样料（可用4冷冻结品母液代替）90L（81KG）左右，搅拌萃取黑油30分钟静置60分钟后开始分液，等分到最后若下层变黑，可再静置30分钟后再分。

上层为萃取黑油层约100L左右,放入黑油存放釜集中处理：

下层为水层约1800L.用底管与另一空釜联通平均分成两份。

并标记为釜F1#和F2

4.3.3、萃取洗涤

向萃取釜F1#泵入900L体积L2#料｝,搅拌30分钟，静置45分钟后分液，共萃取4次后三次萃取静置30分钟即可。

第四次萃取水相经检测合格后排放。

其

中一次和二次萃取液用250L水洗涤脱盐（洗涤水

<250X4=1000可套用于R1-1水解）后,用氮气压入脱溶浓缩釜。

而三次和四次萃取液分别作为F2#的

一次和二次萃取剂，F2样的三次和四次萃取液同样递推下批物料套用

434、浓缩脱溶

将浓缩釜升温至78C左右，将L2并料常压蒸出，根据蒸出液流量适度调节釜温，防止冲料。

根据蒸出

L-2体积判断脱溶程度。

当蒸馏温度达到85度（受蒸汽大小影响）左右,通过视镜观察釜内液体剩150升左右停止蒸馏。

用氮气经袋式过滤器（除盐）压入结晶釜

435、冷冻结晶

开搅拌，将浓缩后的料液通盐水降温至-10C左右，保温结晶45-60分钟，然后抽滤得粗品，母液套用于工序1（黑油萃取），停真空泵，将最上面黑色皮层刮掉回1黑油萃取,然后加入冷冻的L-2洗液40L左右,以没过滤饼2公分为宣，用工具将滤饼抹平后马上抽滤，尽量减少产品溶解损失，抽干后粗品称重并记录,洗液回工序3（浓缩脱溶）

5、精制工序操作规程

蒸馏的产品100kg投入L2#100kg和80kg的石油醚搅拌，

升温到75-80C回流一小时f,自然降温2小时，回水降温2小时,循环水降温4小时盐水降温0-5C保温30分钟后，抽滤的精品。

35-40C烘干，干燥失重小于0.5%。

三、安全操作注意事项及紧急停车步骤

工序

安全操作注意事项

紧急停车步骤

R1单取代岗位

R-1#、R-2#及R1-3#物料计

1、反应过程当中，出现紧急

算加入必须准确无误。

状况时应紧急停车时需要

2、RI01釜内是无水反应，

以下步骤：

使用前烘干。

其相关的物

1.1、应及时关闭釜上蒸

料、设备、工具、管道等

汽阀门并打开反应釜上冷

均不

却水降低釜温

能带入水

1.2、引真空降低釜内压

乙醇的蒸馏要密切注意温

力。

度、真空的变化，关键点判

1.3待温度降至室温，且

断需要经验的积累。

确保无危险时，关闭搅拌

4、产品的蒸馏,真空越高

越好，一般不低于

1.4开人孔，观察釜内物

0.092Mpa

料,并将釜内物料有底阀放入物料回收通内。

1.5检查并清洗反应釜。

1.6、查找紧急停车的原因,并汇报公司相关领导。

氰基化岗位

按紧急停车处理

1、检查反应釜及其管路气密性,应无漏气漏液隐患，投料后检查排空阀畅通

2、硫酸配制田时要盐水降温,最好与其他使用盐水

工序错开，以免超负荷

3、分液和放料必须佩戴相应劳保用具，并提前开排风扇

4、滴加反应过程中，要使盐水温度＜-10C,减少副反

应发生。

三次酸洗分酸要仔细，使产品尽量少夹带水分。

提高后序干燥效果。

氢化岗位

1.加氢反应由于氢气的易

按紧急停车处理。

燃易爆性，必须用氮气对

（2）、停车,检查管道。

试压

设备捡漏

查漏。

加氢前通氮气排除空气，

⑶、超温时，应关闭加氢

卸料前用氮气排除氢气

阀。

泄压后,用循环水降温。

2.加氢反应是放热反应，

超压时，应立即关闭进气阀

开始时需要加温，到55C

门,泄压。

超温超压时，按紧

左右时开始反应，到70C时反应剧

烈，对前期反应温度的有效控制是反应好坏的关键。

3、加氢温度55~90C.开始低些,后期高些，否则副反应多，物料颜色加深并降低收。

4.触媒活性高，加氢温度适当低些，否则,加氢温度适当高些。

若触媒活性足够高，

可采取隔批添加触媒方式。

触媒暴露于空气中易着火，回收触媒抽滤至最后，迅速

将触媒滤袋移走，在此过程中灭火器要准备好

5.回收R1-6#料要干净彻底,否则对下一反应造成影响。

蒸馏日时真空要足够高，尽

急停车处理

（4）、过滤时,应避免抽滤太干。

如自燃，立即用灭火器扑灭

四、紧急停车步骤

1、关闭进气阀，开釜上放空阀,将釜内压力卸至常压

2、温度降至常温

开进气阀，用氮气对釜内进行置换。

置换合格后停搅拌

4、用废料收集釜内反应液停车完毕后，及田时汇报相关领导

量减少加热时间

水解岗位

萃取黑油分液时，黑色水层不要分入下层，可延长静置分层时间或并入下批处理

2.一、，二次萃取分液时，将乳化层等杂质分入下层，保证萃取液干净，利于后续处理。

3.三、四次萃取时，将乳化层等杂质并入上层,减少油相损失

4.萃取液在浓缩釜蒸馏前，开底阀放出底部的少量水分和杂质，并入下批一次萃取，

以减少结晶工序盐分和杂质。

5.冷冻结晶温度尽量降低，以利于物料析出和抽滤时防结晶堵塞滤布。

同时减少溶剂

紧急停车步骤：

1、停蒸汽，通循环水降温；

2、温度降至室温，停搅拌；

3、放釜内物料入回收桶；

4、及时汇报公司领导；

损失

精制岗位

抽滤过程要慢，保证产生

静电导出

四、偏离工艺要求处理方法及应急措施

工序

偏离工艺要求及处理方法

R1单取代岗位

R1-3#料的滴加应均匀，严格控制滴加速度，防治爆沸现象的产生,避免大量的一聚物产生。

温度过高时，关闭蒸汽，滴加速度减小。

氰基化岗位

1、配酸时,要均匀滴加硫酸，防治温度过高，根据盐水温度控制滴加速度，温度过高时停止滴加硫酸。

2、加成反应时滴加速度要慢，温度过咼反应过快会有有毒气体产生溢出，根据温度调整滴加速度。

氢化岗位

1、加氢为放热反应，加热到引发温度时要缓慢加热，判

断吃氢后在调节加氢阀门］,控制加氢量防止温度过咼副反应产生。

2、避免引发联锁装置启动参数为：

温度:

301A85-90°C,301C:

95-115C

压力:

301A1.1-1.2Mpa,301C:

1,4-1.45C

水解岗位

1、严格控制蒸汽量，保证温度在85C以内，避免L-2#料

的回收率保证收率。

2、温度范围的大小对产品不产生影响

精制岗位

1、严格工艺操作，析晶过程要还缓慢，避免温度降低过快析晶过快以免搅拌阻力太大

2、烘干温度不要太高，避免降解杂质产生

五、相关危害因素及防护措施

工序名称