实验报告高温超导材料临界转变温度的测定.docx

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实验报告高温超导材料临界转变温度的测定

高温超导材料临界转变温度测定

一．试验目

1．经过对氧化物超导材料临界温度TC两种方法测定,加深了解超导体两个基础特征;

2．了解低温技术在试验中应用;

3．了解多个低温温度计性能及Si二极管温度计校正方法;

4．了解一个确定液氮液面位置方法。

二．试验原理

1．超导现象及临界参数

1）零电阻现象图1通常金属电阻率温度关系

图2　汞零电阻现象

在低温时,通常金属（非超导材料）总含有一定电阻,如图1所表示,其电阻率ρ与温度T关系可表示为:

（1）

式中ρ0是T＝0K时电阻率,称剩下电阻率,它与金属纯度和晶格完整性相关,对于实际金属,其内部总是存在杂质和缺点,所以,即使使温度趋于绝对零度时,也总存在ρ0。

图3　正常－超导转变

零电阻现象,如图2所表示。

需要注意是只有在直流情况下才有零电阻现象,而在交流情况下电阻不为零。

2）完全抗磁性

当把超导体置于外加磁场中时,磁通不能穿透超导体,超导体内磁感应强度一直保持为0,超导体这个特征称为迈斯纳效应。

注意:

完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零,而仅仅是表示M=-B/4π。

超导体零电阻现象与完全抗磁性两个特征既相互独立又有紧密联络。

完全抗磁性不能由零电阻特征派生出来,不过零电阻特征却是迈斯纳效应必需条件。

超导体完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引发磁通密度,使其净磁通密度为零,它状态是唯一确定,从超导态到正常态转变是可逆。

3）临界磁场

图4　第I类超导体临界磁场

随温度改变关系

把磁场加到超导体上以后,一定数量磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体内部磁场。

当磁场达成某一定值时,它在能量上更有利于使样品返回正常态,许可磁场穿透,即破坏了超导电性。

致使超导体由超导态转变为正常态磁场称为超导体临界磁场,记为HC。

假如超导体内存在杂质和应力等,则在超导体不一样处有不一样HC,所以转变将在一个很宽磁场范围内完成,和定义TC样,通常我们把H=H0/2对应磁场叫临界磁场。

4）临界电流密度

试验发觉当对超导体通以电流时,无阻超流态要受到电流大小限制,当电流达成某一临界值IC后,超导体将恢复到正常态。

对大多数超导金属,正常态恢复是突变。

我们称这个电流值为临界电流IC,对应电流密度为临界电流密度JC。

对超导合金、化合物及高温超导体,电阻恢复不是突变,而是随电流增加渐变到正常电阻R0。

2．温度测量:

温度测量是低温物理中首要和基础测量,也是超导性能测量中不可缺乏手段,伴随科学技术发展,测量方法不停增加,正确程度也逐步提升。

在低温物理试验中,温度测量通常有以下多个温度计:

气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。

可依据温区、稳定性及复现性等关键原因来选择合适温度计。

在氧化物超导体临界温度测量中,因为温度范围从300K→77K,我们采取铂电阻温度计作为测量元件。

为了使同学们对温度计使用有更多了解,我们还采取热电偶温度计和半导体温度计作为测温辅助手段。

现将它们测温原理介绍以下:

1）铂电阻温度计:

铂电阻温度计是利用铂电阻随温度改变来测量温度,铂含有正电阻温度系数,若铂电阻在0℃时电阻为100Ω,其电阻R与温度T关系如表1所表示。

因为金属铂含有很好化学稳定性,体积小而且易于安装和检测,国际上已用它作为测温标准元件。

2）温差电偶温度计:

由电磁学知,当两种不一样金属（A、B）接触时,因为其逸出功不一样,在接触点处会产生接触电势差,假如把此两不一样金属导线联成闭合回路时,且两个接触点处于不一样温度（T1,T2）,则在回路中就有电动势E存在,这种电动势称为温差电动势,而回路称为温差电偶,E大小与A、B两种材料及接触处温度T1,T2相关。

我们试验中采取镍铬－康铜作为温差材料,它们温差电动势E与温度关系,可查阅试验室数据表。

3）半导体Si二极管温度计:

它是利用半导体二级管PN结正向电压随温度下降而升高特征来测量温度,不一样半导体PN结,其正向电压与温度关系是不一样。

硅二极管温度计属于二次温度计,它需要经过标定后才能使用。

标定用温度计称为一次温度计。

依据国际计量大会要求,采取气体温度计作为一次温度计,而铂电阻温度计作为用于13.8K－903.89K温度范围测温标准元件。

在我们试验中采取铂电阻温度计来标定Si二极管温度计。

标定时,Si二极管通以几十微安恒定电流,测量PN结两端正向电压U随温度T改变曲线。

而温度T大小由铂电阻温度计读出。

3．温度控制

温量超导材料临界参数（如TC）需要一定低温环境,对于液氮温区超导体来说,低温取得由液氮提供,而温度控制通常有两种方法:

恒温器控温法和温度梯度法。

1）恒温器控温法:

它是利用通常绝热恒温器内电阻丝加热来平衡液池冷量。

从而控制恒温器温度（即样品温度）稳定在某个所需温度下。

经过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低。

这种控温方法优点是控温精度较高,温度稳定时间长。

不过,其测量装置比较复杂,并需要对应温度控制系统。

因为这种控温法是定点控制,又称定点测量法。

2）温度梯度法:

它是利用杜瓦容器内,液面以上空间存在温度梯度来取得所需温度一个简便易行控温方法,我们试验中采取此法。

温度梯度法要求测试探头有较大热容量及温度均匀性,并经过外加铜套使样品与外部环境隔离,降低样品温度波动。

样品温度控制则是靠在测量过程中改变探头在液氮容器内位置来达成温度动态平衡,故又称为连续测量法（即样品温度是连续下降或上升）,其优点是测量装置比较简单,不足之处是控温精度及温度均匀性不如定点测量法好。

4．液面位置确定:

如上所述,样品温度控制是靠调整测试探头在液氮中位置来实现。

测试探头离液氮面高低,决定了样品温度改变快慢。

对于金属液氮容器（又称金属杜瓦）来说,探头在容器中位置是极难用肉眼观察。

而且试验过程中,液氮因挥发而使液面位置不停改变。

所以为实现样品温度控制,需要有能指示液氮位置传感部件,或称“液面计”。

　四引线法

三．试验任务

1．测量Bi系超导带材临界转变温度TC。

2．利用铂电阻温度计标定Si二极管温度计。

四．试验方法

1．TC测定

超导体既是完善导体,又是完全抗磁体,所以当超导体材料发生正常态到超导态转变时,电阻消失而且磁通从体内排出,这种电磁性质显著改变是检测临界温度TC基础依据。

测量方法通常是使样品温度缓慢改变并监测样品电性或磁性改变,利用此温度与电磁性转变曲线而确定TC。

通常分为电测量法－四引线法和磁测法－电磁感应法。

1）四引线法:

因为氧化物超导样品室温电阻通常只有10-1-10-2Ω左右,而被测样品电引线很细（为了降低漏热）、很长,而且测量样品室温度改变很大（从300K－77K）,这么引线电阻较大而且不稳定。

另外,引线与样品连接也不可避免出现接触电阻。

为了避免引线电阻和接触电阻影响,试验中采取四线法（如图7所表示）,两根电源引线与恒流源相连,两根电压引线连至数字电压表,用来检测样品电压。

依据欧姆定律,即可得样品电阻,由样品尺寸可算出电阻率。

从测得R-T曲线可定出临界温度TC。

2）电磁感应法

依据物理学电磁感应原理,若有两个相邻螺旋线圈,在一个线圈（称初级线圈）内通以频率为ω交流信号,则可在另一线圈（称次级线圈）内激励出同频率信号,此感应信号强弱既与频率ω相关,又与两线圈互感M相关,对于一定结构两线圈,其互感M由线圈本身参数（如几何形状、大小、匝数）及线圈间充填物磁导率μ相关。

若在线圈间均匀充满磁导率为μ磁介质,则其互感会增大μ倍。

即

M=μM0　　　　　　（3）

式中M0为无磁介质时互感系数。

根据法拉第定律,若初级线圈中通以频率为ω正弦电流,次级线圈中感应信号Uout大小与M及ω成正比,即:

（4）

由（4）式可知,若工作频率ω一定,则Uout与M成正比,依据（3）式可得出次级线圈中感应信号改变与充填材料磁化率改变相关,即

∆Uout∝∆μ　　　　　　　（5）

高温超导材料在发生超导转变前可认为是顺磁物质μ=1,当转变为超导体后,则为完全抗磁体（即μ=0。

假如在两线圈之间放入超导材料样品（见图8）,当样品处于临界温度TC时,样品磁导率μ则在1和0之间改变,从而使Uout发生突变。

所以测量不一样温度T时次级线圈信号Uout改变（即Uout～T曲线）可测定超导材料临界温度TC。

图8　电磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线）

为了测量次级线圈輸出信号,对信号进行整流、检波后接至直流数字电压表。

2．Si二极管温度计标定

将Si二极管固定于铂电阻温度计周围,为确保温度一致性,Si二极管尽可能与铂电阻温度计处于相同温度区域。

对Si二极管一样采取“四引线”法:

二根作为Si二极管恒电流引线,二根作为测量正向电压引线。

五．测量装置

测量系统方块如图9所表示,它由测试探头、恒流源、信号源、温度元件及数字电压表等组成。

测试探头中包含样品、首次级线圈、铂电阻温度计、Si二极管及引线板,这些元件都安装在均温块上（见图10）。

待测样品放在两线圈之间,并在样品上引出四根引线供电阻测量用。

多种信号引入与取出均经过引线板经由不锈钢管接至外接仪器。

为测量次级线圈感应信号大小,对信号进行整流检波后接至直流毫伏计。

为确保样品温度与温度计温度一致性,温度计要与样品有良好热接触,样品处有良好温度均匀区。

铜套作用是使样品与外部环境隔离,降低样品温度波动。

采取不锈钢管作为提拉杆及引线管是可降低漏热对样品影响。

图9　测量系统方块图　　　　　　　　图10　测试探头结构示意图

a.Pt温度计;b.Si温度计;c.四引线法测R;

d.探头与恒温器;e.液面计;f、h:

电磁感应法测U

超导样品采取清华大学应用超导研究中心研制Bi系高温超导线材。

合适配比Bi系超导氧化物粉末,填充到银套管内,经过挤压、拉拔、轧制等机械加工方法形成线材,再进行数次反复热处理,形成超导相结构。

这种加工超导线材方法称为粉末充管法（OxidePowderInTube,简称OPIT）。

试验所用超导线材长度约1cm,截面积为3.4mm×0.2mm,采取四引线法接入测量系统中。

六．安全注意事项

1．安装或提拉测试探头时,必需十分仔细并注意探头在液氮中位置,预防滑落。

2．不要让液氮接触皮肤,以免造成冻伤。

3．如需观看探头内部结构,须在老师指导下进行。

数据统计

1仪器参数:

样品:

电流=2.00A,取样电阻=0.01Ω,电阻电压=20mV

Pt温度计:

Pt电阻电流=1.00mA,0℃时电阻=100Ω,取样电阻=100Ω,电压=100mV

硅二极管:

电流=0.100mA,取样电阻=1kΩ,电压=100mV

感应法:

室温下输出电压=6mV,

2统计数据:

Ur/mv

Upt/mv

Usid/v

Um/mv

T（℃）

T（K）

0.982

100

0.661

6.22

0

273.16

0.943

96.09

0.681

6.34

-10

263.16

0.907

92.16

0.7

6.49

-20

253.16

0.871

88.22

0.717

6.66

-30

243.16

0.838

84.27

0.732

6.88

-40

233.16

0.804

80.31

0.748

7.15

-50

223.16

0.769

76.33

0.764

7.44

-60

213.16

0.729

72.33

0.782

7.66

-70

203.16

0.692

68.33

0.8

7.89

-80

193.16

0.655

64.3

0.817

8.16

-90

183.16

0.619

60.25

0.834

8.48

-100

173.16

0.58

56.19

0.853

8.84

-110

163.16

0.541

52.11

0.873

9.22

-120

153.16

0.499

48

0.893

9.51

-130

143.16

0.462

43.87

0.911

9.91

-140

133.16

0.454

43.04

0.915

10.02

-142

131.16

0.446

42.21

0.919

10.12

-144

129.16

0.438

41.38

0.923

10.22

-146

127.16

0.431

40.55

0.926

10.34

-148

125.16

0.422

39.71

0.931

10.48

-150

123.16

0.414

38.88

0.935

10.59

-152

121.16

0.405

38.04

0.94

10.7

-154

119.16

0.396

37.21

0.944

10.8

-156

117.16

0.388

36.37

0.948

10.9

-158

115.16

0.379

35.53

0.953

11.02

-160

113.16

0.371

34.69

0.957

11.12

-162

111.16

0.363

33.85

0.961

11.23

-164

109.16

0.352

33.01

0.967

11.1

-166

107.16

0.344

32.8

0.966

10.5

-166.546

106.6144

0.331

32.7

0.966

10

-166.785

106.3746

0.314

32.6

0.967

9.5

-167.025

106.1348

0.294

32.5

0.967

9

-167.265

105.895

0.265

32.4

0.968

8.5

-167.505

105.6552

0.228

32.2

0.968

8

-167.984

105.1756

0.168

32.1

0.969

7.5

-168.224

104.9358

0.138

31.9

0.97

7.23

-168.704

104.4562

0.107

31.8

0.97

7.2

-168.944

104.2164

0.077

31.7

0.971

7.13

-169.183

103.9766

0.047

31.6

0.971

7.09

-169.423

103.7368

0.027

31.5

0.972

7.06

-169.663

103.497

0.017

31.4

0.972

7.03

-169.903

103.2572

0.007

31.3

0.973

6.96

-170.143

103.0174

0.003

31.1

0.974

6.81

-170.622

102.5378

0.003

30.8

0.975

6.78

-171.342

101.8184

0.003

30

0.979

6.8

-173.26

99.9

0.003

29.8

0.98

6.81

-173.74

99.4204

0.003

28.2

0.988

6.91

-177.576

95.5836

0.003

27.9

0.989

6.93

-178.296

94.8642

0.003

27.8

0.99

6.94

-178.536

94.6244

七．具体数据处理:

1各测量单元电原理图

四引线法

电磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线）

测量系统方块图　　　　　　　　测试探头结构示意图

2UR—T图:

直线拟合:

α=0.003/2=0.015Ω/K

曲线放大:

（0.352,107.16）

）

ρ=0.352-0.003=0.349,如上图所表示,对这些关键点进行相邻3点线性拟合:

50%ρ=0.1745（+0.003）,TC=104.9631K;

10%ρ=0.0349（+0.003）,T1=103.5927K;90%ρ=0.3141（+0.003）,T2=106.1358K,

ΔT=T2-T1=2.5431K.

3USID—T图:

y=-0.001x+1.161

T=x=0K,y=USID=1.161V

4UM—T图:

全部数据:

转变部分数据:

最低点:

（0.003,6.78）,最高点（0.363,11.23）

电压降ΔV=4.45mV,如上图所表示,对这些关键点进行相邻3点线性拟合:

50%ΔV=2.225（+6.78）,TC=105.8951K;

10%ΔV=0.445（+6.78）,T1=104.4352K;90%ΔV=4.005（+6.78）,T2=106.8736K;

ΔT=T2-T1=2.4384K.

八．思索题:

为何采取四引线法可避免引线电阻和接触电阻影响？

恒流源经过两根电流引线将待测电流I提供给待测样品,而数字电压表则是经过两根电压引线测量样品上电压U。

因为两根电压引线与样品节点处于两根电流引线节点之间,所以排除了电流引线与样品之间接触电阻对测量影响;又因为数字电压表输入阻值很高,电压引线引线电阻以及它们与样品之间接触电阻对测量影响能够忽略不计。

所以,四引线测量法减小甚至排除了引线电阻和接触电阻对测量影响。

九．试验总结:

略