十二烷基硫酸钠临界胶束浓度的测定.docx

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十二烷基硫酸钠临界胶束浓度的测定

电导法和分光光度法（染料法）测定十二烷基硫酸钠（SDS）的临界胶束浓度

作者：

***1002020312

指导教师：

***

班级：

化学103班

学院：

化学与分子工程学院

时间：

2012年5月27日

摘要：

临界胶束浓度CMC（criticalmicelleconcentration）是表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度，是表面活性剂的一个重要性质，具有重要的理论意义和实用价值。

本文采用电导法,分光光度法和染料法测定25℃下SDS的CMC，发现使用这两种仪器所测得结果相差不大。

且使用电导法和分光光度法所测得精度相似。

关键词：

临界胶束浓度；十二烷基硫酸钠；电导率法；分光光度法；染料法；

引言

表面活性剂是只要少量地加到溶剂中即可显著降低溶液表面张力的物质。

其分子结构特征是含有亲水性的极性基团和憎水性的非极性基团两部分。

按分子结构，表面活性剂分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。

离子型表面活性剂又细分为阴离子型、阳离子型和两性表面活性剂。

在水中电离后，具有表面活性作用的离子是阴离子的表面活性剂叫阴离子型表面活性剂，如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等；在水中电离后，具有表面活性作用的离子是阳离子的表面活性剂叫阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；有些表面活性剂在水中电离后，具有表面活性作用的离子可以是阳离子，也可以是阴离子，以条件而定，这类表面活性剂叫两型表面活性剂；非离子型表面活性剂是指在水中不电离的表面活性剂，其极性基团是含氧基团，如聚氧乙烯类。

本文研究阳离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠。

临界胶束浓度CMC是表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度，是表面活性剂的一个重要性质。

因为CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低。

临界胶束浓度是还是使含有表面活性剂的溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”，在溶液的浓度达到临界胶束浓度时，其物理化学性质如渗透压､电导､表面张力､密度､浊度、比粘度､去污力和光学性质等都会发生急剧的变化。

所以常用的测CMC的方法有表面张力法、电导法、分光光度法、光散射法、比色法、浊度法、染料法等。

本实验采用电导法和分光光度法测定十二烷基硫酸钠的CMC值。

在一定条件下，溶液的电导率与浓度成正比。

因此文中以电导率对浓度作图，在表面吸附达到饱和时，曲线出现转折点，该点的浓度即为临界胶束浓度。

此外，在分光光度计中，每一个浓度的溶液都对应一个最大的吸收波长，随着溶液浓度梯度的改变，最大吸收波长有规律的变化，最终会在临界胶束浓度处出现一个转折点，改点所对应的浓度即为十二烷基硫酸钠的CMC。

1实验部分

1.1仪器与试剂

容量瓶（1000ml）2个；50ml容量瓶12个；移液管两支（5ml、10ml）；电子天平一台；超声振荡仪一台；超级恒温槽一台；吸耳球2个；玻璃棒一支；洗瓶一个；DDS—11型电导率仪一台；DJS-1型铂黑电导电极一支；TU-1810型紫外分光光度计1套；比色皿两个。

分析纯十二烷基硫酸钠；蒸馏水；

1.2实验方法

1.2.1电导法测定十二烷基硫酸钠的CMC值

（1）准确称量干燥的SDS28.838g于干燥的烧杯中溶解，转入1000ml容量瓶中定容摇匀做母液备用，然后超声振荡20min,此母液浓度为0.10mol/l。

（2）分别移取母液1.00ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、3.50ml、4.00ml、4.50ml、5.00ml、5.50ml、6.00ml、6.50ml、7.00ml于12个50ml容量瓶中，用去离子水定容，超声振荡5min。

准确配制0.002mol/l，0.004mol/l，0.005mol/l,0.006mol/l,0.007mol/l,0.008mol/l,0.009mol/l,0.010mol/l,0.011mol/l,0.012mol/l，0.013mol/l0.014mol/l的SDS溶液各50ml。

（3）将超级恒温槽与恒温电导池接通，调节恒温槽水温至25℃。

（4）用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.0002mol/l的SDS溶液淌洗三次。

往电导池中倒入适量0.002mol/lSDS溶液，插入电极，恒温至少15min。

（5）打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。

根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。

（6）将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。

（7）将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电解池的溶液。

用下一个较浓的SDS（0.004mol·/l）淌洗电导池和电极三次，倒入适当该溶液，插好电极，恒温15min后，按步骤（5）和步骤（6）测定其电导率。

如此按由稀到浓的顺序，依次测定其他浓度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010,0.018,0.012,0.013,0.014）SDS溶液的电导率。

（8）用去离子水将电导池和电导电极冲洗洗净，按步骤（5）和（6）测水的电导率。

（9）测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。

关闭电导率仪和恒温水槽。

1.2.2分光光度法测定十二烷基硫酸钠的CMC值

（1）打开TU-1810型紫外分光光度计开关。

（2）仪器初始化。

仪器进行自检,大约需要四分钟。

如果自检各项都正常后，进入工作界面，预热半小时后，便可进入以下操作。

（3）光谱扫描。

根据屏幕菜单提示进入光谱扫描。

设置光谱扫描参数：

1．波长范围（先输长波再输短波，一般设置为200nm到400nm）；2测光方式T%或Abs（一般为Abs）；3.扫描速度（一般为中速）；4．采样间隔（一般1nm或0.5nm）；5记录范围（一般为0--1）。

单击Return退出参数设置。

基线校正:

选择基线校正按键，在样品池中加入蒸馏水作为参比溶液，基线校正完后单击存入基线，取出参比溶液。

扫描倒掉取出的参比溶液，在比色皿中加入滴有极少量的N,N-二乙基苯胺（EDA/曙红，作为探针）的0.002mol/l十二烷基硫酸钠溶液。

单击START进行扫描，当扫描完毕后，单击F2,输入阀值1检出图谱的峰、谷波长值及T%或Abs值。

（4）取出比色皿，换用下一个浓度的溶液，充分淌洗。

测定0.004mol/l的最大吸收波长。

以此类推，依次测量其他浓度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010,0.011,0.012,0.013,0.014）SDS溶液的最大吸收波长。

（5）测量完毕后，关闭开关，取下电源插头，取出样品池洗净、放好，盖好比色皿箱室盖和仪器。

2结果与讨论

实验室温度：

24.9℃大气压：

100.91Kpa

2.1电导法测定十二烷基硫酸钠的CMC值

用电导率测定不同温度下SDS的电导率，并将数值列入表1。

表1十二烷基硫酸钠（SDS）在不同温度下的电导率

浓度/mol·L-1

25℃下的k/s·m-1

0.002

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0.010

0.011

0.012

0.013

0.014

1.5328

3.0138

3.4938

3.9838

4.2838

4.8938

5.3038

5.5538

6.0138

6.3738

6.6338

6.9338

由表1相关数据，可以绘制成如图1所示的在25℃下不同浓度溶液的电导率。

图125℃下不同浓度溶液的电导率。

由图中的曲线方程可以得SDS在25℃的临界胶束浓度为0.007961mol/l。

2.2分光光度计测SDS的CMC

利用TU-1810型紫外分光光度计对SDS的最大吸收波长进行测定，详见表2、表3。

（1）探针为EDA

表2十二烷基硫酸钠在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系

浓度/mol/l

最大吸收波长/nm

0.002

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0.010

0.011

0.012

0.013

0.014

254

255.5

255.5

257.5

255.5

231

257

256

257

257

257

256.5

由表2相关数据，绘制成如图2所示的关系

图2SDS在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系（EDA）

由图中的曲线方程可以得SDS在25℃的临界胶束浓度为0.0080mol/l。

（2）探针为曙红（染料法）

表3十二烷基硫酸钠在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系

浓度/mol/l

最大吸收波长/nm

0.002

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0.010

0.011

0.012

0.013

0.014

254.0

254.5

254.5

254.0

254.0

254.5

254.5

254.5

254.0

253.5

254.0

254.5

由表3相关数据，绘制成如图3所示的关系

图3SDS在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系（曙红）

由图中的曲线方程可以得SDS在25℃的临界胶束浓度为0.0090mol/l。

2.3误差分析

25℃电导率法测SDS溶液的CMC为0.007961

，与分光光度法测定结果0.0080

相差不大，说明两者在精确度上相似，与理论值0.0082

相比，偏差也不大。

染料法测定CMC与理论值相差比较大，可能是由于在称量样品时不够精确，溶液配制不准或配制溶液过程中有泡沫产生、定容不准、超声时间过长导致SDS部分分解，实验室温度的波动、在一系列的浓度梯度变化中，淌洗不够充分、探针N,N-二乙基苯胺加入量偏多等原因。

3结论

用电导法测定SDS在25℃下的CMC分别为0.007961

。

用分光光度法（EDA）测定SDS在25℃下的CMC为0.0080

用染料法测定SDS在25℃下的CMC为0.0090

。

电导法和分光光度法所得的结果在精度上相似，但就这两种方法相比较而言，分光光度法设备较为先进，自动化程度高，电导法所用仪器设备相对简单，容易维护且设备费用低廉，结果重现性好。

推荐使用电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度。

参考文献

[1]唐林，孟阿兰，刘洪天.物理化学实验[M].北京:

化学工业出版社，2008.117～118.

[2]陈振江，王绍芬.表面活性剂CMC的测定及应用[J].中国中药杂志,1994,19（12）:

728～731.

[3]朱云云，周长山，林青枝.表面活性剂临界胶束浓度测定方法的研究[J].河北师范大学学报（自然科学版），1996,12（20增刊）：

141～142