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真空热处理工艺

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真空热处理工艺

所谓真空热处理是工件在10-1~10-2Pa真空介质中进行加热到所需要的温度，然后在不同介质中以不同冷却的热处理方法。

真空热处理被当代热处理界称为高效、节能和无污染的清洁热处理。

真空热处理的零件具有无氧化，无脱碳、脱气、脱脂，表面质量好，变形小，综合力学性能高，可靠性好等一系列优点。

因此，真空热处理受到国内外广泛的重视和普遍的应用。

并把真空热处理普及程度作为衡量一个国家热处理技术水平的重要标志。

真空热处理技术是近四十年以来热处理工艺发展的热点，也是当今先进制造技术的重要领域。

一、真空热处理工艺原理和真空热处理和加热特点

（1）金属在真空状态下的相变特点。

在与大气压只差0.1MPa范围内的真空下，固态相变热力学、动力学不产生什么变化。

在制订真空热处理工艺规程时，完全可以依据在常压下固态相变的原理。

完全可以参考常压下各种类型组织转变的数据。

（2）真空脱气作用，提高金属材料的物理性能和力学性能。

（3）真空脱脂作用。

（4）金属的蒸发：

在真空状态下加热，工件表面元素会发生蒸发现象。

表一各种金属的蒸气压

金属

达到下列蒸气压的平衡温度「C）

熔点（C）

10-2Pa

10-'Pa

1Pa

10Pa

133Pa

1035

1141

1273

1422

1628

1038

848

936

1047

1184

1353

961

1029

1130

1246

1395

1582

1284

301

331

343

515

605

651

463528

605

700

817

851

Ba'1

406

546

629

730

858

717

248

292

323

405

419

180

220

264

321

-5.5

126

-38.9

808

889

996

1123

1179

660

377

439

514

607

725

179

195

238

291

356

437

123

161

207

265

338

746

840

952

1088

1260

157

2288

2471

2681

2926

3214

1116

1223

1343

1485

1670

1410

1249

1384

1546

1742

1721

1660

1861

2001

2212

2549

1830

922

1042

1189

1373

1609

232

548

625

718

832

975

328

1586

1726

1888

2079

2207

1697

2355

2539

2415

2599

2820

2996

536

609

693

802

934

271

992

1090

1205

1342

1504

1890

2095

2290

2533

2625

791

873

980

1103

1251

1244

1195

1330

1447

1602

1783

1535

2767

3016

3309

3410

1257

1371

1510

1679

1884

1455

1744

1904

2090

2313

2582

1774

1190

1316

1465

1646

1867

1063

（5）表面净化作用，实现少无氧化和少无脱碳加热。

各种金属氧化物的分解压力■

金属的氧化反应是可逆的：

Mo=2M+2O2O—O2T

取决于气氛中氧的分压和金属氧化物的分压的大小。

当氧分压大于金属氧化物的分压时，反应向左进行，金属表面产生氧化。

反之，如氧化物的分解压大于氧的分压，反应向右进行，其结果是氧化物分解。

亚氧化物理论和真空炉中碳元素存在，使炉内氧的分压低于金属氧化物的分压，使金属不会氧化。

表二真空度和相对杂质及相对露点关系

真空度

1.33犬104

1.33X103

1.33X1C2

1.33X10

1.33

1.33X10-1

1.33X10-2

1.33X10-3

托

100

10-1

10-2

10-3

10-4

10-5

相对杂

质含量

13.2

1.32

0.132

1.32X10-2

1.32X10-3

1.32X10-4

1.32X10-5

1.32X10-6

PPM（百

万分比）

1320

132

13.2

1.32

0.132

0.0132

相对露点（C）

+11

-18

-40

-59

-74

-88

-101

（6）金属实现无氧化加热所需的真空度。

―为不同金属无氧化加热温度和真空度的关系曲线

、真空热处理的加热特点

两个显着特点：

一是空载时炉子的升温速度快，二是工件的加热速度慢。

、真空热处理工艺参数的确定

各种材料在真空热处理时的真空度

材料

真空热处理时真空度Pa

合金工具钢、结构钢、轴承钢（淬火温度在900r以下）

-1

1~101

含Cr、Mn、Si等合金钢（在1000r以上加热）

10Pa（回填咼纯氮）

不锈钢（析出硬化型合金）、Fe、Ni基合金，钻基合

10-1~10-2

金

钛合金

10-2

咼速钢

1000C以上充

666~13.3PaN

Cu及其合金

133~13.3Pa

高合金钢回火

1.3~10-2

（1）

（2）

（3）

（4）

（5）

四、

在考虑工作真空度时应注意几点：

在900C以前，先抽0.1Pa以上高真空，以利脱气。

10-1Pa进行加热，相当于1PPM以上纯度惰性气体，一般黑色金属就不会氧化。

充入惰性气体时，如充133Pa,（50%N+50%H的氮氢混合气体，其效果比10-2〜10-3Pa真空还好。

此时氧分压66.5Pa是安全的。

真空度与钢表面光亮度有对应关系。

一般10-3~133Pa真空范围内，真空度温差为±5C,如气压上升，温度均匀性下降，所以充气压力应尽量可能低些。

加热和预热温度

预热温度参考表

淬火加热温度「C）

预热温度

（1）（C）

预热温度

（2）（C）

预热温度（3）（C）

800~900

550-600

1000-1100

550-600

800-850

1200以上

550-600

800-850

1000-1050

真空加热时的特性曲线

炉温和被加热工件表面与中心温度

t总=t均+t保t均=a'xh

t保为相变时间，t均为均热时间，a'为透热系数（分/mm）,h为有效厚度（mm）。

a'透热系数的确定

加热温度（C）

600

800

1000

1100~1200

a'（分/mm）

1.6~2.2

0.8~1.0

0.3~0.5

0.2~0.4

预热情况

600C预热

600、800C预热

600、800、1000C预热

注：

没有预热，直接加热，a'应增大10~20%t保时间确定

钢材

碳素工具钢

低合金钢

咼合金钢

t保（分）

5~10

10~20

20~40

七、真空热处理的冷却方法

（1）各种冷却气体的性质

各种冷却气体的性质（100C时）

气体

密度

（Kg/m3）

普朗特数

粘度系数

（Kg.s/m3）

热传导率

（kcal/m.h.°C）

热传导率比

0.887

0.70

2.5X10-6

0.0269

1.305

0.69

2.764

0.0177

0.728

0.172

0.72

2.31

0.143

1.366

0.0636

0.69

1.048

0.189

1.468

为保证工件表面不氧化，具有高的光亮度，对冷却气体N2纯度有一定要求。

氮气纯度标准

处理材料

氮气纯度（%）

轴承钢、高速钢

99.995~99.998

高温耐热合金

99.999

高温活性金属

99.9999

半导体材料

99.99999

热处理用氩气、氢气、氮气的行业标准

名称

指标要求，%（V/V）

氩含量

氮含量

氢含量

氧含量

总碳含量

（以甲烷计）

水含量

高纯氩气

>99.999

0.0005

0.0001

0.0002

<0.0002

W0.004

氩气

>99.99

<0.007

0.0005

<0.001

W0.002

高纯氮

99.999

0.0001

0.0003

<0.0003

W0.0005

纯氮

99.996

0.0005

<0.001

COW

0.0005

CO2<

0.0005

CH4<

0.0005

W0.0005

工业用气态氮

I类

99.5

<0.5

露点W

-43C

n类I级

99.5

<0.5

游离水W

100ml/瓶

n类n级

98.5

<1.5

游离水W

100ml/瓶

氢气

<0.006

>99.99

COW

W0.003

注：

①水分压15C，大于11.8MPa条件下测定。

2高纯氮、纯氮不适合用于沉淀硬化不锈钢，马氏体时效钢，高温合金、钛合金等真空热处理回充和冷却气之用。

3氢气不适用于高强度钢、钛合金、黄铜的热处理保护。

4液态氮不规定水的含量。

八、提高气体冷去卩能力的方法'

牛顿公式：

Q=k（tw-tf）•F（kcal/h）,

Q为传热量；tw为工件温度；tf为气体温度；

F为工件表面积；k为对流传热系数。

K=（入/d）・C（wdp/n）m

d为工件直径，C为因雷诺系数范围不同而异的常数，m为幕指数，一般0.62-0.805

w为流速，P为密度的函数（亦可视为气压），入为气体导热系数，n为粘滞系数。

从公式中可见，提高冷却气体的密度（压力）和流速可以成比例地加大对流传热效率。

1提高冷却气体压力。

2提高气体的流速。

气体压力和淬火速率间的关系曲线

各种淬火介质对热传导系数的比较

介质和淬火参数

热导率（w/mf.k）

盐浴550r

350-450

液态床

400-500

丨油20~80C不流动

1000-1500

油20~80C搅拌循环的

1800-2200

水15~25r

3000-3500

空气、无强力循环

50-80

1000毫巴（1X105Pa）M循环的

100-150

6X105PaN快速循环

300-400

10X105PaN快速循环

400-500

6X105PaHe快速循环

400-500

10X105PaHe快速循环

550-650

20X105PaHe快速循环

900-1000

6X105PaH快速循环

450-600

10X105PaH快速循环

-750

20X105PaH快速循环

-1300

~2200

40X10PaH快速循环

九、真空油淬

（1）真空淬火油的条件。

（2）真空淬火油的主要技术指标

国产真空淬火油质量指标

真空淬火代号

ZZ-1

ZZ-2

粘度（cst）50C

20~25

50~55

闪点「C）不低于

170

210

凝点「C）不高于

-10

水份（%

无

无'

残碳（%不大于

0.08

酸值（mgkoH/g

0.5

0.7

饱和蒸气压20C（133Pa）

5X10-5

热氧化安定性

合格

冷却性能特性温度（C）

600~620,

580~600

特性时间（s）

3.0~3.5

3.0~4.0

800C冷至400C时间（s）

5~5.5

6~7.5

真空淬火油质量指标

项目/型号

CZ1真空淬火油

CZ2真空淬火油

试验方法

运动粘度（40C）,mm/s

32〜42

80〜90

GB/T265

闪点（开口），C

180

220

GB/T3536

倾点，，C

-10

GB/T3535

冷却特性

特性温度

800〜400C时间

600

5.5

585

7.5

SH/T0220

注：

以上数据为代表性试样的测定结果，产品性能以实测为准。

性能］1、有较低的饱和蒸汽压，蒸发量较小，使溶入的气体迅速脱岀；

2、较强的抗汽化能力和较快的冷却速度，不污染真空炉膛及真空操作效果；

3、冷却性能稳定，在真空条件下，能保证淬火后工件淬硬效果好；

4、良好的光亮性和光辉性，淬火后表面清洁光亮，不会变色、无氧化、无污染；

5、极佳的挥发安定性和氧化安定性，使用寿命长。

用途：

1、适用于轴承钢、工模具、刀具及大中型航空结构钢及其它特种钢材；

2、HFV-CZ1真空淬火油用于中型材料在真空状态下的淬火，HFV-CZ2真空淬火油用于淬渗透性好的

材料在真空状态下淬火。

真空淬火油代号

比重（Ib/gal）

7.36

7.2

粘度指数

粘度（100T）sus

92~95

110~121

着火点（C）

170

190

热线试验

34.0

31.0

蒸汽压400（133Pa）

0.002

0.0001

900（133Pa）

0.100

0.0103

1500（133Pa）

2.00

0.45

GM淬火试验（s）

最高使用温度「C）

真空油淬时注意的几个问题

1真空油淬压力填充纯N40kP£~67kPa

2淬火油量：

工件：

油重量1:

10-15,油池比油与工件体积之和大15~20%

3油中不许有水分。

当达0.03%寸，工件变暗；0.3%时，冷速明显变化。

4真空淬火油的调制。

5工件入油前应充分脱气。

6油温在40~80C使用。

7油应有搅拌。

静止油冷却强度为0.25-0.30;激烈搅拌油冷却强度为0.8-1.1。

8真空油淬时的高温瞬时渗碳现象。

、为减小工件变形采用的分级冷却

1油冷却到MS点以上T风冷。

2延时油淬，先预冷30-70秒-（1090r）入油。

3风冷至5500-在油中淬火。

4气体分级淬火，气冷到马氏体转变点以上T停风扇-表面温度均匀后再开风扇快冷。

5工件在硝盐浴中等温淬火。

-、真空退火、真空淬火、真空回火及常用金属材料的真空淬火、

回火工艺规范

（1）真空退火目的

获得洁净光亮的表面，省去或减少加工工序；使金属材料软化，消除内应力和改变结构，提高材料性能。

（2）铜及其合金

青铜真空热处理参数

材料号

真空度（Pa）

退火温度（C）

冷却方式

QSn4-3

QSn4-4-2.5

13.3~1.33

600

QSn6.5-0.4

QSn4-0.3

600~650

炉冷

QAI9-2

600~750

QAI9-4

13.3~1.33

700~750

QAI10-3-1.5

650~750

紫铜和黄铜真空热处理参数

镍

800~950

1.3X10-3

铁与铁合金，硅钢，不锈

钢

>900

4X10-2

钼

>1450

6.7X10-3

钨

>1400

-3

6.7X10

钛

810

1.3X10-3

钽

900~950

1.3X10-3

（4）软磁材料的真空退火

软磁材料与硬磁材料的区别是磁性不同。

矫顽力Hcv10奥斯特为软磁，Hc=10-300奥斯特为半硬磁，Hc>300奥斯特为硬磁。

目前广泛应用

、于氢气退火和真空退火

①电工纯铁的真空退火

电工钢真空退火工艺曲线

②硅钢片的真空退火

硅钢片真空退火工艺曲线

③Fe-Ni系合金真空退火

常用Fe-Ni软磁材料的真空退火规范

合金

牌号

退火温度

「C）

保温时间（小

时）

真空度

（Pa）

冷却方式

1J46

3~6

1J50

1J79

随炉升温

1050~1150

10-1~10-3

100~200C/h冷至300C后快冷

<100C出炉

1J51

1~2

1J54

随炉升温

1~10-1

100C/h冷至300C移至冷却室，冷至100C以下出炉

1J80

1100~1150

100~200C/h冷至400C移至冷却室冷至

100C以下出炉

1J85

随炉升温

8~6

10-1~10-3

100~200C/小时冷至480C后快冷至100C以

下出炉

1J77

1100~1200

1~10-1

100~150C/h冷至500C后，以30~50C/h冷至300C，再快冷到100C出炉。

1J76

随炉升温

1100~1150

100C/h冷至500C后，以10~50C/h冷至300C，再快冷到<100C出炉。

1J52

随炉升温

1~2

10-1~10-3

100~200C/h冷至600C快冷至300C，<

1050~1150

100C出炉

1J83

3~5

100~200C/h冷至600r再稍快冷至100C以

下出炉

1J86

随炉升温

1100~1200

8~6

100C/h冷至600r后以30~100r/h冷至

300C,vi00r出炉

1J41

2~4

1~10-1

i00r/h冷至600r稍快冷至300r,i00r以

1J42

随炉升温

下出炉

1J47

1100~1150

1~2

10-1~10-3

i50r/h冷至300~400r后快冷至Vi00r出

炉

④Fe-AI系合金真空退火

常用Fe-AI系软磁合金真空退火规范

合金

牌号

退火温度

（r）

保温时间（小

时）

真空度

（Pa）

冷却方式

1J16

缓慢升温

950~1150

10-1~10-3

200~150G/h'炉冷，100r以下出炉

1J13

随炉升温

900~950

i00r/h冷至600r,60r/h冷至200r,vi00r出炉。

1J12

随炉升温

1050~1200

2~3

i00~i50r/h冷至500r快冷至200r,vi00r出炉

1J6

i00~i50r/h冷至250r,vi00r出炉

1J8

随炉升温'

700r以后50~200r

1/h一升至

1200~1220

50~i50r/h冷至250r以下，vi00r出炉

软磁合金退火时注意

（a）在高温退火时必须防止工件叠片间和卡具粘合，可以在其间撒布工业氢氧化镁或滑石粉，或经高温下除过气的氧化铝粉撒布其间。

（b）工件不能与石墨接触，最好不用石墨纤维的真空炉中处理。

钢材的真空退火

钢的真空退火工艺参数

材料

真空度（Pa）

退火温度（r）

冷却方式

1.3~1.3X

850~870

炉冷或气冷，~300r出炉

0.35~0.6卷钢丝

1.3X10-1

750~800

炉冷或气冷，=200C出炉

40Cr

1.3X10-'

890~910

缓冷，~300r出炉

Cr12MO

1.3X10-'以

上

850~870

720~750C，等温4~5小时炉冷

W18Cr4V

1.3X10-1

870~890

720~750r，等温4~5小时炉冷

空冷低合金模具钢

1.3

780~870

缓冷

高碳铬冷作模具钢

1.3

870~900

缓冷-

W9~18热模具钢

1.3

815~900

缓冷

不锈钢、耐热钢真空退火

奥氏体不锈钢退火温度和真空度

热处理

温度「C）

真空度（Pa）

热变形后去氧化皮代替酸洗退火

900~1050

13.3~1.3

退火

1100

1050-1150

-1-2

1.3X10~0.7X101.3~1.3X10-1

电真空零件退火

950~1000

1.3~4X10-3

带料在电子束设备中退火

1050~1150

1.3X10-~1.3X10-

一些不锈钢的退火工艺参数

钢种类型

主要化学成分（质量分数）分析结果（%

退火温度范围

（C）

真空度（Pa）

铁素体类

Cr12~14,CO.08（最多）

630~830

1.3~1.3X10-1

马氏体类

Cr14，C0.4，Cr16~18,

C0.9

830~900

1.3~1.3X10-1

奥氏体类（未稳疋

化）

Cr18，Ni8

1010~1120

1.3~1.3X10-1

奥氏体类（稳疋化）

Cr18，Ni8，N61或Ti

950~1120

-2

1.3X10~1.3X

10-3

三、真空淬火

图九真空淬火循环

真空淬火操作过程见图八，先预抽真空到1~1X10-2Pa时开始加热，当保温结束，升压到0.8XlO5Pa,工件油淬或回填到5XlO5Pa进行高压气淬。

各种钢和合金加热时的真空度要求和淬火冷却方式见表二十二。

各种钢和合金加热时的真空度要求和淬火冷却方式

材料

真空度

淬火方式

低

中

咼

油

水

气

耐冲击钢

（美）S-

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