感应耦合电浆原子发射光谱法NIEAW3151B.docx
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感应耦合电浆原子发射光谱法NIEAW3151B
水中金屬及微量元素檢測方法－感應耦合電漿原子發射光譜法
中華民國93年4月29日環署檢字第0930030309號公告
自中華民國93年8月15日起實施
NIEAW311.51B
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一、方法概要
（一）感應耦合電漿原子發射光譜法（InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,ICP-AES）對水樣中多元素的分析，係利用高頻電磁感應產生的高溫氬氣電漿，使導入電漿中的樣品受熱而起一系列的去溶劑、分解、原子化/離子化及激發等反應。
其分析的依據，係利用被激發的待分析元素之原子/離子所發射出的光譜線，經由光譜儀的分光及偵測，即可進行元素之定性及定量。
（二）本方法可利用同時式（Simultaneous）－或稱連續式（Sequential），及側向（Radial/Side-on）－或稱軸向（Axial/End-on）觀測之感應耦合電漿原子發射光譜儀，進行水樣中多種元素的同時分析。
本方法具有快速、靈敏及精密的分析特性。
測定時，為補償因光譜背景值之不同所導致的誤差，儀器必須具有背景校正的功能。
背景校正所選定的波長，需位於待分析元素的譜線附近。
一般依據光譜干擾的程度，可在分析元素譜線的左右任選一方或兩方，且此選定的位置需不受到光譜的干擾。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水、地面水、地下水及特定類工業廢（污）水（包括電鍍工業及金屬工業等）中鋁、銀、鎘、鉻、銅、鐵、鉛、鎂、錳、汞、鎳、硒、鋅及鋇等14種元素之可回收總量及溶解量之測定。
除以上元素外，若經適當的驗證程序確認可行，本方法亦可適用於其他元素的分析。
對汞、硒或其他元素，若所使用的儀器技術無法達到如表一所示之方法偵測極限或法規所要求之管制濃度時，則必須經適當的樣品前處理後，再行測定；或徵詢儀器廠商購置效率較高之樣品導入裝置（例如超音波霧化器、硒化氫產生器或冷蒸氣汞原子產生器等），以提升偵測能力。
唯在使用該類裝置時，需先完成該方法之驗證程序後，始得進行樣品之分析。
三、干擾
本方法對原水樣或經濃縮之水樣的分析，其中所含之總溶解性固體量必須小於0.2%（w/v），以避免儀器測定時干擾的發生。
使用感應耦合電漿原子發射光譜儀進行樣品分析時，其分析結果常會受到許多干擾因素的影響，而導致誤差的產生。
常見的干擾可分為兩類，分別為光譜性干擾及非光譜性干擾，以下就其發生原因及解決方式作一說明。
（一）光譜性干擾
1.譜線重疊
其發生的原因有兩種，其一是因基質元素與待分析元素的測定波長相同，而造成譜線完全重疊之干擾；另外一種情況則是當干擾元素與待分析元素的波長相近，且干擾元素濃度很高時，造成譜線變寬，而與待分析元素之譜線產生部份重疊的干擾。
此類型之干擾，可以藉由選擇元素之其他測定波長、使用干擾校正係數或儀器廠商所開發之電腦自動譜線干擾解析軟體來進行校正。
2.寬帶重疊
當樣品基質、溶劑或大氣導入電漿時，所形成之分子離子（例如N2+，OH-，NO+，CN-等）或未完全解離的化合物（例如AlO+等），會導致寬帶分子發射譜線的產生，因而造成待分析元素背景的提升。
此類寬帶重疊的干擾，一般可利用背景校正法予以克服。
3.背景效應
由於電漿中離子或原子間的連續放射或結合放射等原因，導致背景之飄移變化，以致對待分析元素的測定譜線造成干擾。
一般可利用背景校正法來作校正。
4.自吸收效應
當含高濃度待分析元素之樣品導入電漿時，分佈於電漿溫度較低區域的元素，會吸收由溫度較高區域的激態元素所放射之譜線，而造成該元素分析濃度偏低的結果。
可藉由樣品稀釋或提高電漿溫度，來避免此效應的發生。
5.迷光輻射
主要係由於高濃度元素所產生的大量發射譜線，在光譜偵測系統中產生迷光，造成背景飄移的效應。
一般可利用樣品稀釋或背景校正法來作校正。
（二）非光譜性干擾
1.物理性干擾
因樣品與標準溶液間物理性質（如黏度、表面張力或密度等）的差異，導致兩者在電漿系統中有不同的輸送效率，影響分析訊號而形成干擾。
一般可利用樣品稀釋、內標準品或用標準添加法來避免此類干擾。
2.阻塞干擾
在分析過程中，因樣品溶液所含有的高濃度鹽類或懸浮微粒，會逐漸阻塞燄炬內管或霧化頭，造成干擾效應。
此類干擾可將基質稀釋或使用耐高鹽類的霧化頭配合內徑較大的注入內管來避免。
3.記憶效應干擾
樣品中待分析元素或基質，由於元素特性或濃度太高之原因，導致樣品殘留於管路中，而對於下一個樣品的分析造成干擾。
為避免此類干擾的發生，在分析流程中須對管路進行清洗，並分析空白溶液，以確認管路中待測元素的殘留是否已被清洗乾淨。
4.游離干擾
當易游離元素（鹼金族或鹼土族）的濃度太高時，會大量游離產生電子，而影響電漿內待分析元素的游離平衡，造成分析訊號的偏差。
可使用標準添加法或稀釋樣品，以避免此類干擾。
5.化學干擾
主要係由於待分析元素在電漿中與基質形成穩定的分子化合物，以致影響待分析元素的訊號強度。
可適當地改變電漿溫度（如調整入射功率及霧化氣體流速），或使用標準添加法避免或校正此類干擾。
四、設備
（一）儀器裝置
1.感應耦合電漿原子發射光譜儀
（1）光譜偵測系統可為同時式或連續式，及電漿觀測位置可為側向觀測或軸向觀測之型式。
並須具有背景校正及波長校正的功能。
（2）一般基質單純的水樣分析，可使用石英材質製之電漿焰炬；但對於高鹼性的樣品溶液分析，為避免石英玻璃表面受腐蝕，建議焰炬內管改用氧化鋁（Alumina）或陶瓷（Ceramic）材質的製品。
2.氬氣
使用高純度氬氣或液氬。
3.蠕動幫浦
具有可調速度功能，以輸送樣品及標準溶液至霧化器。
4.質流調節器（Massflowcontroller）
具有調節氬氣流量之功能者。
5.加熱板
具有抗酸腐蝕表面及溫度調整之功能者。
6.分析天平
能精稱至0.0001克者。
（二）實驗器材
本方法所使用之光譜儀對元素的偵測極限可達超微量範圍，極易因污染導入而導致分析結果的誤差，所以應針對污染加以防制。
在分析過程中，所使用之容器可能造成污染的導入，使空白值升高；或吸附待分析元素造成漏失，使分析結果偏低。
所以在容器材質的選取上，必需選擇適當之惰性材質（例如硼玻璃、石英、聚乙烯或鐵氟龍等），並於使用前以硝酸（1：
1）浸泡八小時以上，再以純水清洗乾淨。
五、試劑
（一）試劑水：
比電阻≧16MΩ-cm之純水。
（二）一般試劑
試劑中若含有不純物會嚴重影響分析結果之準確性及精密度，因此在本方法中使用的各種試劑，均為分析級以上或經確認合乎品質要求的其他等級試劑。
1.硝酸：
比重1.41之濃硝酸。
2.硝酸（1：
1）：
加入500mL濃硝酸於400mL水中，稀釋至1升。
3.鹽酸：
比重為1.19之濃鹽酸。
4.鹽酸（1：
1）：
加入500mL濃鹽酸於400mL水中，稀釋至1升。
注意：
本方法中所使用到的固體及液體藥品，對人體均具有某種程度的危害，須加以注意。
（三）標準儲備溶液（Standardstocksolution）
可向具有公信力的廠商購買配製好的濃縮溶液，或自行以高純度之金屬（純度至少為99.99~99.999%）或化合物溶解配製而得。
配製時鹽類藥品需先於烘箱中以105℃乾燥（氯化汞除外），並注意安全（大部份金屬或化合物皆具有毒性）。
配製後之標準儲備溶液需以預先清洗乾淨之惰性材質容器保存。
1.銀儲備溶液（Ag250mg/L）：
溶解0.125g銀金屬於10mL（1：
1）硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後以水稀釋至500mL，儲存於深色或不透光之容器內。
2.鋁儲備溶液（Al1000mg/L）：
溶解0.100g鋁金屬於10mL濃鹽酸及2mL濃硝酸中，加熱至完全溶解，趕酸至體積剩下4mL。
待冷卻後加入4mL之水，再度加熱至體積剩下2mL。
俟冷卻後，以水稀釋至100mL。
3.鎘儲備溶液（Cd1000mg/L）：
溶解0.100g鎘金屬於5mL（1：
1）硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至100mL。
4.鉻儲備溶液（Cr500mg/L）：
溶解0.1923g之氧化鉻（CrO3）於10mL之水及2mL濃硝酸中，續以水稀釋至200mL。
5.銅儲備溶液（Cu1000mg/L）：
溶解0.100g銅金屬於5mL（1：
1）硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至100mL。
6.鐵儲備溶液（Fe1000mg/L）：
溶解0.100g鐵金屬於10mL（1：
1）鹽酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至100mL。
7.汞儲備溶液（Hg500mg/L）：
溶解0.1354g之氯化汞（HgCl2）於水中，加入10Ml濃硝酸後，以水稀釋至200mL。
特別注意：
不可將氯化汞加熱乾燥，因產生之汞蒸氣具有毒性。
8.鎂儲備溶液（Mg1000mg/L）：
溶解0.100g經預先清洗之鎂帶於5mL（1：
1）鹽酸中（注意：
由於反應劇烈，請緩慢加入），再加入2mL（1：
1）硝酸後，以水稀釋至100mL。
9.錳儲備溶液（Mn1000mg/L）：
溶解0.100g錳金屬於5mL（1：
1）硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至100mL。
10.鎳儲備溶液（Ni1000mg/L）：
溶解0.100g鎳金屬於5mL濃硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至100mL。
11.鉛儲備溶液（Pb1000mg/L）：
溶解0.1599g之硝酸鉛（Pb（NO3）2）於5mL（1：
1）硝酸中，加水稀釋至200mL。
12.硒儲備溶液（Se500mg/L）：
溶解0.1405g之氧化亞硒（SeO2）於20mL水中，加水稀釋至200mL。
13.鋅儲備溶液（Zn500mg/L）：
溶解0.100g鋅金屬於10mL（1：
1）硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至200mL。
14.鋇儲備溶液（Ba500mg/L）：
溶解0.1437g碳酸鋇於15mL（1:
2）的硝酸中，加熱至完全溶解。
待冷卻後，以水稀釋至200mL。
（四）檢量線混合標準溶液（Mixedcalibrationstandardsolutions）
在配製此溶液之前，需預先分析所配製標準儲備溶液中不純物的含量，並確認其濃度在可接受的範圍；或亦可直接選用具信譽的高純度產品。
配製各組混合標準溶液時，可依下述混合標準溶液配製方式，先於500mL量瓶內加入各種體積的標準儲備溶液，續加入20mL（1：
1）硝酸及20mL（1：
1）鹽酸，最後以水稀釋至500mL。
將此溶液儲存於經預先清洗乾淨的惰性材質（鐵氟龍瓶或聚乙烯）容器中，定期（約一週）以品管樣品來檢查此混合標準溶液的濃度是否已有改變；若有變化，則需重新配製。
依據檢量線製備之需求，可使用上述所配製成之混合標準溶液為起始溶液，利用檢量線空白溶液進行稀釋，配製至不同的濃度以建立檢量線。
1.混合標準溶液Ⅰ（體積為500mL）
分析物
儲備溶液
所取體積（mL）
元素濃度（mg/L）
銀（Ag）
五（三）之1
1
0.5
鎘（Cd）
五（三）之3
1
2
銅（Cu）
五（三）之5
1
2
錳（Mn）
五（三）之9
1
2
硒（Se）
五（三）之12
5
5
鋇（Ba）
五（三）之14
5
5
註：
如果溶液中因加入銀，而導致與鹽酸發生白色之氯化銀沉澱時，則需再加入15mL水，並加熱至沉澱消失為止。
本節中所使用的混酸，僅能用於濃度小於0.5mg/L之銀溶液，若需配製0.5mg/L以上之銀標準溶液，則需加入更多量之鹽酸。
2.混合標準溶液Ⅱ（體積為500mL）
分析物
儲備溶液
所取體積（mL）
元素濃度（mg/L）
鋁（Al）
五（三）之2
5
10
鉻（Cr）
五（三）之4
5
5
汞（Hg）
五（三）之7
2
2
鋅（Zn）
五（三）之13
5
5
3.混合標準溶液Ⅲ（體積為500mL）
分析物
儲備溶液
所取體積（mL）
元素濃度（mg/L）
鐵（Fe）
五（三）之6
5
10
鎂（Mg）
五（三）之8
5
10
鎳（Ni）
五（三）之10
1
2
鉛（Pb）
五（三）之11
5
10
註：
以上所述之各組混合標準溶液，其所含元素間是否存在相互干擾的問題，已由表一所推薦的分析波長及背景校正波長加以驗證，確認在同一組溶液中各元素間不會發生相互干擾的問題。
若欲使用其它的混合方式，則實驗室負責人需自行驗證其混合時的相容性、穩定性及是否有元素間的光譜干擾等問題，並選擇合適的分析波長及背景校正位置。
（五）空白試劑
1.檢量線空白溶液
配製方式是將20mL的（1：
1）硝酸及20mL（1：
1）鹽酸混合後，加水稀釋至500mL後保存備用。
用於建立檢量線及清洗管路，以降低分析過程中記憶效應之干擾。
2.方法空白溶液
於試劑水中加入與樣品前處理同量之酸，並經由與樣品相同之前處理程序後所得的溶液。
此溶液用以評估樣品前處理過程中是否導入污染。
（六）電漿調校溶液
1.電漿溶液（Plasmasolution）
感應耦合電漿原子發射光譜儀之操作條件，可藉由測定含有靈敏度較低的元素（如本方法使用之鉛與硒）溶液之訊號強度，作為選取儀器最佳操作條件之依據。
此溶液係取5mL的鉛與10mL的硒標準儲備溶液，加入20mL（1：
1）硝酸及20mL（1：
1）鹽酸，以水稀釋至500mL，配製成含有各10mg/L之鉛與硒溶液後保存備用。
2.例行性電漿調校溶液（Tuningsolution）
電漿操作之狀態，可藉由測定原子發射譜線（例如銅324.754nm）與離子發射譜線（例如鉛220.353nm）淨訊號之比值作為指標。
若其比值保持固定，則代表電漿維持在一定的狀態之下。
此溶液係取5mL的鉛與5mL的銅標準儲備溶液，加入20mL（1：
1）硝酸及20mL（1：
1）鹽酸，以水稀釋至500mL，配製成含有銅與鉛各10mg/L之溶液後保存備用。
此溶液除了鉛及銅外，亦可選用其他元素。
（七）檢量線檢核溶液
用來作為儀器之品管樣品使用，藉以評估儀器系統之狀況，此溶液的來源需與第五章（四）節中所提及的檢量線混合標準溶液不同。
此溶液一般使用於檢量線製備後，樣品分析過程中及分析工作結束前，以確認檢量線是否發生偏離之用。
此溶液的配製濃度需在檢量線線性範圍內，其濃度約為檢量線最高濃度之一半。
（八）光譜干擾檢核溶液（Spectralinterferencechecksolution）
當分析元素受到基質元素的光譜干擾時，須以預先求出的光譜干擾校正係數乘上基質元素的濃度，來校正並求出正確的分析元素濃度。
在一般的情況下，並不需要經常更新所求得的光譜干擾校正係數，唯實驗室負責人需視儀器的狀況及樣品中基質的複雜程度等因素，來決定是否需重新修正校正係數。
1.光譜干擾校正係數之求得
有關光譜干擾校正係數的獲得方式，可以錳對銀的干擾為例作一說明。
首先製備銀之檢量線，其次配製0.1mg/L之銀溶液，並在當中添加干擾元素錳200mg/L，繼由檢量線求得此溶液中銀的濃度（假設為xmg/L）。
則錳基質對銀元素的干擾校正係數可由下式求得：
表二所示為分別配製100mg/L或更高濃度之儲備溶液，依上述方式所求得之光譜干擾校正係數表。
一般檢驗單位需就其分析元素，定期（約一季）更新光譜干擾校正係數。
除了針對表二列舉之元素定期求取光譜干擾校正係數外，一般在例行檢驗時，仍需視分析樣品中主基質元素的干擾情況，重新更新光譜干擾校正係數。
2.光譜干擾之校正方式
校正後之濃度（mg/L）
＝分析物之測得濃度（mg/L）－（光譜干擾校正係數）×（干擾元素之濃度,mg/L）
六、採樣及保存
依據使用目的之不同，水樣分析結果有可回收總量及溶解量等兩種表示方式。
對於可回收總量之水樣分析，採樣後水樣不經過濾，需即逕行酸化至pH值≦2；另對於溶解量之水樣分析，則需於採樣後，先經0.45μm孔徑的濾膜過濾後，再行酸化至pH值≦2。
經酸化之水樣，可保存於4℃中；若水樣需同時作汞元素的分析，則保存時間最多為14天。
七、步驟
（一）樣品製備
經保存後的水樣，在儀器測定前，必須先經下述的消化處理程序。
對於測定飲用水的可回收總量時：
當樣品濁度＜1NTU，可依循下列步驟3.逕行分析；如果為了濃縮飲用水樣品則可進行下列步驟1.及2.。
1.可回收總量分析樣品（鋁、銀、鎘、鉻、銅、鐵、鉛、鎂、錳、鎳、鋇及鋅）：
將酸化保存的水樣搖晃均勻，取100mL於250mL的燒杯中，繼加入2mL（1：
1）的硝酸及1mL（1：
1）的鹽酸。
置於加熱板上，將溫度控制於85℃左右，加熱至體積約剩20mL（注意：
不能讓樣品沸騰）；此時蓋上錶玻璃，繼續加熱迴流30分鐘（此階段可讓樣品稍微沸騰，但仍不能讓樣品過度劇烈沸騰）。
經上述消化處理後之水樣，再以水稀釋至50mL，靜置後如發現有不溶解顆粒，可以靜置自然沉澱法或離心法分離之。
消化步驟亦可參考「水中金屬元素萃取消化法－微波輔助酸消化法（NIEAW312）」。
2.可回收總量分析樣品（汞及硒）：
將酸化保存的水樣搖晃均勻，取100mL於250mL的燒杯中，繼加入2mL（1：
1）的硝酸及1mL（1：
1）的鹽酸溶液，在不沸騰的情況下（溫度控制於85℃左右）於加熱板上將樣品加熱至體積約剩20mL。
經上述消化處理後之水樣，再以水稀釋至50mL，靜置後如發現有不溶解顆粒，可以靜置自然沉澱法或離心法分離之。
消化步驟亦可參考「水中金屬元素萃取消化法－微波輔助酸消化法（NIEAW312）」。
3.溶解量分析樣品：
經過濾及酸化保存的水樣即可逕行分析。
但若在分析前發現有沉澱物產生，則需依前節之可回收總量分析之消化步驟，進行樣品之前處理。
（二）儀器調校
1.儀器使用前之準備
（1）每日開機後，通常至少需熱機30分鐘，以使電漿之溫度達到熱穩定。
（注意：
感應耦合電漿原子發射光譜儀操作時，會產生高溫及紫外光波長範圍之譜線，故須遵照儀器廠商制訂之規範小心操作）。
（2）在操作軟體上，設定所欲測定元素之分析波長及背景校正位置（如表一所示）。
儀器之操作條件，可參考表三之範例予以設定。
由於最適化操作條件會隨使用儀器的不同而有所改變，使用者需參考儀器廠商的建議，自行進行最適化條件的探求。
2.電漿最適化（建議於儀器安裝、維修或更換配件後加以執行）
影響電漿最適化條件的兩個重要參數，一為霧化氣體流速，另一則為無線電頻輸入功率（RFpower）。
建議可於儀器使用前，參考如圖一之儀器調校流程，探尋電漿的最適化條件，期能獲得待測元素的最大訊號對背景的比值（S/Nratio）。
（1）參照表三之範例，選擇適當的無線電頻輸入功率（RFPower），並調整反射功率至最小（有些儀器具有自動調整反射功率至最小之功能，可徵詢廠商之建議）。
在此條件下自然吸入1000mg/L之釔標準溶液（若無法自然吸入，則可參考儀器廠商之建議，設定適當之蠕動幫浦流速），調整霧化氣體之流速或壓力，以使產生的藍色電漿（此為釔的離子發射譜線）大致出現在工作線圈上方約5至20mm範圍。
記錄此時的霧化氣體流量或壓力設定，以作為未來實驗的參考。
（2）在上述設定的霧化氣體流速下，讓霧化器以自然方式吸入方法空白溶液至少3分鐘，由吸入溶液的體積除以時間，求出每分鐘的平均吸取速率。
將蠕動幫浦的溶液導入速率，調整至與自然吸入相同之流速後，再進行後續之分析（若非自然吸入，則設定蠕動幫浦至儀器建議之流速）。
（3）電漿條件經上述方式調整後，針對側向觀測之儀器，需找尋其電漿的最佳觀測高度。
實驗的方法是導入含10mg/L的硒及鉛之電漿溶液，於工作線圈頂端之上方約8至24mm區間內（此區間可徵詢儀器廠商之建議加以選取），高度每變化1~2mm，分別收集電漿溶液與檢量線空白溶液之訊號強度，求取硒及鉛於各高度之淨訊號強度。
續以各觀測高度淨訊號強度與最高訊號強度之相對訊號百分比為縱座標，電漿觀測高度為橫座標作圖（如圖二所示），選擇兩曲線之交點即為最佳電漿觀測位置。
針對軸向觀測之儀器，則可依照儀器廠商之建議進行調校。
（4）調整儀器至上述所求得之最佳霧化氣體流速及電漿觀測高度，於不同之工作天中重覆測定含10mg/L銅及鉛之例行性電漿調校溶液與檢量線空白溶液共十次。
記錄每次測定所得之銅及鉛淨訊號強度並計算其銅對鉛淨訊號之比值（R）。
由上述計算所得十次之比值，求取其平均值（M）及標準偏差（S），以作為進行電漿例行性調校的參考依據。
本方法以所得之電漿最適化條件（如表三之範例）測定方法空白溶液，其方法偵測極限如表一所示。
（5）電漿最適化操作條件一旦設定後，並不需要經常進行調校；但若是儀器配件經過更換或維修（例如更換燄炬管或噴霧腔等）後，則建議可參考七
（二）節之2所述重新進行調校，並重新記錄銅對鉛淨訊號之比值與標準偏差。
3.電漿例行性調校
為確保每日電漿之操作狀態保持一致性，建議於每次開機進行分析檢驗時，參考如圖一所示之儀器調校流程，進行感應耦合電漿原子發射光譜儀之每日例行性調校。
藉由測定原子發射譜線（例如銅324.754nm）與離子發射譜線（例如鉛220.353nm）淨訊號之比值，作為電漿操作狀態之指標。
若其比值保持固定，則代表電漿狀態保持恆定。
（1）例行性開機後，其儀器調校步驟僅需確認銅對鉛淨訊號之比值（R）。
若其比值落在七
（二）節2項之（4）中所測得平均值的兩倍標準偏差範圍（M-2S≦R≦M+2S）外，則可藉由調整霧化氣體流速，使其比值落該範圍內，即完成每日電漿之例行性調校。
若發現霧化氣體流速變動超出管制範圍（改變幅度＞2%），則表示儀器可能出現問題，需探究其原因並予以排除。
（2）若儀器操作條件或儀器配件已被改變，則建議參考前節所述之電漿調校步驟，重新進行儀器之調校（如圖一所示），並求取銅對鉛淨訊號之比值與標準偏差（參考第七章
（二）節2項之（4）。
（三）檢量線及校正
1.檢量線製備
（1）以蠕動幫浦將樣品溶液導入至電漿後，一般至少需經30秒後（需隨儀器管路長短不同調整），待系統達成平衡穩定後，方可讀取訊號。
（2）在導入不同的溶液之間，需以檢量線空白溶液清洗管路足夠時間（約60秒，或更長），以避免記憶效應之干擾發生。
（3）首先分析檢量線空白溶液，續依濃度由低至高之順序，分析至少五個不同濃度的標準溶液。
所建立之檢量線，其線性相關係數，須符合環檢所公告之規範（≧0.995）。
2.校正
檢量線製備後，必需分析檢量線檢核溶液與檢量線空白溶液，以校正檢量線。
其檢量線檢核溶液之管制回收率，必需介於90~110%間。
若是超出此範圍外，則需再次分析另一檢量線檢核溶液；若其回收率仍落於管制範圍外，則必需重新製備檢量線。
（四）樣品分析
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