金矿实验室设计方案.docx
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金矿实验室设计方案
金矿化验室设计方案
一、化验设备
序号
设备名称规格型号
数量
备注
1
电热板2-4kw
2台
可以调节温度的更好
2
水浴锅（孔定制为20个放置30ml瓷坩埚的直径）
1台
3
普通蒸馏水器 7.5kw
1台
或纯净水替代
4
真空泵2xz-1旋片式
1台
5
药物天平或电子称
1台
最大称量100g或以上
分度值：
0.1g
6
电子天平（万分之一）
1台
配标准以及试剂
7
可调万能电炉0.5－1.0kw（单联）
1台
8
马弗炉SX2-44kw
1-2台
根据工作量
9
烘箱DH-101-3BS
1台
工作室尺寸：
450ｘ550ｘ550
10
抽滤装置20孔
1台
11
布氏漏斗7CM
20-40个
12
吸附柱（带孔滤板）
20-40个
13
干燥器
2个
普通玻璃
14
烧杯400mL
20-40个
烧杯1000mL
2个
15
表面皿10cm
20-40个
16
三角瓶1000mL
2-4个
17
容量瓶1000mL
2-6个
18
瓷坩埚（带盖）50mL
20-40个
19
方瓷舟120x60
20-40个
20
移液管（大肚）5mL
2-4个
移液管（大肚）20mL
2-4个
21
刻度移液管10mL
2-4个
刻度移液管5mL
2-4个
22
量杯10mL
2个
量杯50mL
2个
量杯100mL
2个
23
滴定架（带蝴蝶夹）
2套
若滴定法使用
24
洗瓶500mL
2-6个
25
下口瓶5000mL
2个
26
滴瓶100mL
5个
27
滴定管25mL
10个
28
烧杯夹
2个
29
输血胶管6X9
10米
30
白胶管6X9
1kg
白胶管12X17
5米
31
胶塞7号
60个
胶塞3号
4个
胶塞8号
2个
胶塞10号
4个
32
打孔器
1套
33
塑料洗瓶500mL
6个
34
方（塘）瓷盘30ｘ60
3个
方（塘）瓷盘25ｘ30
3个
35
塑料桶中号
3个
塑料桶20-50升
2个
装蒸馏水用
36
塑料烧杯500mL
5个
塑料烧杯1000mL
2个
37
滤纸60ｘ60（大张）
3*100张
滤纸Φ7cm
10盒
38
剪刀
一把
39
尖嘴钳
一把
40
牛角勺
2扎
41
盐酸:
3000mL
10箱
分析纯
42
硝酸：
3000mL
3箱
分析纯
43
碘化钾
1瓶
分析纯
44
可溶性淀粉
1瓶
分析纯
45
明胶
3瓶
分析纯
46
氟化氢胺
5瓶
分析纯
47
EDTA500g
1瓶
分析纯
48
氯化钠500g
1瓶
分析纯
49
海绵金1g
1瓶
纯度为99.999％
50
活性炭
2Kg
分析纯,-200目
51
硫代硫酸钠500ｇ
1瓶
分析纯
52
牛皮纸袋
600个
每个样品1个
53
建议采购火焰原子吸收仪1台，价格10-20万元。
二、制样设备
序号
设备名称
型号及规格
单位
数量
价格（万元）
备注
一
破碎筛分设备
1
颚式破碎机
SP-100×100
台
1
2
对辊破碎机
ZPGφ200×125
台
1
3
圆盘粉碎机
MP-Φ250
台
1-2
4
棒磨机
ZN-Ⅱ
台
1
样品量大时考虑
5
振动磨
台
1
进料不小于200g
6
空压机
台
1
吹洗制样机械粉尘
7
缩分器
槽孔尽量细
台
1-2
即二分器，缩分用
8
样品盒
根据送样质量多少
个
10
装正在加工的样品
三、场地
场地可以参考图一：
简易化验室平面布置图。
如果业务量大，需要考虑购置棒磨机制样，火焰原子吸收仪分析，并扩充场地，后期操作较为简单。
将来扩项分析其它CuPbZnAg等元素极其容易。
需要注意的是做好“三废”的处理。
四、人员及其他
最简单的化验室需要制样人员1名，分析人员2名；或三人同时从事制样和分析。
如果需要通过地方计量认证，取得CMA资质，需要做到以下几点：
部分人员工程师资质证，设备定期检定，方法依据国家或行业规范，环境达标，编写相关体系文件并遵照执行。
具体需要咨询当地管理部门（质量技术监督局）。
个人觉得这样的难度较大，需要谨慎考虑。
五、分析方法
1、活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量
（1）方法提要
矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。
在5%（V/V）盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。
本法测定范围：
w（Au））＞0.05×10－6。
（2）试剂
王水溶液：
1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀，临用前配制。
氟化氢铵。
氢氟酸。
盐酸溶液：
5%（V/V）。
活性炭：
粒度小于160目。
用含有30g/L氟化氢铵和5%（V/V）盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。
以5%（V/V）盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。
低温干燥或风干。
灰份应降至<0.1%。
氯化钾溶液：
200g/L。
金标准贮备溶液：
称取纯金0.5000g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。
移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。
此溶液金的质量浓度ρ（Au）=500µg/mL。
金标准溶液：
吸取100mLρ（Au）=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。
取下，以5%（V/V）盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%（V/V）盐酸溶液定容。
此溶液金的质量浓度ρ（Au）=100µg/mL。
活性炭吸附抽滤装置图
1－布氏漏斗（Ф80mm）；2－胶塞（7号）；3－吸附柱（内Ф32mm，H60mm）；
4－多孔滤板（Ф30mm）；5－胶塞（6号）；6－吸附柱插孔（Ф30mm）；
7－抽滤筒（Ф150mm）；8－排液孔（Ф8mm）；9－抽滤筒座；10－抽气孔（Ф8mm）。
（3）仪器与装置
密闭水浴溶样器。
耐酸塑料溶样瓶：
300～400mL。
活性炭吸附抽滤装置。
真空泵：
抽气速率1～2L/s。
洗气装置：
5L抽滤瓶，内盛约1L50g/L氢氧化钠溶液，加入适量甲基橙溶液，溶液呈黄色。
抽滤瓶上口塞胶塞，胶塞上带有一支玻璃管，其下端插入氢氧化钠溶液中（接近抽滤瓶底），其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连，抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。
洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气，以防酸气腐蚀真空泵。
使用过程液面接近玻璃管下口时，应补加水，若甲基橙指示剂变为红色，说明溶液已呈酸性，应更换氢氧化钠溶液。
原子吸收光谱仪。
金空心阴极灯。
（4）分析步骤
称取20.0～30.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚（或瓷舟）中，置箱式电炉中，于650℃焙烧1～2h。
焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。
硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧。
取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。
将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL1＋1王水溶液、1～2g氟化氢铵，盖表皿。
碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。
将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。
取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。
冷却至50℃以下。
用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。
吸附抽滤装置按以下方法装填：
在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺2～3mm厚滤纸浆，吸紧，压平。
放入混有活性炭的纸浆（内含0.3～0.5g活性炭和1.5～2g干纸浆），吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。
上面放一张滤纸，再铺一层1～2mm厚的纸浆，吸紧。
连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。
将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶，并洗涤残渣7～8次。
移去布氏漏斗，用5%（V/V）盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层7～8次。
最后用水洗涤5～6次，吸干。
将滤饼移入30～50mL瓷坩埚中，坩埚置于650℃箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。
取出坩埚，冷却至室温。
加入3～4滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。
取下，冷却至室温。
视金量以5%（V/V）盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%（V/V）盐酸溶液定容。
标准系列配制：
分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mLρ（Au）=100µg/mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%（V/V）盐酸溶液定容。
此标准系列金的质量浓度ρ（Au）分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µg/mL。
选择波长242.795nm分析线，用空气-乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。
吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。
在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。
式中：
w（Au）──金的质量分数，10－6；
ρ（Au）──测得试液金的质量浓度，µg/mL；
V──试液总体积，mL；
m──称样量，g。
2、活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量
（1）方法提要
矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，灼烧分离物,用王水溶解金。
在磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液中，以联苯胺为指示剂，用氢醌标准溶液直接滴定Au。
本法适用范围：
w（Au）＞1×10－6。
（2）试剂
王水溶液：
1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。
临用前配制。
氟化氢铵。
盐酸溶液：
5%（V/V）。
活性炭：
粒度小于160目。
用含有30g/L氟化氢铵和5%（V/V）盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。
用5%（V/V）盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。
低温干燥或风干。
灰份应降至<0.1%。
氯化钾溶液：
200g/L。
磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液：
pH2～2.5，称取50g磷酸二氢钾溶于450mL水中，加入15mL磷酸。
用磷酸和氢氧化钾调节pH值为2～2.5，加水稀释至500mL，混匀。
若缓冲溶液中含有还原性物质，应加入饱和氯水直至有氯气味为止，再煮沸除去过量氯。
取此溶液5mL，加入1滴1g/L联苯胺溶液不显黄色为合格。
冷却后用水稀释至500mL。
联苯胺溶液：
1g/L，称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中，加水稀释至100mL，混匀。
金标准贮备溶液：
称取纯金0.5000g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。
移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。
此溶液金的质量浓度ρ（Au）=500µg/mL。
金标准溶液：
吸取50mLρ（Au）=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%（V/V）王水定容。
此溶液ρ（Au）=100µg/mL。
氢醌标准贮备溶液：
称取对苯二酚0.8375g溶解于约400mL水中，加入8.3mL盐酸，加水稀释至1000mL，此溶液1mL约相当于1mg金。
氢醌标准溶液：
分取25mL、50mL、100mL氢醌标准溶液，分别置于1000mL容量瓶中，各加入8mL盐酸，以水定容。
此三种标准溶液对于金的滴定度分别为TAu≈25µg/mL、TAu≈50µg/mL、TAu≈100µg/mL。
标定：
分别吸取2.5mL、5mL、10mL金标准溶液各数份于50mL烧杯中，加入3滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干，取下。
加入5mL磷酸—磷二氢钾缓冲溶液，摇匀，分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金（Ⅲ）黄色几乎退去，加入3滴1g/L联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。
式中：
TAu──氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；
ρ（Au）──金标准溶液的质量浓度，µg/mL；
V──吸取金标准溶液体积，mL；
V1──滴定金标液消耗氢醌标准溶液体积，mL。
（3）仪器与装置
密闭水浴溶样器。
耐酸塑料溶样瓶：
300～400mL。
活性炭吸附抽滤装置。
真空泵。
洗气装置同上。
4.分析步骤
称取20.0～30.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650℃焙烧1～2h。
焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。
硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧。
取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。
将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL1＋1王水溶液，1～2g氟化氢铵，盖表皿。
碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。
将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。
取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。
冷却至50℃以下。
用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。
吸附抽滤装置按以下方法装填：
在吸附柱多孔滤扳上放一张滤纸，铺2～3mm厚滤纸浆，吸紧，压平。
放入混有活性炭的纸浆（内含0.3～0.5g活性炭和1.5～2g干纸浆），吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。
上面放一张滤纸，再铺一层1～2mm厚的纸浆，吸紧。
连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。
将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣7～8次。
移去布氏漏斗，用5%（V/V）盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层7～8次。
最后用水洗涤5～6次，吸干。
将滤饼移入30～50mL瓷坩埚中，坩埚置于650℃箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。
取出盛有灰分的坩埚，冷却，加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水，置水浴上溶解并蒸发至干，取下。
加入5mL磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液，搅拌均匀。
用适当浓度氢醌标准溶液滴定至金（Ⅲ）黄色几乎消失，加入3滴联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。
式中：
w（Au）──金的质量分数，10－6；
TAu──氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；
V──滴定试液消耗氢醌标准溶液体积，mL；
m──称样量，g。
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