金矿实验室设计方案.docx

1、金矿实验室设计方案金矿化验室设计方案一、化验设备序号设 备 名 称 规 格 型 号数量备注1电热板2-4kw2台可以调节温度的更好2水浴锅（孔定制为20个放置30ml瓷坩埚的直径）1台3普通蒸馏水器 7.5kw1台或纯净水替代4真空泵2xz-1旋片式1台5药物天平或电子称1台最大称量100g或以上分度值：0.1g6电子天平（万分之一）1台配标准以及试剂7可调万能电炉0.51.0kw（单联）1台8马弗炉SX2-4 4 kw1-2台根据工作量9烘箱DH-101-3BS1台工作室尺寸：45055055010抽滤装置20孔1台11布氏漏斗7CM20-40个12吸附柱（带孔滤板）20-40个13干燥器2

2、个普通玻璃14烧杯400mL20-40个烧杯1000 mL2个15表面皿10cm20-40个16三角瓶1000mL2-4个17容量瓶1000mL2-6个18瓷坩埚（带盖）50mL20-40个19方瓷舟120x6020-40个20移液管（大肚）5mL2-4个移液管（大肚）20mL2-4个21刻度移液管10mL2-4个刻度移液管5mL2-4个22量杯10mL2个量杯50mL2个量杯100mL2个23滴定架（带蝴蝶夹）2套若滴定法使用24洗瓶500mL2-6个25下口瓶5000mL2个26滴瓶100mL5个27滴定管25mL10个28烧杯夹2个29输血胶管6X910米30白胶管6X91kg白胶管12

3、X175米31胶塞7号60个胶塞3号4个胶塞8号2个胶塞10号4个32打孔器1套33塑料洗瓶500mL6个34方（塘）瓷盘30603个方（塘）瓷盘25303个35塑料桶中号3个塑料桶20-50升2个装蒸馏水用36塑料烧杯500mL5个塑料烧杯1000mL2个37滤纸6060（大张）3*100张滤纸7cm10盒38剪刀一把39尖嘴钳一把40牛角勺2扎41盐酸:3000mL10箱分析纯42硝酸：3000mL3箱分析纯43碘化钾1瓶分析纯44可溶性淀粉1瓶分析纯45明胶3瓶分析纯46氟化氢胺5瓶分析纯47EDTA500g1瓶分析纯48氯化钠500g1瓶分析纯49海绵金1g1瓶纯度为99.99950活

4、性炭2Kg分析纯,-200目51硫代硫酸钠5001瓶分析纯52牛皮纸袋600个每个样品1个53建议采购火焰原子吸收仪1台，价格10-20万元。二、制样设备序号设备名称型号及规格单位数量价格（万元）备注一破碎筛分设备1颚式破碎机SP-100100台12对辊破碎机ZPG200125台13圆盘粉碎机MP-250台1-24棒磨机ZN-台1样品量大时考虑5振动磨台1进料不小于200g6空压机台1吹洗制样机械粉尘7缩分器槽孔尽量细台1-2即二分器，缩分用8样品盒根据送样质量多少个10装正在加工的样品三、场地场地可以参考图一：简易化验室平面布置图。如果业务量大，需要考虑购置棒磨机制样，火焰原子吸收仪分析，并

5、扩充场地，后期操作较为简单。将来扩项分析其它Cu Pb Zn Ag等元素极其容易。需要注意的是做好“三废”的处理。四、人员及其他最简单的化验室需要制样人员1名，分析人员2名；或三人同时从事制样和分析。如果需要通过地方计量认证，取得CMA资质，需要做到以下几点：部分人员工程师资质证，设备定期检定，方法依据国家或行业规范，环境达标，编写相关体系文件并遵照执行。具体需要咨询当地管理部门（质量技术监督局）。个人觉得这样的难度较大，需要谨慎考虑。五、分析方法1、 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金

6、。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) )0.05106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀，临用前配制。氟化氢铵。氢氟酸。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。以5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至0.1%。氯化钾溶液：200g/L。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水

7、定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500g/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500g/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100g/mL。活性炭吸附抽滤装置图 1布氏漏斗(80mm)；2胶塞(7号)；3吸附柱(内32mm，H60mm)； 4多孔滤板(30mm)；5胶塞(6号)；6吸附柱插孔(30mm)； 7抽滤筒(150mm)；8排液孔(8mm)；9抽滤筒座；10抽气孔(8mm)。 (3) 仪器与装置密闭水浴

8、溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵：抽气速率12L/s。洗气装置：5L抽滤瓶，内盛约1L50g/L氢氧化钠溶液，加入适量甲基橙溶液，溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞，胶塞上带有一支玻璃管，其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底)，其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连，抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气，以防酸气腐蚀真空泵。使用过程液面接近玻璃管下口时，应补加水，若甲基橙指示剂变为红色，说明溶液已呈酸性，应更换氢氧化钠溶液。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取20.030.0g矿样于50mL或10

9、0mL瓷坩埚（或瓷舟）中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液、12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm

10、厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。 将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入34

11、滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100g/mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g /mL。选择波长242.795nm分析线，用空气-乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线

12、。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。式中：w(Au)金的质量分数，106； (Au)测得试液金的质量浓度，g/mL；V试液总体积，mL；m称样量，g。2、 活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量 (1) 方法提要矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，灼烧分离物,用王水溶解金。在磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液中，以联苯胺为指示剂，用氢醌标准溶液直接滴定Au。本法适用范围：w(Au)1106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液

13、于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至0.1%。氯化钾溶液：200g/L。磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液：pH22.5，称取50g磷酸二氢钾溶于450mL水中，加入15mL磷酸。用磷酸和氢氧化钾调节pH值为22.5，加水稀释至500mL，混匀。若缓冲溶液中含有还原性物质，应加入饱和氯水直至有氯气味为止，再煮沸除去过量氯。取此溶液5mL，加入1滴1g/L联苯胺溶液不显黄色为合格。冷却后用水稀释至500mL。联苯胺溶液：1g/L，称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中，加水稀释至100mL，混匀。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150

14、mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500g/mL。金标准溶液：吸取50mL(Au)=500g/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%(V/V)王水定容。此溶液(Au)=100g/mL。氢醌标准贮备溶液：称取对苯二酚0.837 5g溶解于约400mL水中，加入8.3mL盐酸，加水稀释至1000mL，此溶液1mL约相当于1mg金。氢醌标准溶液：分取25mL、50mL、100mL氢醌标准溶液，分别置于1 000mL容量瓶中，各加入8mL盐酸，以水定容。此三种标准溶液对于金的滴定度

15、分别为TAu25g/mL、TAu50g/mL、TAu100g/mL。标定：分别吸取2.5mL、5mL、10mL金标准溶液各数份于50mL烧杯中，加入3滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干，取下。加入5mL磷酸磷二氢钾缓冲溶液，摇匀，分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎退去，加入3滴1g/L联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。式中：TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度，g/mL；(Au)金标准溶液的质量浓度，g/mL； V吸取金标准溶液体积，mL； V1 滴定金标液消耗氢醌标准溶液体积，mL。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵

16、。洗气装置同上。4.分析步骤称取20.030.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液，12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤

17、装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤扳上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出盛有灰分的坩埚，冷却，加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水，置水浴上溶解并蒸发至干，取下。加入5mL磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液，搅拌均匀。用适当浓度氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎消失，加入3滴联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。式中：w(Au)金的质量分数，106； TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度，g/mL； V滴定试液消耗氢醌标准溶液体积，mL； m称样量，g。