攀枝花学院学生创新实验项目结题报告书参考格式.docx

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攀枝花学院学生创新实验项目

结题报告书

项目名称：

偏钛酸直接包膜生产钛白新工艺研究

承接单位：

攀枝花学院材料工程学院

负责人：

任杰

小组成员：

林睿何洋李思艾

指导教师：

邹建新

完成时间：

2012年10月28日

教务处制

二〇一年月

一、课题名称：

偏钛酸直接包膜生产钛白新工艺研究

二、课题提出的背景：

作为第三大无机化学品的二氧化钛，近几年全球需求持续保持高速增长，随着全球二氧化钛市场不断细分，大量新产品的出现使需求增幅更大。

未来几年全球二氧化钛需求年增速保持在2%～3%，但随着二氧化钛应用领域向功能材料的延伸，全球二氧化钛市场供应仍将进一步趋紧。

目前钛白生产方法主要有硫酸法和氯化法，而盐酸法在国外目前还处于产业化研究阶段。

从国外来看，氯化法约站60%，硫酸法约占40%。

在国内钛白生产还是主要以硫酸法为主，2009年占国内产能的99%，产出钛白约150万吨理论与实践意义。

攀枝花地区富含丰富的钛资源，已建成的钛白粉产能为25.5万吨/a，全部采用硫酸法生产。

国内除锦州钛白粉厂外，全部采用硫酸法进行生产，目前国内硫酸法钛白产能约150万吨，占总钛白产能的99%。

目前国内外硫酸法钛白的生产工艺是采用钛矿（钛渣）酸解后获得钛液（硫酸氧钛），经水解后得到偏钛酸，再通过高温煅烧获得TiO2粉末，如果是生产锐钛型钛白产品，则对该TiO2粉末可直接进行干磨即得到商品钛白，如果是生产金红石型钛白产品，则需对该TiO2粉末进行后处理（包膜）才能得到商品钛白。

在金红石钛白后处理过程中，需要对干粉状的钛白粗品加水使之变成液态状的浆料，经过砂磨机湿磨后包膜处理，再次干燥脱水并气流粉碎使之成为干粉状的钛白成品。

在此干燥过程中消耗了大量的热并带来设备投资（如喷雾干燥器等），同时，在此砂磨过程中也会消耗大量的电并带来设备投资（如耐驰卧式砂磨机等），由此引发环境污染等一系列问题。

若将包膜工序放在偏钛酸水洗及漂白工序后，直接对纯净的偏钛酸进行包膜处理，再经煅烧并气流粉碎后即可得商品钛白，该方法取消了干磨工序、打浆工序、干燥脱水工序和湿磨工序等四道工序，必将带来能耗和成本的大大降低，具有直接的巨大经济效益，也将为硫酸法钛白行业的发展带来新的机遇和动力，突破传统的生产工艺流程，对建立节能、环保、增效、短流程的硫酸法钛白工艺具有重要的理论和实际意义，同时也将为地方经济发展作出显著贡献。

目前国内外尚无偏钛酸直接包膜生产钛白的研究开发和生产实践，本研究如能成功，在钛白领域属于原始创新，因此开展此项研究具有重要的意义和良好的技术推广前景。

3、课题研究的目的和意义：

目的：

以工业偏钛酸为原料，采用本课题新工艺制备出包膜钛白成品，其颜料性能指标符合国家最新《二氧化钛颜料国家标准》（GB/T1706-2006）。

实现新工艺各环节工艺技术路线畅通，并在机理上进行分析研究。

意义：

攀枝花地区富含丰富的钛资源，已建成的钛白粉产能为25.5万吨/a，全部采用硫酸法生产。

国内除锦州钛白粉厂外，全部采用硫酸法进行生产，目前国内硫酸法钛白产能约150万吨，占总钛白产能的99%。

当前硫酸法钛白生产过程中存在的比较突出的问题，一是环保，二是成本。

目前国内外硫酸法钛白的生产工艺是采用钛矿（钛渣）酸解后获得钛液（硫酸氧钛），经水解后得到偏钛酸，再通过高温煅烧获得TiO2粉末，如果是生产锐钛型钛白产品，则对该TiO2粉末可直接进行干磨即得到商品钛白，如果是生产金红石型钛白产品，则需对该TiO2粉末进行后处理（包膜）才能得到商品钛白。

在金红石钛白后处理过程中，需要对干粉状的钛白粗品加水使之变成液态状的浆料，经过砂磨机湿磨后包膜处理，再次干燥脱水并气流粉碎使之成为干粉状的钛白成品。

在此干燥过程中消耗了大量的热并带来设备投资（如喷雾干燥器等），同时，在此砂磨过程中也会消耗大量的电并带来设备投资（如耐驰卧式砂磨机等），由此引发环境污染等一系列问题。

若将包膜工序放在偏钛酸水洗及漂白工序后，直接对纯净的偏钛酸进行包膜处理，再经煅烧并气流粉碎后即可得商品钛白，该方法取消了干磨工序、打浆工序、干燥脱水工序和湿磨工序等四道工序，必将带来能耗和成本的大大降低，具有直接的巨大经济效益，也将为硫酸法钛白行业的发展带来新的机遇和动力，突破传统的生产工艺流程，对建立节能、环保、增效、短流程的硫酸法钛白工艺具有重要的理论和实际意义，同时也将为地方经济发展作出显著贡献。

目前国内外尚无偏钛酸直接包膜生产钛白的研究开发和生产实践，本研究如能成功，在钛白领域属于原始创新，因此开展此项研究具有重要的意义和良好的技术推广前景。

四、课题的研究方法：

传统的硫酸法钛白生产工艺流程为：

将钛矿（钛渣）酸解后生成钛液，钛液经沉降、结晶、浓缩后得到纯净的浓钛液，再经水解、水洗与漂白获得纯净的偏钛酸，偏钛酸经过盐处理后进入回转窑进行煅烧，再经干磨后进行后处理，后处理具体流程为打浆分散、砂磨分级、包膜、水洗过滤、干燥、气流粉碎。

从偏钛酸工序开始的工艺流程如图1所示。

分散剂无机处理剂

↓↓

纯净偏钛酸→盐处理→煅烧→干磨→打浆分散→湿磨分级→表面处理

有机处理剂

↓

→水洗过滤→干燥→气流粉碎→成品钛白

图1传统硫酸法钛白生产工艺流程

本项目拟采取的硫酸法钛白生产工艺流程为：

偏钛酸工序以前的工艺与传统流程相同，从偏钛酸工序以后开始，纯净的偏钛酸经强力分散，直接进行表面包膜处理，再通过水洗除去包膜时留下的酸碱盐，然后进入回转窑煅烧，出窑后进行气流粉碎，即可得到最终产品。

新工艺流程如图2所示。

分散剂无机处理剂有机处理剂

↓↓↓

纯净偏钛酸→强力分散→表面处理→水洗→盐处理→煅烧→气流粉碎→成品钛白

图2硫酸法钛白生产新工艺流程

5、实施方案

（1）采用合作厂家的偏钛酸作为原料，通过高速分散剂强力分散，参考国内钛白生产厂家的典型硅铝包膜工艺，对偏钛酸进行包膜试验，按照经验值加入盐处理剂，并在程控高温炉内煅烧，气流粉碎后即得成品，对该钛白产品进行颜料性能检测，与传统工艺在实验室制得的钛白比较，分析引起颜料性能差别的原因，由此进行初步探索性试验。

（2）改变偏钛酸浓度、分散剂种类、分散剂加量、搅拌速度等参数分别进行包膜，研究该工序的最佳工艺参数。

（3）按照上述思路分别对新工艺技术路线中的表面处理、盐处理、煅烧等工序逐一进行研究，找出所有工序的最佳工艺参数。

（4）整合各工序最优参数，按照新工艺技术路线制备钛白，并进行检测，分析研究指标状况和根源。

五、课题研究的步骤

2011.1-2011.12，完成新工艺探索性试验：

以偏钛酸为原料，各生产工序以生产现场经验值做参考，全流程制备出包膜钛白产品；完成偏钛酸分散性试验：

研究偏钛酸浓度、搅拌速度、分散剂种类、数量及加入方式等参数对包膜的影响。

2012.1–2012.12，完成盐处理试验：

研究盐处理剂种类、数量、加入方式等参数对煅烧过程的影响；完成包膜试验：

研究包膜剂种类、包膜量、包膜温度、pH值、加料方式等工艺参数对包膜效果的影响；完成煅烧试验：

研究偏钛酸煅烧时间、煅烧温度等参数对产品质量的影响。

2013.1–2013.12，完成新工艺全流程试验：

以各工序最优化参数值作为全流程试验参数，制备出成品钛白，再对全流程参数进行优化试验，得出新工艺最终工艺参数；完成结题验收：

完成项目结题及相应指标，进行高级别科研项目的申报工作和产业化试验前期准备工作。

六、总体结构及原理

1钛白包膜原理

表面存在晶格缺陷，因而具有光化学活性，通过无机包膜，可以堵塞其晶格缺陷，遮蔽其表面上的光活化点，从而提高颜料抵抗紫外线的耐候性。

无机表面处理可以使用含

、

、

、

、

、

等的处理剂。

其中，氧化铝包膜通常采用的处理剂为

在酸性条件下发生中和反应，水合

膜沉淀到

表面，反应式如下所示：

2

+

+（X-1）

→

▪X

+

氧化硅包膜通常采用

（水玻璃），在酸性条件下发生中和反应，水合

膜沉淀到

表面，反应式如下所示：

+

+（X-1）

→

▪X

+

氧化锆包膜通常采用

在碱性条件下发生中和反应，水合

膜沉淀到

表面，反应式如下所示：

+4

+（X-2）

→

▪X

+2

氧化铈包膜通常采用

在碱性条件下发生中和反应，水合

膜沉淀到

表面，反应式如下所示：

2

+6

+（X-2）

→2

▪X

+6

2钛白气流粉碎原理

超微气流粉碎机是一种用高速气流来实现干式物料超细粉碎的设备。

它由粉碎喷嘴、分级转子、螺旋加料器等组成.。

物料通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，物料在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。

被粉碎物料随上升气流进入分级室，由于分级粒子高速旋转，粒子既受到分级转子产生的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进旋风分离器、捕集器收集，气体由引风机排出。

3粒度分布检测原理

本实验采用激光粒度仪检测包膜钛白的粒径。

光在传播中，波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。

用激光做光源，光为波长一定的单色光后，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。

对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。

按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量[16]。

七、课题的成果与分析

5.1.1待测样品的颜料性能指标计算公式

消色力:

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

蓝相光谱特征值:

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

色调:

Ton=（X标-X样）+（Z样-Z标）+Ton标

亮度:

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

5.1.2实验数据

1-A:

X=90.72Y=95.82Z=100.1Wr=93.75

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（95.82-95.48）×100+1930

=1964

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-90.72）+（100.1-100）+2.8

=2.65

色调：

Ton=（X标-X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-90.72）+（100.1-100）-7.1

=-7.25

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（95.82-95.48）+95.2

=95.54

白度：

Wr=93.75

1-B:

X=89.92Y=94.89Z=99.69Wr=93.38

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（94.89-95.48）×100+1930

=1871

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-89.92）+（99.69-100）+2.8

=3.04

色调：

Ton=（X-标X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-89.92）+（99.69-100）-7.1

=-6.86

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（94.89-95.48）+95.2

=94.61

白度：

Wr=93.38

1-C:

X=91.07Y=95.38Z=101.8Wr=95.28

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（95.38-95.48）×100+1930

=1920

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-91.07）+（101.8-100）+2.8

=4.0

色调：

Ton=（X标-X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-91.07）+（101.8-100）-7.1

=-5.9

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（95.38-95.48）+95.2

=95.1

白度：

Wr=95.28

2-A:

X=91.79Y=96.76Z=101.9Wr=95.38

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（96.76-95.48）×100+1930

=2058

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-91.79）+（101.9-100）+2.8

=3.38

色调：

Ton=（X-标X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-91.79）+（101.9-100）-7.1

=-6.52

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（96.76-95.48）+95.2

=96.48

白度：

Wr=95.38

2-B:

X=90.41Y=95.34Z=100.8Wr=94.44

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（95.34-95.48）×100+1930

=1916

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-90.41）+（100.8-100）+2.8

=3.66

色调：

Ton=（X-标X样）+（样-Z标）+Ton标

=（90.47-90.41）+（100.8-100）-7.1

=-6.24

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（95.34-95.48）+95.2

=95.06

白度：

Wr=94.44

2-C-1:

X=90.82Y=95.70Z=100.8Wr=94.39

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（95.70-95.48）×100+1930

=1952

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-90.82）+（100.8-100）+2.8

=3.25

色调：

Ton=（X-标X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-90.82）+（100.8-100）-7.1

=-6.65

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（95.70-95.48）+95.2

=95.42

白度：

Wr=94.39

2-C-2:

X=90.92Y=95.83Z=100.8Wr=94.40

消色力：

TCS=（Y样-Y标）×100+TCS标

=（95.83-95.48）×100+1930

=1965

蓝相光谱特征值：

SCX=（X标-X样）+（Z样-Z标）+SCX标

=（90.47-90.92）+（100.8-100）+2.8

=3.15

色调：

Ton=（X-标X样）+（Z样-Z标）+Ton标

=（90.47-90.92）+（100.8-100）-7.1

=-6.75

亮度：

Jasn=（Y样-Y标）+Jasn标

=（95.83-95.48）+95.2

=95.55

白度：

Wr=94.40

5.1.3数据分析

①消色力分析如图5.1所示：

图5.1消色力分析

由图5.1可知，新工艺产品（1-C、2-C-1、2-C-2）的消色力都高于传统工艺产品（1-B、2-B）,且温控在500℃（2h）-810℃（5h）-880℃（2.5h）的锆铝包膜新工艺产品的消色力最佳。

②蓝相光谱特征值分析如图5.2所示：

图5.2蓝相光谱特征值

由图5.2可知，温控在600℃（3h）-850℃（4h）-900℃（3h）的硅铝包膜新工艺产品的蓝相光谱特征值最佳。

③色调（绝对值）分析如图5.3所示：

图5.3色调（绝对值）分析

由图5.3可知，新工艺与传统工艺的色调的绝对值相差不大，都比较低，显绿相，但是温控在500℃（2h）-810℃（5h）-880℃（2.5h）的锆铝包膜新工艺产品的色调（绝对值）与传统工艺包膜产品差不多。

④亮度分析如图5.4所示：

图5.4亮度分析

由图5.4可知，新工艺产品的亮度都高于传统工艺产品，其中温控在500℃（2h）-810℃（5h）-880℃（2.5h）的锆铝包膜新工艺产品的亮度最佳。

⑤白度分析如图5.5所示：

图5.5白度分析

由图5.5可知，温控在600℃（3h）-850℃（4h）-900℃（3h）的硅铝包膜新工艺产品的白度最佳。

综上所述，温控在600℃（3h）-850℃（4h）-900℃（3h）的硅铝包膜新工艺产品的蓝相光谱特征值、白度最佳；温控在500℃（2h）-810℃（5h）-880℃（2.5h）的锆铝包膜新工艺产品的消色力、色调（绝对值）、亮度最佳。

八、对课题研究的思考与总结