高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺概述.docx
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高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺概述
高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺
一．任务提出的目的和意义
以农产品棉花为主要原料的纤维素醚产业是个蓬勃发展的产业。
随着新世纪石油及合成化工原料的紧缺和价格持续上涨，以及全世界对环境污染问题的日趋重视，价廉物丰、可生物降解、无毒、生物相容性好的可再生纤维素资源及其衍生物日益受到世人的青睐，其开发和应用成为一项重要的研究课题。
羟乙基纤维素是纤维素醚中的一个具有较长使用历史的品种，目前在乳胶漆、油田、化妆品等工业生产领域，均有广泛的应用。
随着经济发展和社会进步，人们对羟乙基纤维素的需求量逐年增加，对应用性能的要求也越来越高，而且市场上常规的羟乙基纤维素只在一个方面具有理想的性能，比如耐盐、抗温、抗酶、良好的流变性或抗溅性等，而在综合性能上有所欠缺，因此高性能新产品的开发迫在眉睫。
羟乙基纤维素是世界范围内生产的一种水溶性纤维素醚，产量大、发展迅速，是仅次于CMC和HPMC的重要纤维素醚品种，据不完全统计，1978年世界产量18000吨；1983年50000吨，我国1977年才开始生产。
羟乙基纤维素可溶解在冷、热水中，使它具有更大范围的溶解性和黏度特性。
作为非离子型醚，羟乙基纤维素具有非离子型醚的一切特征，不与带正、负电荷离子作用，活性少，在大范围内的水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共存，使其广泛作为增稠、流动调节剂、保护胶、稳定剂、保水剂、黏结剂等，应用于乳胶漆、医药、石油开采等行业。
本项目开发的新型羟乙基纤维素是在新工艺下，通过产学研结合，自主研发、制备、生产与推广的高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺。
与传统的羟乙基纤维素相比，该产品具有成本低、综合性能优良、应用广泛、易推广的显著特点。
基于对普通的羟乙基纤维素的工艺改进，该项目一方面提高了产品的取代度，另一方面采取一次碱化多次醚化工艺，反应过程均匀缓和，羟乙氧基在纤维素分子上的分布均匀，所以产品受生物攻击的缺陷得以弥补，使其抗酶性能大大改进。
而且，通过此工艺，可以大大降低羟乙基纤维素的成本，其他性能也有相应的提高。
例如其在乳胶漆中应用时，其粘稠性、流平性、抗流挂性、喷溅性、颜料性能以及生物稳定性等都能够得到大幅的提升。
二．研制过程
由于反应机理的特殊性，羟乙基纤维素产品醚化的均匀性总不是很理想，导致取代度较低，不稳定。
而通过改变生产工艺，除了可以提高羟乙基纤维素的得率，降低羟乙基纤维素的成本，还可以大大提高产品的抗酶性、耐盐性等。
现有的专利中，有采用多次碱化和醚化，多次中和的反应工艺生产出高取代的产品，这种工艺可以达到较高的取代度，但由于多次的碱化、醚化、中和循环，使产品的反应过程冗长拖沓，不但反应取代出现峰高谷低现象，更使产品分子明显降解，粘度大大降低，因此这种工艺至今仍未得到实际应用。
现有专利工艺流程图
制备羟乙基纤维素的主反应过程如下：
主要的副反应为
确定的生产工艺流程如下：
本项目采用的工艺方法为：
投入物料配比为:
精制棉：
混合溶剂：
醚化剂：
碱=1:
5~15:
0.5~1:
0.3~0.8,反应过程温度为10~65℃,反应过程压力为-0.09~1.5Mpa，反应时间控制在4~6h。
反应结束后，回收未反应完毕的醚化剂，采用醋酸中和，pH调整至5.5~6.5。
物料离心出料，固液分离，溶剂进入精馏塔进行蒸馏分离，物料进入气提机，稀释剂与固体分离，物料进入气流机烘干后粉碎包装。
确定生产工艺后，进行了实验：
精制棉：
混合溶剂：
醚化剂：
碱=1:
8:
0.5:
0.5,反应过程温度为10~50℃,反应过程压力为-0.09~1.5Mpa，反应时间控制在4~5h。
反应结束后，回收未反应完毕的醚化剂，采用醋酸中和，pH调整至5.5~6.5。
物料离心出料，固液分离，溶剂进入精馏塔进行蒸馏分离，物料进入气提机，稀释剂与固体分离，物料进入气流机烘干、粉碎、包装。
三．本工艺的关键技术点和创新点：
（1）采用稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，在降低氢氧化钠用量的同时，也降低了醋酸的用量。
从而使整体消耗大幅降低，同时也减少了反应副产物盐的产生量，降低了生产成本，又减少了废物产生。
（2）通过一次碱化、重复醚化、一步中和工艺，将羟乙基纤维素醚产品的取代度提高到2.0以上，产品具有更好的取代均匀度，更好的粘度特性和更好的抗酶性。
（3）产品有了更好的取代均匀度，更好的粘度特性，产品的抗酶变能力、抗盐性和耐温性都普遍高于普通产品，所以能够适应更加广泛或更加特殊的使用环境。
四、主要的生产设备
设备名称
型号
数量
购买日期
生产厂家
纤维粉碎机
CXJ-500
3
2007.07
自制
电动葫芦
HB2-9
2
2007.07
河南黄河
醚化釜
12M3
4
2007.07
自制
砂浆泵
UHB-ZK-B25/50
2
2007.07
宜兴宙斯
盐酸罐
14M3
1
2007.07
周村鑫德
醋酸罐
14M3
1
2008.09
自制
异丙醇配料槽
14M3
2
2007.07
自制
称重模块
15T
2
2007.07
青岛新亚美
石墨换热器
20M2
3
2007.07
自制
环氧乙烷高位槽
直径800*2000
1
2007.07
自制
液碱罐
直径800*1000
1
2007.07
自制
洗涤釜
14M3
4
2007.07
自制
砂浆泵
UHB-ZK-50-20
6
2007.07
宜兴宙斯
中和釜
14M3
1
2007.07
自制
洗涤釜
14M3
4
2007.07
自制
气提溶剂回收罐
直径1700*2000
1
2007.07
周村鑫德
系统吸收罐
直径1400*2000
1
2007.07
周村鑫德
气提机
QTH-8
1
2007.07
浙江化工
吸收塔
直径700
1
2007.07
自制
离心机
LW5030
3
2007.07
苏州优耐特
醋酸计量罐
直径1000*1500
1
2007.07
周村鑫德
气流干燥机
QG-600
2
2008.01
常州常虹
粉碎机
CFS-56-40
6
2007.09
常州武进
振动筛
直径1500
6
2007.07
新乡东振
75%乙醇储罐
60M2
1
2008.05
自制
80%中沸物罐
60M2
1
2007.07
自制
精馏塔
直径1400*2000
2
2008.05
自制
一效蒸发器
90M2
1
2007.07
寿光亚亨
二效蒸发器
90M2
1
2007.07
寿光亚亨
异丙醇出料冷凝器
GH90-120M2
1
2007.07
自制
异丙醇回流罐
直径1200*5000
1
2007.07
玻璃钢
五．项目的物料平衡图
六.项目的环保情况
反应结束后，未反应完的醚化剂与物料分离后，经过蒸馏回收进行重复利用，使得生产过程减少了废气的排放问题，减少了环境的危害，同时降低了生产成本。
洗涤时产生的废水、废盐经公司的“四效”蒸发水处理系统进行蒸发处理，达到盐水分离的目的。
蒸馏出的废水进入公司污水站，处理后的污水达到国家三级排放标准，污水排入镇污水处理厂。
七.国内同类技术的对比情况
1.技术先进、国内首创
本项目开发的新型羟乙基纤维素产品，利用独到的“稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺”，在溶剂回收、温度控制、加料方式和纯化技术等环节都进行严格程序要求，是得到高取代度及均匀性好纤维素醚新产品的关键。
2.产品性能优良
本项目开发的纤维素醚产品，综合各反应试剂的化学活性，使得产品的取代度较高，同时产品增稠、粘度升高、抗温、抗酶性得以提升。
项目
传统技术
新技术
备注
取代度
1.8以下
最高可达3.5，最低2.0
最高粘度
100000mPa.s以下
200000mPa.s
数均分子量
200000
300000
适用温度
60℃以下
可达80℃
适用盐浓度
10%
可达15%
溶液抗酶性
10天左右开始长菌，粘度降低较快
25天左右开始长菌，粘度降低较慢
涂料中用量
0.1-1‰
0.1-0.5‰
产品得率
1.5
1.65
3.成本降低
由于醚化效率高，产品得率高，单位原材料可以通过该工艺生产得到更多产品，因此该产品生产成本低于传统产品。
八.开发前景
由于具有良好的水溶性、无凝胶点等优良特性，羟乙基纤维素在许多领域中应用广泛。
本品提高了羟乙基纤维素醚的取代度，改善了产品羟乙氧基的取代均匀度，在催化保护胶体聚合的过程中可发挥最佳的效果;在控制聚合物粒子的增长,稳定胶乳性能及耐低温与高温,抗机械剪切中,HEC均可发挥最佳的效果.在胶乳的聚合反应过程中，HEC可保护胶体的浓度于一个临界范围内,并控制聚合物粒子大小及参加反应基团的自由度。
另一方面，本品具有较高的取代度及良好的取代均匀度，产品综合性能较好，在石油开采中的热稳定性提高，从而减少了由于水解而导致的粘度剧降，使其在该方面的应用性能得到提高。
九.技术中存在的问题和改进意见
在生产的过程中，我们也遇到了一个技术问题，就是产品的取代度的增大，产品的粘度指标受到一定的影响，生产高粘度的产品时，较之前粘度大约降低了5~8%，而生产其他规格产品时，均正常。
针对此问题，我们目前正从生产方面进一步寻找原因，以期尽快解决，完善产品规格。
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