拉晶工艺指导书.docx

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拉晶工艺指导书

拉

晶

工

艺

指

导

书

一、有关说明

（一）、

晶体直径

坩埚转动（连续可调）

液压缸行程

加热功率

-加热电压

-加热电流

熔化温度

主炉室真空泵抽速

-滑阀泵（主泵）

-旋片泵（副泵）

冷态空炉子的极限真空度

冷态炉子的泄漏率（压升法）允许工作正压

不带泵和走道的空间要求总设备高度

外围设施

-冷却水消耗量

-冷却水压力

绝对压力

最小

最大

大约

最大

1-30rpm

140kW

0–60Volt

2,300Amp

1,600°C

70l/s

15l/s

≤3Pa

0.3Pa/min

20m/min

1.5kg/cm

2.0kg/c

冷却水回水压力

-绝对压力

-冷却水进水温度

最大

最小

最大

1.5kg/cm

20°C

25°C

冷却水质量-pH值

-电阻

>10-10

7-9

Ohmcm

-硬度

<8°d

-Fe离子

-Cl离子

<0.1ppm

<10ppm

备注：

冷却水必须过滤，以便过滤脏物和有机悬浮颗粒，否则可能堵塞回路和产生局部沉淀。

详细信息请参阅PW800943NE或ND。

氩气消耗

最大

100Sl/min

-氩气压力，绝对值-氩气纯度

最大

2.0kg/cm

＞99.999％

电源

-频率

-容量

-保险

380V+10%,

50Hz

大约190kVA

3x500Amp.

备注：

建议用户在厂房的电网配置中为每台设备提供单独的配电柜（盘），配电柜内至少有两个空气开关（断路器），一个用于加热电源与电网的隔离，一个用于控制柜与电网的隔离。

（二）、产品质量要求

根据客户要求进行生产。

如：

1、电阻率控制范围：

0.5~6Ω·cm。

2、无位错缺陷即小于等于100/cm2。

3、氧、碳含量要求：

O含量≤1.0×1018cm-3、C含量≤5.0×1016cm-3

（三）、产品在生产周转中的标号：

1、产品牌号标示参照国家有关标准：

CZ—Si—P（B）—<100>为直拉法制造的P型单晶硅，掺杂剂为硼，晶向为100（四）、工具

序

号

类别

名称

用途

备注

工具

碳素笔

生产记录

通用

记录本

生产数据记录

企业标准

热系统周转车

热系统周转工具

自制

接晶盘

小头、提杂周转工具

自制

接晶筒

产品周转工具

自制

托杆丁字扳手

石墨件工具

设备配送

导六筒挂钩

石墨件工具

自制

埚底料周转盆

埚底料周转工具

不锈钢盆子

毛刷

清炉工具

通用

副室清理长杆

清炉工具

自制

锉子

石墨件清理工具

通用（金刚锉）

沙纸

清炉\石墨件清理工具

通用（粗\细）

测径仪

拉晶工具

设备提供商定

镊子

拉晶工具

通用

钳子

拉晶工具

通用（克丝、斜口）

扳手

拉晶工具

开口、活动、内六

方

装料/周转料车

装料用具

定制

剪子

拉晶工具

通用

耔晶存放盒

拉晶用具

塑料制品

角磨机

清炉工具

通用

金刚石磨片

清炉工具

通用

手枪钻

清炉工具

通用

劳保

汗布手套

装炉用

纯棉制品

布线手套

清炉用

纯棉制品

薄膜手套

装料

医用塑料

防尘服

装料

医用

口罩

装料

医用

帽子

装料

医用

工作鞋

拉晶车间专用

胶底

石棉手套

清炉用具

耐高温、不掉渣

毛巾或棉布

清炉用具

纯棉

肥皂、洗衣

粉等

清炉用具

日化用品

辅材

无水乙醇

清理用

分析纯

丙酮

清理用

分析纯

（五）化学试剂说明1、无水乙醇

规格用量：

用分析纯，广泛用于生产中的各个环节，用量相对较大，可以购置大瓶装。

危害程度：

（1）急性中毒多发生于口服，严重时可导致呼吸停止；

（2）慢性影响:

在生产中长期接触高浓度本品可导致轻微头痛、头晕、疲乏、恶心等症状。

防护措施：

穿戴好工作服、口罩、手套即可，工作常说严禁烟火。

2、丙酮

规格用量：

用分析纯，主要用作出去设备、部件附着的油污，但不能直接用来处理橡胶件，用量相对较小。

危害程度：

急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，长期接触该品会出现眩晕、乏力等症状；具有腐蚀性，皮肤长期接触可导致皮炎。

防护措施：

穿戴好工作服、口罩、手套即可，避免长期反复接触，工作常说严禁烟火。

3、防护通则

坚持个人卫生是防护个人身体健康的一个有效手段，应常洗手；不慎溅入眼睛，及时用清水冲洗，如有不适就医。

（六）设备操作按键说明

单晶炉生长控制柜说明

急停

限制设备传动部分动作

复位

恢复加热功率

加热器过流后必

须将EUROTHERM复位后再加功率

过流

过流指示灯

不可操作

预备/停止

控制液压工作站启动/停止

旋钮

斜荷

释放液压工作站内荷载

埚升启动

控制自动埚升电源启动/关闭

埚快升

控制埚快速升

埚快降

控制埚快速降

副室升

控制单晶炉副室升起

炉盖升

控制单晶炉炉盖升起

同副室互锁，副

室到位后有效

炉盖降

控制单晶炉炉盖/副室下降

炉筒升

控制单晶炉炉筒升起

炉筒降

控制单晶炉炉筒降下

电控柜

控制晶体生长控制柜启动/关闭

真空计

控制真空计启动/关闭

主室泵

控制主室泵启动/关闭

副室泵

控制副室泵启动/关闭

加热电源

控制加热器启动/关闭

计算机

控制计算机启动/关闭

关闭计算机必须

正确退出系统

主加热

开启/关闭加热器

晶转启动

开启/关闭晶转

埚转启动

开启/关闭埚转

加热电压

显示当前加热电压

加热电流

显示当前加热电流

主室泵电流

显示主室泵当前电流

真空计

显示当前炉内压力

Ar压力

二、工艺流程

（一）、工艺流程图

品管

库房

说明：

1、单晶制造部工艺流程为方块标注环形部分，即由配料工序开始，至晶棒终止14个工序构成；

2、配料工序的入口为公司库房管理部门；

3、晶棒工序的出口为公司品管部。

4、在跟工艺流程中，如果拉晶为连续工作时，在停炉到清炉完后,开始从装料重新开始，如在按要求开炉数后或长时间没有开炉时，要从煅烧开始。

（二）工序解释

1、配料

根据销售计划书之客户需求，按照生产计划进行每炉原料的配重和计算，使产品的质量参数达到预期要求；将原、辅料分发至炉前。

2、装炉

按热系统设计方案装配系统零部件，同时将多晶硅原材料、掺杂剂放入单晶炉承载原料的容器石英坩埚内。

3、抽空

启动真空泵对单晶炉抽真空，在规定时间内达到设备最低真空、压升率要求。

4、加热

给单晶炉通入氩气后通电，保持单晶炉设备真空符合拉晶要求，按档调节进行加热化硅。

5、化硅

在规定加热功率下熔化硅料，温度在硅的熔点1412℃以上进行化料，将炉料全部熔化完毕，并使炉内温度趋于稳定。

6、接种

待炉内温度稳定到合适引晶的温度时，将籽晶慢慢接触熔硅液面上方，使之预热后籽晶将自动吸附熔硅液面，待光圈稳定后提升拉速，进入下一工艺流程，接种时温度尽可能的高一点。

7、引晶

根据炉内的温度，按一定的速度变化范围提升籽晶，按规定长度要求生长规定直径的细径单晶。

8、放肩

缩颈长度、细直径单晶符合要求后，降低拉速和控制温度使单晶直径向径向防线逐渐生长，并达到所需大小的尺寸直径要求。

9、转肩

在晶体直径生长到规定范围内，提高拉速使晶体向纵向方向生长，达到晶体直径在规定范围内使晶体等径生长。

10、等径

放肩符合要求后，计长清零并给定合适的过跟比，待直径趋于稳定后，投入计算机自动生长控制，晶体将在自动条件下生长到规定长度。

（长度根据投料量及直径来觉得）

11、收尾

当埚内炉料剩余到一定程度之后，通过收尾控制使单晶直径缓慢变细，使至排除未错后与液面脱离。

12、停炉

根据工艺要求逐次降温，同时计算机的参数清零，停埚转，使用氩气冷却保护，待炉内发暗后停止氩气，抽真空，并记录，关闭球阀，记录压升率，给下炉开炉提供数据。

13、清炉

取出晶体，清理单晶炉设备及热系统工件的表面杂质、附着物及缝隙处的杂质、附着物，经清理后设备应符合投料开炉的要求。

14、晶棒

将取出的晶棒及埚底料等送入原料间，进入后道生产工序。

三、拉晶过程

（一）、配料

1、步骤

1.1、根据生产计划、排班情况到库房领取主、辅材料，并办理出库手续。

1.2、填写领料登记表。

1.3、根据生产计划要求进行配料及编号，将原料放入“原料周转筒”内，根据生产合同下达生产指令单。

1.4、根据车间生产计划分配炉次、配料、掺杂，填写配料登记表。

1.5、使用“周转料车”派发原料、辅料至车间操作者。

2、用具

分析天平、秤（100Kg）、导电类型测试仪、电阻率测试仪、配料记录本、碳素笔、登记表、一次性薄膜手套、无尘塑料袋、滤纸、原料周转痛、周转车。

3、流程图

库房领取

原料、辅

料

填写领料登记表格

按生产合同进行工作

掺杂并分

配每炉掺

杂重量

按计划配

发原辅料

到工段

配料

（二）拆清炉

1、拆炉步骤

1.1、充入氩气，直到小副室门打开，取出晶棒。

1.2、检查籽晶是否符合要求。

1.3、提升炉盖并清炉内壁包括副室的挥发物并用酒精毛巾擦拭干净。

1.4、依次取出大盖和导流筒，石英坩埚、三瓣埚以及托杆待清理。

1.5、用吸尘器及毛刷清理加热器及热系统其他各部件上的挥发物等杂质。

1.6、用吸尘器及毛刷清理防爆阀门内的杂质，用带酒精的毛巾擦拭密封圈等。

2、装炉步骤

2.1、清理操作各工位，保持炉台工作区清洁。

2.2、将处理过的石墨热系统用“热系统周转车”运至炉台旁。

2.3、按顺序安装“炉底碳毡”、“炉底护盘”、“下保温筒”、“排气口护套”、“坩埚护套”、“电极护套”、“石墨电极”、“石墨加热器”、“石墨螺丝”，注意在“石墨电极与炉体电极、加热器与石墨电极以及加热器与石墨螺丝接触面处加一层完整无损的碳铂。

2.4、安装“中、上保温筒”。

2.5、安装“石墨托杆”，用“托杆丁字扳手”拧紧与炉底连接的石墨螺丝，用力适中。

2.6、按顺序安装“石墨埚托”以及“三瓣埚”。

2.7、用吸尘器及毛刷由里到外清除安装过程中带入炉体及石墨热系统中的粉尘以及残渣。

3、用具

塑料薄膜手套、热系统周转车、托杆丁字扳手、吸尘设备、排气口护套挂钩4、流程图

装炉

5、注意事项

5.1、必须佩戴一次性薄膜手套后方可基础清洁处理过的炉体内部及石墨热系统。

5.2、安装完三瓣埚要试转，看是否运转正常。

5.3、安装热系统时要注意热系统的对中，尽量避免因短路而造成的打火、电离，尤其是炉子的2个电极周围不能有任何杂质。

5.4、定期要对重锤用沙纸打磨，副室上部也要清洗，检查钢丝绳有无磨损。

5.5、安装石墨电极和加热器和石墨螺丝时它们的接头面必须加一层完整无损的

碳铂。

5.6、取晶体剪籽晶时尽量多留籽晶，以供下炉试温度用。

（三）装料

1、步骤

1.1、准备装炉原料及工具：

周转原料筒、掺杂剂、籽晶、石英坩埚、塑料薄膜手套、棉布手套、剪刀、料车。

1.2、更换装料工作服（防尘服、手套），并用除尘设备除去身上附着的杂质、灰尘，方可接近待装料的炉台。

1.3、打开“石英坩埚”包装，检查坩埚有无裂缝、杂质、黑点、气泡等，并用手指轻弹坩埚壁听声音是否发脆，如有质量问题及时更换。

1.4、评估分析原料的整体情况，观察包装有无破损现象，区分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（无清洗）应及时更换。

1.5、用“剪刀”逐一剪开原料包装袋，将已开封的原料放在炉前“装料台”上，待装料人员装完台上的原料后，再准备开封下一包原料。

1.6、装料人员在基础经过清洁处理后的炉壁、热系统及原材料前，必须先戴“汗布手套”，再戴“塑料薄膜手套”，当“塑料薄膜手套”受到污染或者破损时应及时更换。

1.7、“石英坩埚”内壁如有附着的石英残渣等杂质，需用将其清理完毕后再将其放入“三瓣埚”内。

1.8、按下大上小的方法将原料装入坩埚内，最后成“馒头”状，一些碎料可以穿插放在大料的缝隙处，不得直接将原料扔入锅内。

1.9、降埚位至下限位（即化料埚位），用“除尘设备”依次出去掉落在炉内的原料残渣。

1.10、清理“保温盖，导流筒”，按顺序安装。

1.11、安装“籽晶”。

2、用具

周转原料筒、掺杂剂、籽晶、石英坩埚、塑料薄膜手套、汗布手套、剪刀、装料台、防尘服、除尘设备、擦炉纸。

3、流程图

装料

4、注意事项

4.1、佩戴一次性手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。

4.2、装完料后，料与导流筒下沿保持一定距离。

4.2、装完料后，安装好导流筒后不能给埚转。

4.3、装料时,不要用力碰到石英埚,不要接触周边的物品,装料就近摆放,不要使料与料、料与埚发出撞击声。

4.4、大块料只能放在中下部，严禁放在顶部。

4.5、装完料后，放导流筒时不要转动以防碳粉掉入埚中，影响成品。

4.6、要把石英坩埚的编号记录在拉晶记录本上。

4.7、一定看好最底埚位、平口埚位、最高埚位，并做好记录。

（四）合炉、抽真空

1、步骤

1.1、启动液压电源，使液压系统预工作不少于1分钟。

1.2、旋合单晶炉炉筒，同时用沾有无水乙醇的毛巾清理接口处的结合面及橡胶密封垫，降炉筒到位。

1.3、旋合单晶炉炉盖，同时用沾有无水乙醇的毛巾清理接口处的结合面及橡胶密封垫，降炉盖到位。

1.4、旋合单晶炉室合炉，同时用沾有无水乙醇的毛巾清理接口处的结合面及橡胶密封垫，降副室到位。

1.5、用纯棉毛巾慢慢接触副室内重锤上“籽晶”，使之稳定。

1.6、将翻板阀处于开启状态，将副室门置于关闭状态。

1.7、停止液压系统电源按钮。

1.8、对炉室进行抽真空，当真空泵处于稳定工作后，开启真空球阀；分两次缓慢开真空泵阀门，第一次略微旋开阀门约2分钟后将主阀门全部旋开，在30分钟内炉子真空度将达到设备规定要求。

2．用具

纯棉毛巾、无水乙醇

3、流程图

合炉、抽真空

5、注意事项

5.1、合炉筒时不要撞到加热器。

5.2、当真空抽不下去时，可以开启氩气阀门向炉内通入氩气，保持10分钟后关闭氩气，继续抽真空，保持三次操作，当真空达到规定要求，进行加热。

5.3、抽真空时间在正常状况下应保持在30分钟以上。

5.4、炉内真空度在连续抽空30分钟应达到6.0Pa以下。

5.5、若在充氩气三次后，真空还是抽不下去，要与维修联系检修真空。

5.6、若观察窗如果不清楚，必须清理。

5.7、一切就绪后，要清理炉体和炉子周围的卫生。

（五）化料

1、加热

1.1、步骤

1.1.1、通入“氩气”并保持炉内压力在1300～1500Pa进行加热。

1.1.2、开启“加热电源”，调节欧陆仪/功率部分分四次调节，一小时内加至高温，化料功率根据工艺要求而定。

1.1.3、观察炉子窗口内硅熔化情况，炉内的硅颜色变化为暗红色到红色，最终呈现白色刺眼光芒时，此时系统加热功率达到化料的温度。

1.1.4、注意观察炉内化料情况，当出现塌料现象后，逐渐上升埚位，导流筒不能接触到硅料。

1.1.7、进行生产记录登记。

1.2、用具

碳素笔、生产记录本

1.3、流程图

加热

1.4、注意事项

1.4.1、在料没完全塌下去时不能给埚转。

1.4.2、在料快要化完之前要提前降温。

1.4.3、在料快要化完之前尽量提杂一次。

1.4.4、化料时料一定不要沾住导流筒的下沿，否则影响正常拉晶。

2、稳定温度

2.1、步骤

2.1.1、待硅料全部化完后，即最后一块硅晶体刚熔化后，开启“埚转”为2rpm/min。

2.1.2、降功率使之达到引晶功率，同时升埚位至合适引晶埚位。

2.1.3、欧陆显示降至合适的引晶功率时，将欧陆/功率部分调至“自动/闭环”。

2.2、用具

碳素笔、生产记录本

2.3、流程图

观察炉内

化料情况

料化完后稳定温度

将功率，升埚位

保持引晶

温度30分

打欧陆仪

闭环

稳定温度

2.4、注意事项

2.4.1、升埚位时应密切观察炉内埚升情况，并留意埚位标尺，操作者升埚位并观察炉内情况，读埚位标尺数值配合工作。

2.4.2、根据原料状况不同，在高温有时需要保持化料功率15分钟左右，挥发杂质。

2.4.3、在清炉没动保温筒（中）的情况下，引晶的合适功率欧陆显示值可参考上炉的值。

（六）引晶及缩颈

1、下种（润晶）

1.1、步骤

1.1.1、启动“晶转”电源，转到籽晶轴，根据工艺要求给定晶转速度。

1.1.2、启动“晶降”按钮，将籽晶下降到离液面3—5mm处10分钟，进行预热。

1.1.3、当“籽晶”温度接近熔硅温度，降“籽晶”与熔硅液面约1mm停止。

1.1.4、籽晶在接近液面的适当位置处，液面熔硅将自动吸附到籽晶端面处。

1.1.5、将“晶升”至于关闭状态。

1.1.6、观察光圈变化在稳定不变的状态下，并且符合晶向要求（即光圈包圆）。

1.2、用具

碳素笔、生产记录

1.3、流程图

启动晶

转调速

启动晶降

降籽晶

烘籽晶

吸附

熔硅

停晶

升/降

稳定成

晶液面

下种

1.4、注意事项

1.4.1、操作者必须在炉前密切观察成晶液面状况，并且确定合适的功率。

1.4.2、操作者应保证籽晶与熔体接触充分，合适的引晶温度特征为：

籽晶和熔硅接触后，籽晶周围逐渐出现光圈，最后光圈变圆。

1.4.3、若籽晶端面是正方形，籽晶和熔硅接触的晶线变成针状，光圈圆弧内切晶线；若为圆籽晶，具有晶线且光圈始终稳定不变。

1.4.4、润晶时要求炉内的温度尽可能的高。

，

1.4.5、要保证此时是<100>晶向。

2、引晶

2.1步骤

2.1.1待光圈适合后给以埚转。

根据工艺要求给定埚转速度。

2.1.2启动“晶慢升”电源，进行上拉引晶操作。

2.1.3

按阶梯分段进行速度调整，此时，晶升速度不宜≥5.0mm/min，直径约

3~5mm，长度约100~150mm。

2.2用具

碳素笔、生产记录

2.3流程图

引晶

2.4说明

2.4.1梯级调整必须观察炉内细径情况，不能使细径小于3mm；

2.4.2在此阶段易出现细径拉断现象，否则重复下种工作；

2.4.3引出的细径符合晶向要求，（即在固液交接面的圆晶出现四个点<100>晶向）；

3、缩颈

3.1

引晶结束后，开始进行缩颈；当用方籽晶引晶后，调整温度，之后快速缩

径操作。

3.1.2观察光圈变化情况，当光圈周围出现针状现象时，立即提升拉速；当光圈转圆且向内回收时，立即降低拉速；拉速范围控制在1.0~5.0mm内（建议值）

3.1.3

通过缩颈，控制缩颈直径在4~6mm左右，长度在规定范围之内；并且注

意到温度合适之后，即拉速趋于平稳状态时，完成缩颈操作。

3.2用具

碳素笔、生产记录

3.3流程图

缓慢控制拉速，拉出葫芦状单晶

快速控制拉速，进行缩径

光圈出现棱线升速变圆降速

符合规定直径、长度后，降拉速

缩颈

3.4、注意事项

3.4.1、缩径过程中，操作者应可以看到4条对称的晶线。

（七）放肩和转肩

1、放肩

1.1步骤

1.1.1逐渐降拉速到0.30~0.40mm/min，进行放肩；

1.1.2观察晶体的生长情况，光圈开始逐渐出现晶线开口变大现象，当晶体光圈转圆时应适当降温，晶体晶线变化为：

开口－开口增大－开口不变－开口闭合（转肩后）；此时，为合适的晶体生长温度，不再降低温度；使细颈逐渐长大到规定的直径，需要通过测径仪测量晶体直径生长情况。

1.1.3当炉内温度过低时，光圈晶线处将变方，此时适当提高拉速，同时停止降温操作；

1.1.4当晶体直径生长接近预定直径内时，应使用“测径仪”测量实际直径，防止直径过大；

1.2

用具

测量仪、碳素笔、生产记录

1.3流程图

率

放肩

1.4、注意事项

1.4.1、放肩时降温不要浮动太大。

1.4.2、要随时观察放大的情况，防止直径过大。

2、转肩

2.1步骤

2.1.1在晶体直径生长变大时，用“测径仪”来测量晶体直径状况；

2.1.2当晶体直径接近规定要求时应提前进行转肩，根据生长情况和快慢逐渐提升拉速，并控制晶体直径生长到规定范围内；

2.1.3观察光圈变化，晶体放大得到抑制，逐渐出现光圈，光圈明显增大呈现稳定趋势，光圈开口闭合，即出现降速信息后立即降低拉速到指定投入拉速范围内；

2.1.4压光圈在“依尔根”内圈三分之一和三分之二之间，稳定后此刻为等径信号；

2.2用具

测量仪、碳素笔、生产记录

2.3流程图

直径达到规定，

梯级提升拉速

观察光圈，放大得到抑制

光圈现现，并呈

现稳定趋势

立即降速到投入拉速

对依尔根

压光圈

转肩

2.4注意事项

2.4.1、初投拉速要符合工艺要求。

2.4.2、给定合适的埚升比随动。

2.4.3、转肩时拉速不宜提得过快。

2.4.4、将测径仪放在观察窗上一定要放平，固定测径仪的螺栓要用力固定，不要使测径仪的架子松动。

2.4.5、测径仪测出的直径与实际直径会有一定的误差，且不稳定，故我们要经常对其做出比较，做到心中有数。

（八）等径和收尾

1、等径

1.1步骤

1.1.1

转肩结束后，将晶位“计长”清零，开启“埚跟比”，先投“温度自动控

制”；

1.1.2待“直径信号”稳定后，投“直径控制”按钮；

1.1.3待“直径信号”不大时，即接近零时，按生产记录要求做好生产记录，按每半小时分别记录：

“项目、时间、电压、电流、功率、晶位、埚位、晶升速度、埚升速度、欧陆值、欧陆输出、温校速率、温校输出、晶体直径、测量直径、真空度。

1.2用具

测量仪、碳素笔、生产记录

1.3流程图

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