拉晶工艺指导书.docx

1、拉晶工艺指导书拉晶工艺指导书03一、有关说明（一）、晶体直径坩埚转动（连续可调）液压缸行程加热功率- 加热电压- 加热电流熔化温度主炉室真空泵抽速- 滑阀泵(主泵)- 旋片泵(副泵)冷态空炉子的极限真空度冷态炉子的泄漏率（压升法） 允许工作正压不带泵和走道的空间要求 总设备高度外围设施- 冷却水消耗量- 冷却水压力绝对压力最小最小最大最大最大最大大约大约最大1 - 30 rpm140 kW0 60 Volt2,300 Amp1,600 C70 l/s15 l/s 3 Pa0.3 Pa/min20 m /min21.5 kg/cm2.0 kg/c冷却水回水压力- 绝对压力- 冷却水进水温度最大最

2、小最大1.5 kg/cm20 C25 C21+-冷却水质量 - pH 值- 电阻 10 -107 - 9Ohm cm- 硬度 8 d1- Fe 离子- Cl 离子 0.1 ppm 10 ppm备注：冷却水必须过滤，以便过滤脏物和有机悬浮颗粒，否则可能堵塞回路和 产生局部沉淀。详细 信息请参阅PW 800 943 NE 或 ND。氩气消耗最大100 Sl/min- 氩气压力，绝对值 - 氩气纯度最大2.0 kg/cm99.9992电源- 频率- 容量- 保险380 V + 10%,50 Hz大约 190 kVA3 x 500 Amp.备注：建议用户在厂房的电网配置中为每台设备提供单独的配电柜（盘

3、），配电 柜内至少有两个空气开关（断路器），一个用于加热电源与电网的隔离，一个用 于控制柜与电网的隔离。（二）、产品质量要求根据客户要求进行生产。如：1、电阻率控制范围：0.56cm。2、无位错缺陷即小于等于 100/cm2。3、氧、碳含量要求：O 含量1.01018cm-3、C 含量5.01016cm-3（三）、产品在生产周转中的标号：1、产品牌号标示参照国家有关标准：CZSiP(B)为直拉法制造的 P 型单晶硅，掺杂剂为硼，晶向为 100 （四）、工具序号类别名称用途备注21工具碳素笔生产记录通用记录本生产数据记录企业标准热系统周转 车热系统周转工具自制接晶盘小头、提杂周转工具自制接晶筒产

4、品周转工具自制托杆丁字扳 手石墨件工具设备配送导六筒挂钩石墨件工具自制埚底料周转 盆埚底料周转工具不锈钢盆子毛刷清炉工具通用副室清理长 杆清炉工具自制锉子石墨件清理工具通用(金刚锉)沙纸清炉石墨件清理工具通用(粗细)测径仪拉晶工具设备提供商定镊子拉晶工具通用钳子拉晶工具通用(克丝、斜口)扳手拉晶工具开口、活动、内六方装料/周转料 车装料用具定制剪子拉晶工具通用耔晶存放盒拉晶用具塑料制品角磨机清炉工具通用金刚石磨片清炉工具通用手枪钻清炉工具通用2劳保汗布手套装炉用纯棉制品布线手套清炉用纯棉制品薄膜手套装料医用塑料防尘服装料医用口罩装料医用帽子装料医用工作鞋拉晶车间专用胶底石棉手套清炉用具耐高温、

5、不掉渣毛巾或棉布清炉用具纯棉肥皂、洗衣粉等清炉用具日化用品3辅材无水乙醇清理用分析纯丙酮清理用分析纯（五）化学试剂说明 1、无水乙醇3规格用量：用分析纯，广泛用于生产中的各个环节，用量相对较大，可以购置 大瓶装。危害程度：（1）急性中毒多发生于口服，严重时可导致呼吸停止；（2）慢性影响:在生产中长期接触高浓度本品可导致轻微头痛、头晕、疲乏、 恶心等症状。防护措施：穿戴好工作服、口罩、手套即可，工作常说严禁烟火。2、丙酮规格用量：用分析纯，主要用作出去设备、部件附着的油污，但不能直接用来 处理橡胶件，用量相对较小。危害程度：急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，长期接触该品会 出现眩晕、乏

6、力等症状；具有腐蚀性，皮肤长期接触可导致皮炎。防护措施：穿戴好工作服、口罩、手套即可，避免长期反复接触，工作常说严 禁烟火。3、防护通则坚持个人卫生是防护个人身体健康的一个有效手段，应常洗手；不慎溅入眼 睛，及时用清水冲洗，如有不适就医。（六）设备操作按键说明单晶炉生长控制柜说明41急停限制设备传动部分动作2复位恢复加热功率加热器过流后必须将 EUROTHERM 复位后再加功率3过流过流指示灯不可操作4预备/停止控制液压工作站启动/停止旋钮5斜荷释放液压工作站内荷载6埚升启动控制自动埚升电源启动/关闭7埚快升控制埚快速升8埚快降控制埚快速降9副室升控制单晶炉副室升起10炉盖升控制单晶炉炉盖升起

7、同副室互锁，副室到位后有效11炉盖降控制单晶炉炉盖/副室下降12炉筒升控制单晶炉炉筒升起13炉筒降控制单晶炉炉筒降下14电控柜控制晶体生长控制柜启动/关 闭15真空计控制真空计启动/关闭16主室泵控制主室泵启动/关闭17副室泵控制副室泵启动/关闭18加热电源控制加热器启动/关闭19计算机控制计算机启动/关闭关闭计算机必须正确退出系统20主加热开启/关闭加热器21晶转启动开启/关闭晶转22埚转启动开启/关闭埚转23加热电压显示当前加热电压24加热电流显示当前加热电流25主室泵电流显示主室泵当前电流26真空计显示当前炉内压力Ar 压力二、工艺流程5（一）、工艺流程图品 管库 房说明：1、单晶制造部

8、工艺流程为方块标注环形部分，即由配料工序开始，至晶棒终止 14 个工序构成；2、配料工序的入口为公司库房管理部门；3、晶棒工序的出口为公司品管部。4、在跟工艺流程中，如果拉晶为连续工作时，在停炉到清炉完后,开始从装料 重新开始，如在按要求开炉数后或长时间没有开炉时，要从煅烧开始。（二）工序解释1、配料根据销售计划书之客户需求，按照生产计划进行每炉原料的配重和计算，使产 品的质量参数达到预期要求；将原、辅料分发至炉前。2、装炉按热系统设计方案装配系统零部件，同时将多晶硅原材料、掺杂剂放入单 晶炉承载原料的容器石英坩埚内。3、抽空启动真空泵对单晶炉抽真空，在规定时间内达到设备最低真空、压升率要 求

9、。4、加热给单晶炉通入氩气后通电，保持单晶炉设备真空符合拉晶要求，按档调节 进行加热化硅。5、化硅6在规定加热功率下熔化硅料，温度在硅的熔点 1412以上进行化料，将 炉料全部熔化完毕，并使炉内温度趋于稳定。6、接种待炉内温度稳定到合适引晶的温度时，将籽晶慢慢接触熔硅液面上方，使 之预热后籽晶将自动吸附熔硅液面，待光圈稳定后提升拉速，进入下一工艺流 程，接种时温度尽可能的高一点。7、引晶根据炉内的温度，按一定的速度变化范围提升籽晶，按规定长度要求生长 规定直径的细径单晶。8、放肩缩颈长度、细直径单晶符合要求后，降低拉速和控制温度使单晶直径向径 向防线逐渐生长，并达到所需大小的尺寸直径要求。9、

10、转肩在晶体直径生长到规定范围内，提高拉速使晶体向纵向方向生长，达到晶 体直径在规定范围内使晶体等径生长。10、等径放肩符合要求后，计长清零并给定合适的过跟比，待直径趋于稳定后，投 入计算机自动生长控制，晶体将在自动条件下生长到规定长度。（长度根据投料 量及直径来觉得）11、收尾当埚内炉料剩余到一定程度之后，通过收尾控制使单晶直径缓慢变细，使至排 除未错后与液面脱离。12、停炉根据工艺要求逐次降温，同时计算机的参数清零，停埚转，使用氩气冷却保护， 待炉内发暗后停止氩气，抽真空，并记录，关闭球阀，记录压升率，给下炉开 炉提供数据。13、清炉取出晶体，清理单晶炉设备及热系统工件的表面杂质、附着物及缝

11、隙处的杂质、 附着物，经清理后设备应符合投料开炉的要求。14、晶棒7将取出的晶棒及埚底料等送入原料间，进入后道生产工序。三、拉晶过程（一）、配料1、步骤1.1、根据生产计划、排班情况到库房领取主、辅材料，并办理出库手续。 1.2、填写领料登记表。1.3、根据生产计划要求进行配料及编号，将原料放入“原料周转筒”内，根据 生产合同下达生产指令单。1.4、根据车间生产计划分配炉次、配料、掺杂，填写配料登记表。1.5、使用“周转料车”派发原料、辅料至车间操作者。2、用具分析天平、秤（100Kg）、导电类型测试仪、电阻率测试仪、配料记录本、碳素 笔、登记表、一次性薄膜手套、无尘塑料袋、滤纸、原料周转痛、

12、周转车。 3、流程图库房领取原料、辅料填写领料登 记表格按生产合同 进行工作掺杂并分配每炉掺杂重量按计划配发原辅料到工段配料（二）拆清炉1、拆炉步骤1.1、充入氩气，直到小副室门打开，取出晶棒。1.2、检查籽晶是否符合要求。1.3、提升炉盖并清炉内壁包括副室的挥发物并用酒精毛巾擦拭干净。1.4、依次取出大盖和导流筒，石英坩埚、三瓣埚以及托杆待清理。1.5、用吸尘器及毛刷清理加热器及热系统其他各部件上的挥发物等杂质。 1.6、用吸尘器及毛刷清理防爆阀门内的杂质，用带酒精的毛巾擦拭密封圈等。 2、装炉步骤2.1、清理操作各工位，保持炉台工作区清洁。82.2、将处理过的石墨热系统用“热系统周转车”运

13、至炉台旁。2.3、按顺序安装“炉底碳毡”、“炉底护盘”、“下保温筒”、“排气口护套”、“坩 埚护套”、“电极护套”、“石墨电极”、“石墨加热器”、“石墨螺丝”，注意在“石 墨电极与炉体电极、加热器与石墨电极以及加热器与石墨螺丝接触面处加一层 完整无损的碳铂。2.4、安装“中、上保温筒”。2.5、安装“石墨托杆”，用“托杆丁字扳手”拧紧与炉底连接的石墨螺丝，用 力适中。2.6、按顺序安装“石墨埚托”以及“三瓣埚”。2.7、用吸尘器及毛刷由里到外清除安装过程中带入炉体及石墨热系统中的粉尘 以及残渣。3、用具塑料薄膜手套、热系统周转车、托杆丁字扳手、吸尘设备、排气口护套挂钩 4、流程图装炉5、注意事

14、项5.1、必须佩戴一次性薄膜手套后方可基础清洁处理过的炉体内部及石墨热系 统。5.2、安装完三瓣埚要试转，看是否运转正常。5.3、安装热系统时要注意热系统的对中，尽量避免因短路而造成的打火、电离， 尤其是炉子的 2 个电极周围不能有任何杂质。5.4、定期要对重锤用沙纸打磨，副室上部也要清洗，检查钢丝绳有无磨损。 5.5、安装石墨电极和加热器和石墨螺丝时它们的接头面必须加一层完整无损的9碳铂。5.6、取晶体剪籽晶时尽量多留籽晶，以供下炉试温度用。（三）装料1、步骤1.1、准备装炉原料及工具：周转原料筒、掺杂剂、籽晶、石英坩埚、塑料薄膜 手套、棉布手套、剪刀、料车。1.2、更换装料工作服（防尘服、

15、手套），并用除尘设备除去身上附着的杂质、 灰尘，方可接近待装料的炉台。1.3、打开“石英坩埚”包装，检查坩埚有无裂缝、杂质、黑点、气泡等，并用 手指轻弹坩埚壁听声音是否发脆，如有质量问题及时更换。1.4、评估分析原料的整体情况，观察包装有无破损现象，区分原料的大小、破 碎程度，如原料不符合要求（无清洗）应及时更换。1.5、用“剪刀”逐一剪开原料包装袋，将已开封的原料放在炉前“装料台”上， 待装料人员装完台上的原料后，再准备开封下一包原料。1.6、装料人员在基础经过清洁处理后的炉壁、热系统及原材料前，必须先戴 “汗布手套”，再戴“塑料薄膜手套”，当“塑料薄膜手套”受到污染或者破损 时应及时更换。

16、1.7、“石英坩埚”内壁如有附着的石英残渣等杂质，需用将其清理完毕后再将 其放入“三瓣埚”内。1.8、按下大上小的方法将原料装入坩埚内，最后成“馒头”状，一些碎料可以 穿插放在大料的缝隙处，不得直接将原料扔入锅内。1.9、降埚位至下限位（即化料埚位），用“除尘设备”依次出去掉落在炉内的 原料残渣。1.10、清理“保温盖，导流筒”，按顺序安装。1.11、安装“籽晶”。2、用具周转原料筒、掺杂剂、籽晶、石英坩埚、塑料薄膜手套、汗布手套、剪刀、 装料台、防尘服、除尘设备、擦炉纸。3、流程图10装料4、注意事项4.1、佩戴一次性手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。4.2、装完料后，料与导流

17、筒下沿保持一定距离。4.2、装完料后，安装好导流筒后不能给埚转。4.3、装料时,不要用力碰到石英埚,不要接触周边的物品,装料就近摆放,不要使料 与料、料与埚发出撞击声。4.4、大块料只能放在中下部，严禁放在顶部。4.5、装完料后，放导流筒时不要转动以防碳粉掉入埚中，影响成品。4.6、要把石英坩埚的编号记录在拉晶记录本上。4.7、一定看好最底埚位、平口埚位、最高埚位，并做好记录。（四）合炉、抽真空1、步骤1.1、启动液压电源，使液压系统预工作不少于 1 分钟。1.2、旋合单晶炉炉筒，同时用沾有无水乙醇的毛巾清理接口处的结合面及橡胶 密封垫，降炉筒到位。1.3、旋合单晶炉炉盖，同时用沾有无水乙醇的

18、毛巾清理接口处的结合面及橡胶 密封垫，降炉盖到位。1.4、旋合单晶炉室合炉，同时用沾有无水乙醇的毛巾清理接口处的结合面及橡 胶密封垫，降副室到位。1.5、用纯棉毛巾慢慢接触副室内重锤上“籽晶”，使之稳定。1.6、将翻板阀处于开启状态，将副室门置于关闭状态。1.7、停止液压系统电源按钮。111.8、对炉室进行抽真空，当真空泵处于稳定工作后，开启真空球阀；分两次缓 慢开真空泵阀门，第一次略微旋开阀门约 2 分钟后将主阀门全部旋开，在 30 分 钟内炉子真空度将达到设备规定要求。2用具纯棉毛巾、无水乙醇3、流程图合炉、抽真空5、注意事项5.1、合炉筒时不要撞到加热器。5.2、当真空抽不下去时，可以开

19、启氩气阀门向炉内通入氩气，保持 10 分钟后 关闭氩气，继续抽真空，保持三次操作，当真空达到规定要求，进行加热。 5.3、抽真空时间在正常状况下应保持在 30 分钟以上。5.4、炉内真空度在连续抽空 30 分钟应达到 6.0Pa 以下。5.5、若在充氩气三次后，真空还是抽不下去，要与维修联系检修真空。5.6、若观察窗如果不清楚，必须清理。5.7、一切就绪后，要清理炉体和炉子周围的卫生。（五）化料1、加热1.1、步骤1.1.1、通入“氩气”并保持炉内压力在 13001500Pa 进行加热。1.1.2、开启“加热电源”，调节欧陆仪/功率部分分四次调节，一小时内加至高 温，化料功率根据工艺要求而定。

20、1.1.3、观察炉子窗口内硅熔化情况，炉内的硅颜色变化为暗红色到红色，最终 呈现白色刺眼光芒时，此时系统加热功率达到化料的温度。121.1.4、注意观察炉内化料情况，当出现塌料现象后，逐渐上升埚位，导流筒不 能接触到硅料。1.1.7、进行生产记录登记。1.2、用具碳素笔、生产记录本1.3、流程图加热1.4、注意事项1.4.1、在料没完全塌下去时不能给埚转。1.4.2、在料快要化完之前要提前降温。1.4.3、在料快要化完之前尽量提杂一次。1.4.4、化料时料一定不要沾住导流筒的下沿，否则影响正常拉晶。2、稳定温度2.1、步骤2.1.1、待硅料全部化完后，即最后一块硅晶体刚熔化后，开启“埚转”为

21、2rpm/min。2.1.2、降功率使之达到引晶功率，同时升埚位至合适引晶埚位。2.1.3、欧陆显示降至合适的引晶功率时，将欧陆/功率部分调至“自动/闭环”。 2.2、用具碳素笔、生产记录本2.3、流程图观察炉内化料情况料化完后稳 定温度将功率，升 埚位保持引晶温度 30 分打欧陆仪闭环稳定温度2.4、注意事项132.4.1、升埚位时应密切观察炉内埚升情况，并留意埚位标尺，操作者升埚位并 观察炉内情况，读埚位标尺数值配合工作。2.4.2、根据原料状况不同，在高温有时需要保持化料功率 15 分钟左右，挥发杂 质。2.4.3、在清炉没动保温筒（中）的情况下，引晶的合适功率欧陆显示值可参考 上炉的值

22、。（六）引晶及缩颈1、下种（润晶）1.1、步骤1.1.1、启动“晶转”电源，转到籽晶轴，根据工艺要求给定晶转速度。1.1.2、启动“晶降”按钮，将籽晶下降到离液面 35mm 处 10 分钟，进行预热。1.1.3、当“籽晶”温度接近熔硅温度，降“籽晶”与熔硅液面约 1mm 停止。 1.1.4、籽晶在接近液面的适当位置处，液面熔硅将自动吸附到籽晶端面处。 1.1.5、将“晶升”至于关闭状态。1.1.6、观察光圈变化在稳定不变的状态下，并且符合晶向要求（即光圈包圆）。 1.2、用具碳素笔、生产记录1.3、流程图启动晶转调速启动晶降降籽晶烘籽晶吸附熔硅停晶升/降稳定成晶液面下种1.4、注意事项1.4.

23、1、操作者必须在炉前密切观察成晶液面状况，并且确定合适的功率。 1.4.2、操作者应保证籽晶与熔体接触充分，合适的引晶温度特征为：籽晶和熔 硅接触后，籽晶周围逐渐出现光圈，最后光圈变圆。1.4.3、若籽晶端面是正方形，籽晶和熔硅接触的晶线变成针状，光圈圆弧内切 晶线；若为圆籽晶，具有晶线且光圈始终稳定不变。1.4.4、润晶时要求炉内的温度尽可能的高。14，1.4.5、要保证此时是晶向。2、引晶2.1 步骤2.1.1 待光圈适合后给以埚转。根据工艺要求给定埚转速度。 2.1.2 启动“晶慢升”电源，进行上拉引晶操作。2.1.3按阶梯分段进行速度调整，此时，晶升速度不宜5.0mm/min，直径约3

24、5mm，长度约 100150mm。 2.2 用具碳素笔、生产记录2.3 流程图引晶2.4 说明2.4.1 梯级调整必须观察炉内细径情况，不能使细径小于 3mm；2.4.2 在此阶段易出现细径拉断现象，否则重复下种工作；2.4.3 引出的细径符合晶向要求，（即在固液交接面的圆晶出现四个点晶向） ；3、缩颈3.1引晶结束后，开始进行缩颈；当用方籽晶引晶后，调整温度，之后快速缩径操作。3.1.2 观察光圈变化情况，当光圈周围出现针状现象时，立即提升拉速；当光圈 转圆且向内回收时，立即降低拉速；拉速范围控制在 1.05.0mm 内(建议值)3.1.3通过缩颈，控制缩颈直径在 46mm 左右，长度在规定

25、范围之内；并且注意到温度合适之后，即拉速趋于平稳状态时，完成缩颈操作。 3.2 用具碳素笔、生产记录3.3 流程图缓慢控制拉速，拉 出葫芦状单晶快速控制拉速，进 行缩径光圈出现棱线升速 变圆降速符合规定直径、长 度后，降拉速15缩颈3.4、注意事项3.4.1、缩径过程中，操作者应可以看到 4 条对称的晶线。（七）放肩和转肩1、放肩1.1 步骤1.1.1 逐渐降拉速到 0.300.40mm/min，进行放肩；1.1.2 观察晶体的生长情况，光圈开始逐渐出现晶线开口变大现象，当晶体光圈 转圆时应适当降温，晶体晶线变化为：开口开口增大开口不变开口闭合 （转肩后）；此时，为合适的晶体生长温度，不再降低

26、温度；使细颈逐渐长大到 规定的直径，需要通过测径仪测量晶体直径生长情况。1.1.3 当炉内温度过低时，光圈晶线处将变方，此时适当提高拉速，同时停止降 温操作；1.1.4 当晶体直径生长接近预定直径内时，应使用“测径仪”测量实际直径，防 止直径过大；1.2用具测量仪、碳素笔、生产记录1.3 流程图率放肩1.4、注意事项1.4.1、放肩时降温不要浮动太大。1.4.2、要随时观察放大的情况，防止直径过大。2、转肩2.1 步骤2.1.1 在晶体直径生长变大时，用“测径仪”来测量晶体直径状况；2.1.2 当晶体直径接近规定要求时应提前进行转肩，根据生长情况和快慢逐渐提 升拉速，并控制晶体直径生长到规定范

27、围内；162.1.3 观察光圈变化，晶体放大得到抑制，逐渐出现光圈，光圈明显增大呈现稳 定趋势，光圈开口闭合，即出现降速信息后立即降低拉速到指定投入拉速范围 内；2.1.4 压光圈在“依尔根”内圈三分之一和三分之二之间，稳定后此刻为等径信 号；2.2 用具测量仪、碳素笔、生产记录2.3 流程图直径达到规定，梯级提升拉速观察光圈，放 大得到抑制光圈现现，并 呈现稳定趋势立即降速 到投入拉速对依尔根压光圈转肩2.4 注意事项2.4.1、初投拉速要符合工艺要求。2.4.2、给定合适的埚升比随动。2.4.3、转肩时拉速不宜提得过快。2.4.4、将测径仪放在观察窗上一定要放平，固定测径仪的螺栓要用力固定，不 要使测径仪的架子松动。2.4.5、测径仪测出的直径与实际直径会有一定的误差，且不稳定，故我们要经 常对其做出比较，做到心中有数。（八）等径和收尾1、等径1.1 步骤1.1.1转肩结束后，将晶位“计长”清零，开启“埚跟比”，先投“温度自动控制”；1.1.2 待“直径信号”稳定后，投“直径控制”按钮；1.1.3 待“直径信号”不大时，即接近零时，按生产记录要求做好生产记录，按 每半小时分别记录：“项目、时间、电压、电流、功率、晶位、埚位、晶升速 度、埚升速度、欧陆值、欧陆输出、温校速率、温校输出、晶体直径、测量直 径、真空度。171.2 用具测量仪、碳素笔、生产记录1.3 流程图