pvc聚合工艺说明.docx
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pvc聚合工艺说明
工 艺 说 明
――悬浮法聚氯乙烯――
总 说 明
本生产装置的聚合部分是以氯乙烯单体（ＶＣＭ）为原料，采用悬浮法生产技术，生产聚氯乙烯（ＰＶＣ）树脂，年生产能力四万吨。
后处理部分的干燥和包装由国内配套。
引进聚合部分由原料配制开始，到干燥的离心机给料泵出口为止，共分六个单元：
Ｂ单元：
包括无离子水脱氧在内的ＶＣＭ和水的贮存与加料。
Ｃ单元：
溶液的配制和辅料加料；
Ｄ单元：
聚合釜涂壁和废水汽提；
Ｅ单元：
聚合；
Ｆ单元：
ＶＣＭ回收；
Ｇ单元：
ＰＶＣ浆液汽提。
本工艺说明按上述六个单元，分十七个工艺系统进行详细说明。
并对工艺理论，产品质量工艺控制，涂釜剂的应用及工艺标准进行阐述。
本工艺说明由Ｂ．Ｆ．Ｇ提供，不涉及国内配套的干燥和包装。
目 录
1． 工艺说明┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6
1．1新鲜ＶＣＭ的贮存系统┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6
1．1．１前言…………………………………………………………………6
1．1．２新鲜ＶＣＭ的贮存…………………………………………………6
1．2． 回收ＶＣＭ的贮存系统……………………………………………6
１．２．１前言…………………………………………………………………6
１．２．２回收ＶＣＭ的贮存系统……………………………………………6
1．３ 无离子水系统………………………………………………………7
１．３．１前言…………………………………………………………………7
1．3．２冷无离子水系统……………………………………………………8
１．３．３热无离子水系统……………………………………………………8
１．３．４无离子水的混合与加料……………………………………………8
１．３．５注水泵………………………………………………………………8
１．３．６冲洗水泵……………………………………………………………9
１．３．７冲洗水加压泵………………………………………………………9
１．３．８无离子水脱氧器……………………………………………………10
1．4缓冲剂系统…………………………………………………………10
1．4．１前言…………………………………………………………………10
1．4．２缓冲剂的配制与贮存………………………………………………10
１．４．３缓冲剂循环系统……………………………………………………10
１．４．４缓冲剂加料系统……………………………………………………10
1．5． 分散剂系统…………………………………………………………11
１．５．１前言…………………………………………………………………11
1．5．２分散剂的配制与贮存………………………………………………11
１．５．３ＰＶＡ的配制与贮存………………………………………………12
１．５．４特殊分散剂的贮存和使用…………………………………………12
１．５．５分散剂加料系统……………………………………………………12
１．５．６特殊分散剂加料……………………………………………………13
1．６ 引发剂系统…………………………………………………………13
1．6．１前言…………………………………………………………………13
１．６．２引发剂分散液的配制………………………………………………14
１．６．３引发剂贮罐…………………………………………………………14
１．６．４引发剂加料系统……………………………………………………14
1．7聚合釜涂壁系统……………………………………………………14
1．７．１前言…………………………………………………………………14
1．７．２涂料的配制与贮存…………………………………………………15
1．７．３涂料溶液的使用……………………………………………………15
1．8聚合加料系统………………………………………………………15
1．8．１前言…………………………………………………………………15
１．８．２水加料系统…………………………………………………………16
１．８．３单体加料系统………………………………………………………17
１．８．４校正罐………………………………………………………………17
１．９ 聚合系统……………………………………………………………17
１．９．１前言…………………………………………………………………17
１．９．２夹套冷却和挡板冷却………………………………………………18
１．９．３聚合釜注入水………………………………………………………18
１．９．４搅拌器密封节流套筒水冲洗………………………………………18
１．９．５紧急事故终止剂加料………………………………………………19
１．９．６反应监视……………………………………………………………19
１．９．７压力测定和聚合手动卸压…………………………………………20
１．１０ ＡＴＳＣ终止剂系统………………………………………………20
１．１０．１前言………………………………………………………………20
１．１０．２ＡＴＳＣ终止剂的配制与使用…………………………………20
１．１０．３ＡＴＳＣ终止剂加料……………………………………………21
１．１１ 浆液输送系统……………………………………………………21
１．１１．１前言………………………………………………………………21
１．１１．２聚合釜出料………………………………………………………22
１．１２ 浆液汽提系统……………………………………………………22
１．１２．１前言………………………………………………………………22
１．１２．２汽提塔供料槽操作………………………………………………22
１．１２．３浆液汽提塔操作…………………………………………………23
１．１２．４汽提塔的物理过程说明…………………………………………24
１．１３ 单体回收系统……………………………………………………25
１．１３．１前言………………………………………………………………25
１．１３．２聚合釜间歇回收…………………………………………………25
１．１３．３正常回收方法……………………………………………………25
１．１３．４回收压缩机操作…………………………………………………26
１．１３．５回收冷凝器系统…………………………………………………27
１．１４ 空气抽真空系统…………………………………………………27
１．１４．１前言………………………………………………………………27
１．１４．２聚合釜抽真空……………………………………………………28
１．１４．３设备抽真空………………………………………………………28
１．１５ 蒸汽置换与抽真空系统…………………………………………28
１．１５．１前言………………………………………………………………28
１．１５．２蒸汽置换系统……………………………………………………28
１．１６ 壬基苯酚阻聚剂系统……………………………………………29
１．１６．１前言………………………………………………………………29
１．１６．２壬基苯酚的使用及贮存的物理性能……………………………29
１．１６．３将壬基苯酚加入回收系统………………………………………30
１．１７ 废水汽提系统……………………………………………………30
１．１７．１前言………………………………………………………………30
１．１７．２废水汽提系统……………………………………………………30
１．１７．３废水汽提塔的正常控制…………………………………………31
２ 工艺理论
2．1 聚合………………………………………………………………31
2．1．１化学反应……………………………………………………………31
2．1．２聚合转化率…………………………………………………………31
２．１．３聚合放热量…………………………………………………………32
２．２ 聚合釜………………………………………………………………32
２．３ 聚合添加剂…………………………………………………………32
２．３．１ 缓冲剂……………………………………………………………32
２．３．２ 分散剂……………………………………………………………32
２．３．３ 铁螯合剂…………………………………………………………32
２．３．４ 引发剂……………………………………………………………32
2．3．５ 终止剂……………………………………………………………33
２．３．６ 涂釜剂……………………………………………………………33
２．３．７ 阻聚剂……………………………………………………………33
２．３．８ 烧碱………………………………………………………………33
2．3．９ 酸…………………………………………………………………33
３ 产品质量的工艺控制…………………………………………33
3．1产品质量规格……………………………………………………33
3．2产品质量工艺控制………………………………………………34
３．２．１ 前言………………………………………………………………34
３．２．２ 分子量的工艺控制………………………………………………34
３．２．３ 水份的工艺控制…………………………………………………34
３．２．４ 颗粒度的工艺控制………………………………………………34
３．２．５ 孔隙率的工艺控制………………………………………………35
３．２．６ 视比重的工艺控制………………………………………………36
３．２．７ 树脂中残留ＶＣＭ的工艺控制…………………………………36
３．２．８ 黑树脂的工艺控制………………………………………………36
３．２．９ “鱼眼”的工艺控制……………………………………………36
３．２．１０树脂干流动性的工艺控制………………………………………36
４ 涂釜剂的应用……………………………………………………36
4．1涂釜液的配制……………………………………………………36
4．2涂釜液的喷涂……………………………………………………37
4．3蒸汽涂釜的程序…………………………………………………37
4．4釜壁涂层的程序…………………………………………………38
4．5釜壁涂层液的检验程序（醇溶液）……………………………38
4．6代号１０Ｃ涂釜液的１０Ｃ含固量的检测程序（水溶液）…38
1．工艺说明
1．１新鲜ＶＣＭ的贮存系统
1．１．１前言
本装置所用的新鲜ＶＣＭ是由ＶＣＭ车间管道输送来的。
单体进入界区后，贮存在界区边缘的一个立式不锈钢贮槽里，用作聚合加料的新鲜单体。
1．1．２单体新鲜ＶＣＭ的贮存
新鲜ＶＣＭ进入界区后，经过一个滤芯式缶前过滤器ＦＩＬ－１Ｂ，打入立式ＶＣＭ贮槽ＴＫ－８Ｂ。
单体日贮槽的液位是自动控制的。
当液位达到低限时，装在贮槽进口管上的自动截止阀就会自动打开，新鲜单体就会流入贮槽；当液位达到上限时，该阀门就会自动关闭，停止向贮槽内输送单体。
单体输送流量为６．８Ｍ３／小时。
整个贮存系统总是维持一定数量的新鲜单体，以备聚合加料用。
为了计量出整个装置的单体消耗量，在通往ＴＫ－８Ｂ的输送管线上装有一个涡轮流量计，可以累计送往本装置ＶＣＭ的数量。
要十分重视可能出现的ＶＣＭ大量溢流的危险性。
在这个贮存系统的设计时，应把这一因素考虑进去。
为了排除这一隐患，在ＴＫ－８Ｂ的进口和出口管道上都装有截止阀，截止阀上装有弹簧回止传动装置。
这样就能防止在空气系统发生故障时，阀门不能关闭的事故发生。
这些阀门均是由设在ＴＫ－８Ｂ缶区防护栏外的三通空气供气阀来控制的。
一旦出现故障，本装置的操作人员就可以切断三通空气供气阀，进而关闭所有的阀门，切断通往这两个槽的通路。
这种遥控截止阀具有操作可靠，无事故等优点，而且保护性能好。
这种阀门上装有防泄漏阀杆。
在检修时，如果有必要拆除顶部压盖时，可以防止大量的ＶＣＭ溢流。
截止阀与空气供气阀之间是用聚乙烯管联接的。
一旦发生火灾，塑料管就会熔化，进而切断空气供给，弹簧就会将阀门关闭。
在ＶＣＭ日贮槽的三通阀上装有带有两个减压阀的系统。
这样在对某一个减压阀进行检修时，另一个减压阀仍可随同贮槽一起正常运行。
在所有通往或来自贮槽的ＶＣＭ管线上都装有减压阀，可以卸掉由于热膨胀而造成的静压。
这些阀门都是按顺序串联起来，最后接到贮槽上。
为了排除溢料隐患，在每个减压阀系统上都装有截止阀。
这些截止阀在平时是常开的，并且接到一根特别粗的管子上。
从截止阀出来的物料，经过超流量阀又导入到贮槽顶部的气相空间，这样，万一有一条管线破裂，也不会发生大量溢料现象。
在ＶＣＭ日贮缶的底部装有一根超流量阀蒸汽管，伸到槽内，用来进行排空置换时槽内单体的回收。
通过一个手动阀门的开与关，可向槽内输送或停止输送蒸汽。
在蒸气进口的对面，即槽的顶部装有设备的单体回收管线。
这样，在进行回收时，可用蒸汽对贮槽进行彻底的吹扫。
此外，在ＶＣＭ日贮槽设备的单体回收管线上还装有一个手阀，可将日贮槽与间歇回收系统分开。
１．２回收ＶＣＭ贮存系统
1．２．１前言
在聚合反应后，那些未聚合的单体，即回收单体。
经冷凝和收集两个过程后，贮存在一个４２Ｍ３的贮槽中。
这些单体还可再次打到聚合釜内进行聚合。
１．２．２回收ＶＣＭ贮存系统
聚合后，未反应的ＶＣＭ排出，经冷凝器ＣＮ－１Ｆ及ＣＮ－２Ｆ冷凝后，靠自身的重量流入回收ＶＣＭ贮槽ＴＫ－３Ｂ—一个立式不锈钢贮槽。
这些回收单体可与新鲜单体按一定比例再次加入到聚合釜中进行聚合。
在ＴＫ－３Ｂ靠近底部的侧面装有放料口。
这样，可以防止在加料时将槽中积存的水和ＰＶＣ加入到聚合釜中去。
在贮槽的底部装有一根排放管。
排放管装有一个气动放料阀。
当需将贮槽排空时，即可经这根排放管，从贮槽的底部将物料排放到打料泵中。
在回收ＶＣＭ贮槽的底部有一个积水收集器．在平时，手动打开收集器上的截止阀，积水就会在回收ＶＣＭ贮槽与废水贮缶ＴＫ－３Ｄ之间的压力差的作用下，流经一个视镜，流入ＴＫ－３Ｄ。
当从视镜中看到单体与水相的界面时，即可手动关闭那个截止阀。
为了防止由于疏忽而造成这个排放阀门长期开着，在阀门上装有一个计时器。
当阀门开启时，计时器就会自动计时。
如果阀门开启时间超过３０秒（经调整，最长可达３分钟），这个阀门会自动关闭，以免把纯净的ＶＣＭ排放到废水汽提塔中去。
采用视镜既可以看到界面，又能看到管道是否堵塞，还可以防止将贮槽内积存的水和ＰＶＣ加回到聚合釜中去。
在回收单体和贮槽的三通阀上装有两个独立的减压阀。
在运行时，只有一个减压阀工作。
因此，可以在贮槽随同一个减压阀运行时，对另一个减压阀进行检修。
所有接在贮槽上的气动阀与气源管线都由一段塑料管相联，一旦遇到火灾，塑料管就会熔断，切断通往控制阀的气源，导致两个贮槽上的气动阀自动关闭。
在离贮槽区不远的气源管线上有一个空气开关。
一旦发生紧急情况，可手动将其关闭。
薄膜泵（ＰＵ－５Ｂ或ＰＵ－１６Ｂ），可不断地将回收ＶＣＭ贮槽ＴＫ－３Ｂ中的ＶＣＭ抽出，并经一个过滤器（ＦＩＬ－２Ｂ或备用过滤器ＦＩＬ－３Ｂ）使该回收单体循环，打回到贮槽中去。
这样就可以除去贮槽中固态污物。
安装这个薄膜泵的一个最主要的目的是维持ＶＣＭ加料压头，以防ＶＣＭ在加料管道内汽化。
在加料时，如果出现汽穴，可能会损坏涡轮流量计。
这个薄膜泵在加料时是关闭的。
回收ＶＣＭ贮槽装有一个液位计，以测定贮槽的液位。
在聚合加料时，根据回收ＶＣＭ的液位来决定加入到聚合釜中去的回收ＶＣＭ加料量。
如果液位高时，可增加回收ＶＣＭ对新鲜ＶＣＭ的比例；当液位很低时，不能满足配方对回收ＶＣＭ的加料要求，可减少回收ＶＣＭ对新鲜ＶＣＭ的比例。
一般来说，新鲜ＶＣＭ与回收ＶＣＭ的比例应为４／１。
在回收ＶＣＭ贮槽上有一个用来在排空置换时回收槽内单体的蒸汽管，从槽底直伸入到槽内。
在蒸汽管上有一个手阀，可以手动开关。
在每个贮槽的顶部都有一条单体回收管线。
在任何情况下，只要必须把ＴＫ－３Ｂ停下来，装置就无法继续运行，这时就需尽快地将回收贮槽切换到ＴＫ－８Ｂ上，以免造成减产。
为了避免单体的自聚，回收单体贮槽的温度应控制在１５．５℃左右。
正常运行压力一般为１．８～４．２ＫＧ／ＣＭ２（表压），视ＶＣＭ二次冷凝器的压力而异。
１．３无离子水系统
１．３．１前言
本装置的供水系统可以满足各项加料：
冲洗、密封、注水以及各种与操作有关的工作所需的用水要求。
热无离子水贮槽TK-6B和冷无离子水贮槽TK-5B可分别为本装置的悬浮法聚合工艺提供无离子水。
冷无离子水和热无离子水贮槽各有一个加料泵—PU-6B和PU-7B。
这两台泵打出的无离子水经混合后，送到聚合釜中去。
每个泵还可以把从槽中打出的水再打回到自己的槽中去。
水中的加料温度是自动控制的。
冷无离子水贮槽还可通过注水泵PU-8B或其备用泵PU-9B这密封及注入水提供冷无离子水。
密封无离子水管可为聚合搅拌机械密封及其它机械密封设施提供冲洗水，其压力为21.2Kg/cm2（表压）;这个压力是通过限制循环水流回到贮槽的水量来自动控制的.注入水管是从密封水管上分出来的,压力自动控制在16.3Kg/cm2（表压）.这根水管不仅能在聚合期间向聚合釜提供足量的注入无离子水,以维持聚合期间釜内物料的体积恒定,还能为其它各个密封设施提供足量的密封水。
冲洗水泵PU-10B或其备用泵P-11B可把冷无离子水从贮槽中抽出，打到某个水管中，并根据要求为设备的各个部件提供低压冲洗水。
冲洗水加压泵PU-13B可把水从冲洗水泵出口抽出，提供给整个工艺中各个弗得罗尔夫喷淋阀，还可为引发剂、分散剂的加料管提供冲洗水。
这根管道中的水压自动控制在15.8Kg/cm2（表压）。
以保证可将各种助剂冲入到釜中。
1．3．2冷无离子水系统
冷无离子水经脱氧器后，打入一个不锈钢贮槽—冷无离子水贮槽TK-5B，其液位控制器可调节安装在贮槽进口管道上的液位调节阀，根据要求向槽内打入无离子水。
在热无离子水系统也采用这个方法。
根据各自的液位情况或是向某个贮槽打水，或是向两个贮槽同时打水。
当TK-5B的液位降到不够一釜料用水时，控制室内的液位低限报警器就会报警。
为了用计算机控制加料水的温度，在系统中装有一个用作监视器的温度指示仪。
这个冷无离子水贮槽能为整个装置提供密封水、冲洗水、注入水和部分加料水。
1．3．3热无离子水系统
根据冷、热无离子水贮槽的液位情况，无离子水既可打入冷无离子水贮槽，也可以打入热无离子水贮槽，或同时打入两个贮槽。
在把无离子水打到热无离子水贮槽TK-6B（一个独立的不锈钢贮槽）的过程中，可先将无离子水和高温蒸汽在热交换器HE-3B中进行加热。
从热交换器出来的热水打到热无离子水贮槽TK-6B。
通过控制蒸汽的流量，可以自动控制从热交换器出口出来的热无离子水的温度，使贮存温度控制在规定的93℃上。
在TK-6B的进口管道上装有一个带液位控制器的调节阀，可以自动控制向贮罐内的加入量。
在通往热交换器HE-3B的蒸汽管道上装有一个调节阀，当TK-6B上的液位调节阀关闭时，这个阀也随之关闭，以防热交换器中在没有水通过时还开着蒸汽。
热无离子水是从TK-6B的底部打入贮槽的，这样可以防止热无离子水溅出。
此外，在热无离子水槽中还装有一个“U”形加热器，以补偿由于通过贮槽保温层散发而损失的热量。
这个加热器的蒸汽进口管道上装有一个调节阀，由一个温度指示控制器来控制，调节蒸汽流量可以自动控制热无离子水的加料温度。
这样就可以使罐内温度保持相对稳定。
在装置检修后，可以用PU-7B把槽中的无离子水重新抽出贮槽，经热交换器HE-3B加热后再打回到贮槽。
用这样的方法加热可比用“U”形加热器加热的方法能够更快地使罐内的水温升到93℃。
当TK-6B的液位降到低限以下，无法进行下一釜加料时，控制室内的低限报警器就会报警。
热无离子水贮槽可以为装置提供绝大部分的加料水。
1．3．4无离子水的混合与加料
B．F．G悬浮法聚氯乙烯生产工艺采用热加料法。
采用这种方法可使聚合釜在完成各种助剂的加料工作后，其自身温度等于或是接近反应温度。
这是通过同时向釜中打入冷热无离子水的方法来完成的。
整个无离子水加料系统由一个冷无离子水加料泵和一个热无离子水加热泵（PU-6B和PU-7B）组成。
每个泵的出口管道上都装有一个温度调节阀和一条回到各自贮罐的循环管道。
在系统中还装有一个联锁装置，当两个泵都停止工作时，联锁装置可把上述调节阀关闭，防止造成由于水的外泄，使空气进入到加料管中，而损坏涡轮流量计。
在水加料过程中，应测量冷、热无离子水混合后的温度；自动过程调节器可调定冷、热水进口管道上的温度调节阀，控制冷水和热水的流量，使打入到聚合釜中的无离子水控制在规定的温度上。
采用冷、热水混合的方法，而不是先在加热罐内把水温调好，再将其打入聚合釜，其目的在于使VCM加料温度及其它助剂加料温度的调整更简便、更迅速。
关于水加料系统的连续性问题，参见第1.8.2部分。
1．3．5注水泵
注水泵PU-8B和PU-9B可将注入水从TK-5B中抽出，向各个一般水源无法达到的高压水的需求设备提供压力稳定的高压无离子水，出口压力可达21.2Kg/cm2（表压）。
泵压是用一个压力调节器和调节阀自动控制的。
多余的水可循环回到TK-5B贮罐中去。
这个高压水可使聚合釜搅拌器节流冲洗工作在聚合压力高达要冲开减压阀的情况下仍可进行。
需要高压水的设备有：
聚合釜搅拌密封、釜下浆料泵、块料破碎机和其他的浆料输送泵。
从注水泵出口分出来的第二股水流在一个压力调节器和调节阀的控制下，压力可降至16.3Kg/cm2（表压），可用作聚合釜注入水，使聚合反应期间釜内物料的体积恒定。
这样，就能保持最大的聚合釜冷却水夹套热传导面积。
把注入水的压力降至16.3Kg/cm2（表压）的目的在于当釜内的物料满釜时，不会造成釜内的压力过高。
除了上述用途外，这个压力较低的注入水还可用于机械密封的冲洗。
同时，由于上述所有的低压注入水的用水设备都具有体积小用量稳定的特点，故不会由于某个设备用水量过大而造成其他设备中断供水现象。
注水泵上装有事故电源，一旦供电出现问题，仍可向关键用水设备提供注入水。
在这个系统中还装有若干个控制设施，当泵的出口压力降到低限以下时，就能启动备用泵。
由于注水泵上接有事故电源，故即便供电出现问题，仍可继续冲洗机械密封。
使用16.3kg/cm2（表压）注入水的用水设备有：
⑴聚合釜注入水（PLY—1E和PLY—2E）。
⑵废水泵密封冲洗水（PU—4D、10D）。
⑶干燥器进料泵密封冲洗水（PU—7G、8G）。
⑷PVC汽提塔泵密封冲洗水（PU—3G、4G、6G）。
⑸回收分离器搅拌密封冲洗水（AG—1/SE—1F）。
⑹回收分离器排料泵密封冲洗水（PU—1F）。
⑺压缩机和真空泵密封冲洗水（CM—1F、2F、4F）。
⑻缓冲剂输送泵机械密封冲洗水（PU—4C、15C）。
1．3．6冲洗水泵
冲洗水泵PU—10B及备用泵PU—11B，可将冷无离子水以11.2kg/cm2（表压）的压力供给各低压冲洗用水设备。
在泵的出口管道到冷无离子水贮槽之间装有一个节流孔板，可以防止当没有用水设备工作时造成冲洗水泵过热。
这个循环水管道的尺寸足以使泵在最低流量以上连续运转。
在冲洗水泵的出口管道上装有一个孔板流量计，可以测量各项操作所用冲洗水的量（以体积单位计）。
在这个系统中装有一个压力调节器和调
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