青科大化学院实习报告.docx

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青科大化学院实习报告

青岛科技大学实习报告

实习名称：

生产实习

学院：

化学与分子工程学院

专业班级：

应化091

学号：

0902010115

学生：

辛兴

指导教师：

袁冰

青岛科技大学教务处

2012年4月22日

学生

辛兴

指导教师

袁冰

实习名称

生产实习

实习时间

2012.04.09－04.22

实习地点

海晶化工集团有限公司、青岛碱业集团、东岳泡花碱厂

实习目的

1.了解相关化工产品的生产原理、基本生产流程及相关安全知识。

2.增强安全意识，对危险化学品泄漏或不甚接触危险化学品时做出正确处理。

3.增强理论联系实际能力，提高自己分析问题、解决问题能力。

2012年4月09日迎来了我们应用化学专业的生产实习，在2012.4.09-4.22期间我怀着无比兴奋的心情和学习实践知识的态度跟随老师参观了青岛海晶化工集团有限公司、青岛东岳泡花碱厂和青岛碱业集团，在这次生产实习中学到了很多在学校里学不到的东西

1.海晶化工集团有限公司

1.1企业概况

青岛海晶化工集团有限公司是原青岛化工厂改制创立的有限责任公司，隶属于青岛海湾集团有限公司，始建于1947年，国家重点氯碱企业，省级企业技术中心，青岛市高新技术企业。

拥有先进的离子膜法烧碱装置和聚氯乙烯生产装置，产品质量稳定，工艺设备先进，管理手段科学，通过ISO9001国际质量体系认证，建立了规范的市场营销体系和现代企业制度。

海晶牌聚氯乙烯树脂和氯化聚乙烯荣获山东名牌产品称号。

1999年改制以来，公司致力于市场创新、管理创新、技术创新、制度创新，保持了较快的发展速度，工业总产值、销售收入、实现利税等主要经济效益指标每年以20%的速度增长。

2008年完成工业总产值14.7亿元，实现销售收入14.9亿元，实现利税6100万元。

公司主要生产聚氯乙烯、氯化聚乙烯、烧碱、盐酸、液氯、三氯化铁等有机和无机两大系列十几种产品。

烧碱厂主要由离子膜电解生产氢气、氯气、烧碱。

产品有32%离子膜烧碱、48%离子膜烧碱、次氯酸钠、氯气、氢气等。

液氯盐酸厂主要将烧碱厂的氯气、氢气经石墨炉燃烧生产盐酸。

产品有液体氯、食品级盐酸、高纯盐酸、工业盐酸。

聚聚氯乙烯厂和氯化乙烯厂主要利用前两厂生产的氯气氯化氢作为原料进一步加工生产PVC和CPE。

2．1生产流程

2.1.1总流程

图1海晶化工总流程图

2.1.2烧碱厂

图2海晶化工烧碱厂流程图

配水是自来水、压滤和电解脱氯后的淡盐水混合的杂水，用于溶解原盐。

原盐是普通晒制而得的海盐，有不溶性的杂质和钙、镁、硫酸根等杂质。

原盐与配水在化盐桶内混合溶解，下部进水，上部进盐。

化盐桶由蒸汽加热维持一定的温度以加速溶解。

沉淀反应是为了去除钙镁离子和不溶杂质，在反应桶内进行。

去除钙镁离子是为了防止其沉淀板结在设备内影响生产。

一次精制中盐水中的钙镁离子主要是以氯化钙、硫酸钙、氯化镁、硫酸镁的形式存在的。

钙用加入纯碱的方式去除，镁以加入烧碱的方式去除。

加入的纯碱和烧碱都是微过量以保证反应完全。

一般纯碱0.2︿0.4g/L，烧碱0.1︿0.5g/L严格控制以避免后续PH过高。

沉淀过程中需要加入聚丙烯酸钠、压滤盐泥作为助沉剂。

澄清工序是在锥形澄清池内进行的。

澄清池为套筒结构，内部上部进盐水，外筒上部出澄清盐水。

澄清池每个1000立方米，池底缓慢搅拌并由泵抽出盐泥。

澄清出的盐泥再进行压滤，滤出的盐水作为配水循环，盐泥作为助沉剂循环。

澄清出的盐水再次砂滤，由隔膜法除去硫酸根。

一次精制得的盐水经加热、酸化调节至62℃，PH8.5后再进行第二次精制。

二次精制主要使用螯合树脂法使钙镁达到20ppm以下才能进行电解。

2.青岛碱业集团

2.1企业概况

青岛碱业股份有限公司是以生产经营纯碱、化肥、热电及相关精细化工产品为主的大型综合性化工企业，

公司创于1958年，原名青岛化肥厂，1984年更名为青岛碱厂，1994年定向募集方式设立青岛碱业股份有限公司，2000年3月在上交所挂牌上市（股票代码：

600229），成为青岛市化工行业首家上市公司。

公司现有1个分公司和8个子公司。

公司总资产29亿元；年产纯碱80万元，化肥50万吨，氯化钙15万吨，自发电5.8亿kWh,蒸汽产品700万吨，是山东省、青岛市首批信誉等级AAA企业，被授予"全国AAA级信用企业"。

2．2实习过程

4月21日，我们去了青岛碱厂参观实习，到碱厂后由碱厂的负责人把我们带到会议室，随后有几位工作人员为我们分别讲述了公司介绍，纯碱的制备工艺，紧接着有关人员对我们进行了安全教育，介绍了化工生产的指导思想：

安全第一、预防为主、综合治理、全面加强。

个人具体保护预防措施：

佩戴安全帽、穿好安全服、安全鞋、不要随意动机器等、不准吸烟、不准跨越绞笼等。

2.3工艺流程

在此次实习中，有关工作人员首先对我们进行了安全教育，化工生产的指导2想：

安全第一、预防为主、综合治理、全面加强。

个人具体保护预防措施：

佩戴安全帽、佩戴安全帽、不允许动机器、不允许吸烟、不允许跨越绞笼等。

前我国纯碱生产主要采用氨碱法和联碱法，少量采用天然碱加工制作的方法。

目前国内大规模纯碱生产采用的主要是氨碱法。

2.4青岛碱业工艺流程

青岛碱业主要用氨气、氯化钠、水、二氧化碳来生产纯碱。

其中用含碳百分之七十以上的无烟煤煅烧石灰石来制取二氧化碳，氯化钠从海水中纯化制得，因为镁离子的存在会导致溶液沉积，管道变细、反应釜结垢，因此应予以除去。

具体为：

将煅烧石灰石所得生石灰溶于水得氢氧化钙，氢氧根离子与镁沉淀。

NaCl＋NH3＋H2O＋CO2＝NaHCO3＋NH4Cl

将经过滤、洗涤得到的NaHCO3微小晶体，再加热煅烧制得纯碱产品。

2NaHCO3＝Na2CO3＋H2O＋CO2↑

放出的二氧化碳气体可回收循环使用。

含有氯化铵的滤液与石灰乳[Ca（OH）2]混合加热，所放出的氨气可回收循环使用

CaO＋H2O＝Ca（OH）2

2NH4Cl＋Ca（OH）2＝CaCl2＋2NH3＋2H2O

氨碱法制纯碱有优缺点，优点是原料便宜，产品纯度高；氨、部分二氧化碳、水可以循环使用，制作步骤简单。

不足是氯化钠的利用率低，产生了当时认为无用的氯化钙。

该厂的生产部分大体分成4个部分，石灰车间，煅烧车间，盐水车间，重碱车间。

我们具体参观了煅烧车间，盐水车间，重碱车间这三个车间，下面对四个车间进行简单介绍：

1.石灰车间

在这里，大理石被煅烧成生石灰和二氧化碳，石灰石再石灰车间配置成氢氧化钙乳浊液，用于海水的除镁，二氧化碳用于制碳酸氢钠。

盐水车间将海水先制取粗卤水，再加入氢氧化钙乳浊液进行除镁离子，最后精制得澄清氯化钠溶液。

氨气则是反应后的氯化铵加入氢氧化钙后再次生成，重复利用。

再重碱车间最后生成碳酸氢钠，碳酸氢钠再进行煅烧最后形成碳酸钠。

发生的化学反应有：

NH3+NaCl+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl

CaCO3=CaO+CO2CaO+H2O=Ca（OH）2

Ca（OH）2+2NH4Cl=CaCl2+2H2O+2NH3

2.盐水车间

盐水车间将盐水注入化盐桶，通入石灰乳后进入调和槽，在进入一次桶出来得一次盐水，然后经过除钙塔除钙，塔出卤进入二次桶，流出来的就是二次盐水。

一次桶出来的一次泥送入混合料槽，经洗泥桶洗泥送入杂物桶，作为化盐用水送回化盐桶。

二次盐水进入重碱车间，在这里要经过吸收、碳化、滤过、蒸馏等过程。

接下来要在煅烧车间煅烧，即得重质。

其中一部分还要作为返碱，目的是降低煅烧时碱的湿度。

氯化钠从海水中纯化制得，因为镁离子的存在会导致溶液沉积，管道变细、反应釜结垢，因此应予以除去。

具体为：

将煅烧石灰石所得生石灰溶于水得氢氧化钙，氢氧根离子与镁沉淀，但这样又生成了氯化钙，故可用二氧化碳除去。

3.煅烧车间

煅烧车间是将重碱（主要是碳酸氢钠、碳酸氢铵）和返碱（纯碱）一起加热煅烧制成碳酸钠即成品碱。

同时实现二氧化碳、氨气、水、热量在利用。

分为干、湿两种方法。

来自重碱车间的碳酸氢钠结晶在轻灰煅烧炉内与中压蒸汽间接换热，产生分解反应，生成纯碱产品，并分解出二氧化碳和水，从轻灰炉出来的轻灰进行凉碱炉进行降温，降温后送至包装岗位进行分类包装；如生产重质纯碱，从轻灰炉出来的纯碱进入水合机与喷洒的脱盐水混合形成Na2CO3·H2O（目的：

产生重结晶和造粒），出来的水合碱进入重灰煅烧炉与蒸汽间接换热，除去水分，再经过凉碱炉的降温，送至包装岗位进行分类包装。

从轻灰炉出来的气体以过旋风分离器回收纯碱，气体进入水封槽，回收碱液送重碱盐水岗位用，气体经螺旋板冷却器回收氨后，二氧化碳送压缩岗位。

4．重碱车间

生产重碱（碳酸氢钠）并送煅烧车间。

包括四个步骤：

吸收、碳化、滤过、蒸馏。

利用粗盐水经过石灰纯碱法精制合格的精盐水,盐泥增稠后排放。

经过减温或减压，分别送煅烧、小苏打使用。

利用精盐水、二氧化碳气和采购的液氨，生产中间产品碳酸氢钠，并送往煅烧车间；利用来自石灰车间的石灰乳、压缩岗位送来的低压蒸汽回收生产母液中的氨，循环用于碳酸氢钠的生产，并产生蒸馏废液，送往石灰车间净化岗位处理。

图3纯碱厂工艺流程图

2.5氨碱法与联碱法的原理

（1）氨碱法生产纯碱为比利时人solvay所首创，故也称索尔维制碱法。

它是以食盐和氯化钠为原料，在氨参与下，通过一系列反应而制得的。

①氨盐水碳酸化生成碳酸氢钠沉淀

NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3+NH4Cl

这一过程在碳化塔中进行。

②由于NaCl水溶液不能吸收CO2，故必须先用NaCl溶液吸收NH3制成氨盐水，再吸收CO2，吸氨是在吸氨塔中完成的

③氯化钠溶液可以是从盐井中直接汲取的卤水，也可以用固体食盐溶解制成。

不论何种氯化钠溶液，其中都或多或少地含有Ca2+、Mg2+等杂质，它们在氨化或碳酸化过程中会生成CaCO3、Mg（OH）2、MgCO3及其他不溶性复盐，堵塞设备和管道，影响传热和成品质量。

故盐水在进入吸氨塔前必须除去这些杂质。

其精制的方法是加入碱性物质如Ca（OH）2和Na2CO3等，使生成沉淀：

Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓Ca2++CO32-=CaCO3↓

生成的沉淀可借沉降法除去，沉淀后的盐水称为精制盐水。

④碳化反应生成的NaHCO3固体，经过滤分离以后，送入煅烧炉中，在160℃以上的高温煅烧，即得纯碱：

NaHCO3=Na2CO3+CO2+H2O

煅烧放出的气体称为炉气，经冷却，吸收除去氨后，压缩返回碳酸化塔。

⑤滤过分离母液中主要含NH4Cl，当加热蒸馏时，母液中的碳酸氢铵和氢氧化铵首先分解以气相逸出。

含有氯化铵的溶液，送入调和槽中，加入石灰乳，在不断搅拌下，使其进行如下的反应：

2NH4Cl+Ca（OH）2===2NH4OH+CaCl2

然后将调和槽出口的溶液送入蒸馏塔，在加热的情况下，回收得到氨气，与淡液蒸馏塔分解得到氨气一起送往吸氨塔吸氨制成氨盐水。

塔底部排走的溶液称为蒸馏塔废液，一般情况下直接排弃。

⑥氨盐水碳酸化所使用的二氧化碳、蒸馏氯化铵所需要的石灰乳是由石灰石煅烧而得到的：

CaCO3=CaO+CO2

石灰石的煅烧是在石灰窑中进行的。

产生的CO2气，浓度在40%左右，称为窑气，经过除尘、冷却和压缩后送去碳酸化塔的中部用作碳酸化，得到的固体产品即为石灰。

为了易于调节和便于输送，送往调和槽分解氯化铵的石灰通常先制成石灰乳。

将石灰和热水一起送入消化机中，在近于沸腾的情况下石灰进行消化而成悬浮液，即为石灰乳。

CaO+H2O=Ca（OH）2

⑦氨碱法生产的主要化学反应可以表示为:

NaCl+CO2+NH3+H2O=NH4Cl+NaHCO3

CaCO3=CaO+CO2

NaHCO3=Na2CO3+CO2+H2O

CaO+H2O=Ca（OH）2

NH4Cl+Ca（OH）2=CaCl2+H2O+NH3

（2）联碱法：

原料为原盐、液氨、天然气，它与氨碱法比较取得产物有两种：

Na2CO3和NH4Cl。

其主要生产工序为：

①石灰工序

②盐水工序：

Mg2++Ca（OH）2→Mg（OH）2+Ca2+

Ca2++CO2+2NH3+H2O→CaCO3（二次泥）+2NH+

为了使氢氧化镁絮状物更好的沉淀，在聚沉过程中可以加入聚沉剂，如聚丙烯酰胺未水解体。

二次泥可以用作助沉。

③吸氨工序：

采用外冷的方式进行冷却。

④碳化工艺：

采用内冷的方式进行冷却。

⑤过滤工序：

⑥煅烧工序：

2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2↑

在之前加入返碱

⑦氨回收工序

⑧重质纯碱生产：

密度为0.90g/ml.通常有两种生产方法，固相水合法与液相水合法（低盐水）。

3.东岳泡花碱厂

3.1公司简介

青岛东岳泡花碱有限公司，原名国营青岛泡花碱厂，始建于一九四三年，是全国规模最大、品种最全、历史最悠久的多品种硅酸盐类产品专业生产企业,主要生产硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾钠、硅酸钾、硅胶、硅溶胶等产品，生产产品在行业内率先实现出口，产品销往日本、韩国、欧美等20个国家和地区，与多家世界著名跨国企业合资合作，是国内同行业最知名的外向型企业。

3.2实习过程

4月12日，我们在老师带领下到了东岳泡花碱厂参观实习，到站后有两位工程师分别为我们讲述了泡花碱厂的概况，硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾钠的生产工艺和流程，紧接着其中一名工程师带领我们参观了原料、产品仓库和各个生产车间。

3.3生产工艺

硅酸钠又称泡花碱和水玻璃，其分子式为Na2SiO3,通常实际分子式会写为Na2O•MSiO2,其中M为模数，一般在1.5-3.5之间。

水玻璃模数越大，固体水玻璃越难溶于水，n为1时常温水即能溶解，n加大时需热水才能溶解，n大于3时需4个大气压以上的蒸汽才能溶解。

水玻璃模数越大，氧化硅含量越多，水玻璃粘度增大，易于分解硬化，粘结力增大。

生产硅酸钠的工艺有干法和湿法两种，生产泡花碱的原料为石英砂和碱。

（1）干法生产的主要原料为石英砂和碱，碱又包括：

纯碱、元明粉、芒硝。

其生产工艺如下图：

图4干法生产泡花碱流程图

（2）湿法生产

图5湿法生产泡花碱流程图

液体泡花碱可以用作原材料生产硅胶、白炭黑、分子筛等，作为助剂可用于水泥、洗涤剂和牙膏中，还可以作为粘合剂，用来粘纸箱等。

（3）偏硅酸钠的生产方法有母液循环法、结晶粉碎法和造粒法三种方法。

由于母液循环法容易造成浪费和污染故已经淘汰，现在最新方法为造粒法。

偏硅酸钠有零水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠和九水偏硅酸钠，由于九水偏硅酸钠易结块，故生产很少。

偏硅酸钠可以与泡花碱加入到水泥中，加快其硬化。

4.实习体会

这次实习中，老师以及有关工作人员强调最多的就是“安全”。

青岛碱业集团对安全这一环节看得很重，为了让我们重视还向我们举出了6.29事故这一事例，热电分公司管道爆炸造成了大量的人员伤亡。

这让我充分认识到了安全的重要性，在追求生产利益的同时安全一定是放在首位的，多少利益也无法换回一条鲜活的生命。

短暂而有意义的实习结束了，在这次实习中听到最多的词就是安全。

确实是这样，在以前和最近一段时间内跟化学有关的工厂发生过很多爆炸事故，使生命财产造成了巨大损失。

不管从事什么工作都要把安全生产放到第一位，安全才是最大的财产。

通过几家公司的实习我发现科技创新是一个企业发展的灵魂，是一个企业立于不败之地的保证。

同时我也明白了产业链的概念，只有企业形成规模，生产形成网络，多个企业形成很好的有机体，那样的企业会有更大的发展动力。

只有这样才可以提高生产效益，提高废物利用率，达到环保的目的。

当然最大的感受是发现了自己在学习上的不足，感觉到了书本知识与现实生产的差距，知道了不是所有的实验室可做的合成与反应都可以投入生产。

明白了在平时的学习中要增强动手能力，做到理论与实际相结合，学好专业知识，同时兼顾其他方面的发展做一个全能型人才，才能适应社会的发展需要。

“千里之行，始于足下”，这近四天短暂而又充实的实习，我认为对我从校园走向社会，从理论到实践起到了一个桥梁的作用，过渡的作用，是人生的一段重要的经历，也是一个重要步骤，对将来走上工作岗位也有着很大帮助。

5.实习过程中发现的问题及解决方案

在海晶化工集团门口发现污水气味很是难闻，当刮风时很易影响周围居民，建议水池上面能适当加一些盖子；对于沼气渣和沼气液可以经过处理制成肥料，也可以可以把沼气渣处理制成基础的建筑材料；青岛碱业车间内的气味很难闻对人体有害，建议增加一些排气设备；泡花碱厂车间的粉尘很多，建议增加除尘设备。

指导教师评语

系（教研室）

意见