太阳能电池前清洗制绒工艺指导书.docx

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太阳能电池前清洗制绒工艺指导书

RENA制绒

工艺操作规程

序言

为更好地保证Schmid制绒机的生产正常进行，稳定生产工艺，提高制绒工序产品质量，进一步保证电池产品性能，特制定本作业指导书，以使操作人员的工艺操作有章可循，规范统一，同时，还为新员工的上岗培训提供教材参考。

一、工艺目的

二、使用范围

三、责任

四、设备及工具

五、工艺原料及工艺要求

六、工艺描述

1、工艺原理

2、制绒工艺流程

3、工艺方案

4、注意事项

七、工艺准备

八、工艺操作

九、测试及检查

十、安全操作

附件1积分球绒面反射率测试仪操作说明

制绒工艺操作规程

1、工艺目的：

　制绒工艺就是利用线锯切割时在硅片表面形成的损伤层及硅片表面的缺陷，通过硝酸与氢氟酸的混合溶液对硅片表面进行化学腐蚀。

使硅片在微观上形成高低不平的表面，增加电池片表面的受光面积，降低反射率，从而提高太阳电池的转换效率。

2、设备及工具：

SCHIMID制绒机、电子天平、PVC手套、口罩、防护服、防护眼罩、防护套袖、橡胶手套、防酸碱胶鞋、methrohm浓度分析仪、D8绒面反射仪。

3、适用范围：

电池车间制绒工序SCHIMID制绒设备

4、职责：

本工艺操作规程由工艺工程师负责制订、修改、解释

5、工艺原料及工艺要求：

合格的多晶硅片、HNO3（65%、电子级）、HF（49%、电子级）、KOH（50%、电子级）、HCl（37%、电子级）、DI水（大于15MΩ·cm、6bar）、冷却水（4bar）、压缩空气（6bar，除油、除水、除粉尘）、排风（）、环境温度20℃～30℃、相对湿度40％～65％。

6、工艺描述：

、工艺原理：

SCHIMID制绒工艺主要包括三部分：

硝酸与氢氟酸混合液腐蚀→氢氧化钾腐蚀→盐酸与氢氟酸混合溶液清洗

　　在制绒过程中，首先是硝酸与硅在损伤层与缺陷处发生化学反应，形成氧化硅，然后氢氟酸与氧化硅反应生成硅的络合物（H2SiF6）与水，这样去损伤层与制绒同时进行，从而缩短了工艺流程。

制绒之后的硅片经过KOH溶液去除硅片表面的多孔硅以及中和腐蚀槽中未清洗干净的酸液，再经过DI水冲洗去掉表面残留的碱液。

最后利用HF与HCl的混合溶液除去硅片表面的各种金属离子等杂质，并用DI水冲洗酸性表面，最后用压缩空气将硅片表面吹干。

制绒过程的反应方程式如下：

1）Si+4HNO3=SiO2+4NO2+2H2O

2）SiO2+4HF=SiF4+2H2O

3）SiF4+2HF=H2SiF6

、工艺流程：

上料→HNO3、HF制绒→风刀1→冲洗1→KOH腐蚀→冲洗2→HF、HCl清洗→冲洗3→热风吹干→下料

7、注意事项：

、腐蚀槽的腐蚀速率会随着硅片清洗量的增加而改变，新换的药液反应速度慢，因此需要降低带速，平均腐蚀深度的目标值为µmµm（由于设备差异，以及调试初期的工艺变化会做相应调整），平均腐蚀量超出目标值应该进行工艺调整，合格品范围单片值µµm，超出此范围应停产调试。

新更换的药液通过调整带速-2.0mmin以保证腐蚀深度在规定范围内，调整过程中的称量记录要做上备注，当腐蚀速度稳定后每隔一个小时测量一次腐蚀深度。

当腐蚀深度偏离规定时最好不要更改溶液浓度、溶液比例，因为浓度、比例发生改变腐蚀速度也随之发生变化，导致腐蚀后硅片表面微观结构发生改变。

温度调整控制在20ºC以下。

、腐蚀槽的自动补液量的设定应保证每个班组的手动补液次数不大于1次，当进行调整后需做相应的记录包括：

时间、原因、更改值、技术员签名。

、制冷机上制冷剂的电导率要维持在500us左右，因为如果电导率不在此范围内，会导致制冷机制冷量不足或者过高，造成制冷剂冰冻等其他问题的发生，不利于工艺、设备的稳定。

8、工艺准备

、工艺洁净管理：

操作时需戴口罩、洁净手套，并保持室内正压，严禁随便开启门窗，以保持室内洁净度。

、设备准备:

确认设备能正常运行，工艺温度、冷却水、压缩空气等压力及流量正常。

、原材料准备:

硅片需经抽检合格后方可投入，将不合格硅片挑拣出来。

常见的不合格片包括：

崩边、缺角、裂纹、锯痕、手印、孔洞、微晶、含氮化硅的硅片等。

、工装工具准备：

备齐用于工艺生产的PVC手套、口罩、防护眼罩、防护面罩、防护套袖、防护服、防酸碱手套、防酸碱胶鞋等。

、工艺准备：

确认设定的制绒工艺名称及参数正确无误。

9、工艺操作：

、在工艺准备完成后，选择正确的工艺方案，点击开始进入自动运行模式。

、自动装载操作：

硅片的自动装载速度不得大于Schmid设备主体的传输速度，以保证在装载区不会出现叠片现象。

、自动卸载操作：

操作人员务必仔细看护好硅片的传输，保证各个硅片传入载片盒的正确位置，用肉眼观察硅片上下表面的绒面效果，发现绒面不明显或制绒面黑色印记较多时应及时反映给当班工艺人员进行调整。

、取片时要随时将碎片取出并准确记录每一道的碎片情况，如发现硅片有未风干的现象则将湿硅片挑拣出来并及时向班组长反映情况，通过调整设备及工艺解决问题。

、工艺过程中：

定时检查设备运行情况，检查各槽是否都处于inprocess状态，检查传输速度、温度、气体流量等参数以及各工位液位情况。

、完工后详细填写完工转交单，要求字迹工整、投入、产出、碎片等信息准确无误，与制绒后的硅片一同转入扩散工序。

10、测试及检查：

、新换HNO3/HF槽药液后，需等到槽温实际值降到设定值时方可进行投片生产。

、当工艺稳定后，每1小时需进行一次腐蚀深度的测量。

具体测量方式如下：

先利用电子天平称量5片腐蚀前硅片的质量，将此质量按顺序填写在工序腐蚀深度记录表中，同时记录好日期、班次、称重时间硅片数（即称重时设备从维护结束已生产的硅片数）、工艺条件（如腐蚀温度、传输速度等参数），并按照第1、2、3、4、5道的顺序装片投入腐蚀槽运行工艺。

制绒后按照第1、2、3、4、5道的顺序取出此称重硅片，再称量腐蚀后硅片的重量，填入表格，利用电子表格的公式直接求出腐蚀深度值。

硅片的单面腐蚀深度（5片的平均值）调试初期暂定为µmµm，超出范围应当进行温度或者速度调整，调整后复测一次，如果仍超出范围，应当立即通知当班工艺人员进行调整。

、清洗设备超过半小时以上不投产，必须停机将药液排至里，以保证药液浓度的稳定。

、清洗制绒机的维护周期为：

小于40万片。

可根据实际制绒效果适当延长或缩短维护周期，但不应超过3万片，并需作出说明（由工艺和设备人员协商规定）。

新换HNO3/HF槽药液后，需要在“腐蚀深度记录表”中认真填写更换时间、更换班组。

、硅片表面无可见污物、水印、指印、崩边、缺角等缺陷方可转下。

、测试腐蚀量的同时利用反射率仪测试硅片的表面反射率，校准反射率仪以后将硅片制绒面向上放入仪器中测试制绒面的反射率，反射率范围在小于27以下，如果反射率过高，通知跟班技术人员，进行工艺调整。

注：

制绒机工艺的更改要由工艺人员执行，并做好详细的工艺更改记录。

11、安全操作：

制绒工序大量使用强酸、碱等化学药品，了解酸、碱的知识对安全生产是十分必要的。

酸碱对人体和衣物有强烈的腐蚀作用，而且有些有毒性和氧化作用。

、员工上岗前必须经过专业培训，要严格按照本工序设备安全操作规程和工艺操作规程进行作业。

、硅片的装卸应该在10000级的洁净环境中进行，注意保持室内洁净度，进出时随手关门。

、操作时务必小心，不可损伤或沾污硅片。

、腐蚀槽在反应过程中会产生有毒气体，要保证良好的通风并注意防护，避免蒸气对人体的毒害。

、更换药液、维护、开窗操作要穿戴适当的防护用品，如防护服、防护眼罩、防酸碱手套、防酸碱套袖、口罩等。

、搬运时要防止酸、碱瓶的倾倒和破裂，启封时，瓶口应向无人的地方，并且环境需通风良好。

更换化学药品罐时须由专人负责，两人同时进行作业，穿好防护服，戴好防护面罩、防护套袖和手套，小心处理，换好药液后及时填写记录。

注意：

①在更换前一定要先确认药液名称是否为自己需要的。

②在更换完后，再次确认药品名称，并填写药品更换纪录。

最后由另一人确认药品名称、填写的药品更换纪录信息与药品桶上无误并签字。

、设备内部或周围严禁接触和堆放易燃易爆等危险品。

、在机器运行过程中任何人不得将头、手伸入工作腔体，以免发生危险。

、工作时一定要有专人看守，工作结束后操作人员必须保证关闭设备电源后方可离开。

、为防止硅片沾污，制绒后的硅片应尽量避免较长时间暴露在空气中，制绒后的硅片应在2小时内转入扩散工序。

、在中和浓酸或浓碱时，必须先将其倒入水中稀释。

、盛过强碱、强酸的容器不可随意丢弃，应先倾倒干净，用水冲洗多遍，然后进行一般清洁处理。

、酸瓶破裂，可用细沙吸收，将沙撮走后，再用水冲洗地面。

、不同废液不可随意混倒，废液应当分开处理。

、正常生产中，不允许开盖生产。

积分式反射仪操作手册

1.开机步骤

准备工作

1.1.1确保装机已完成。

1.1.2确保接线都已正确接好。

检查氙灯电源到机台的两根线缆是否紧密旋扣；检查氙灯电源输入部分是否完好接电；检查计算机是否完好接电；检查暗箱是否完好接电；检查光谱仪是否完好接电；检查光谱仪与计算机之间的USB是否正确连接；检查光纤是否正确连接。

1.1.3确保环境及厂务符合要求。

不稳定的厂区电源会对设备有重大伤害；不稳定的厂区电源会对数据的精确性有影响；震动的环境会严重减少设备寿命甚至伤害到设备；酸或碱性的环境会腐蚀设备。

开机顺序

1.2.1开暗箱风扇。

暗箱风扇电源接上即开始运转，有风扇启动的声音。

1.2.2开氙灯。

果断且迅速按下氙灯电灯电源开关，正常情况下会有一秒钟的吱吱的高压激发的声音并随之“嘭”的一下氙灯点亮。

氙灯发出亮白色的光。

由于含有紫外线，请不要注视氙灯的光线。

若5秒还不点亮氙灯，请立刻关上氙灯电源，并联系相关工程师报告状况。

1.2.3开光谱仪。

光谱仪的开关在电源线接口旁边，拨动开关即有风扇启动的声音。

1.2.4开计算机。

先打开显示器电源，再打开计算机，正常启动。

计算机完全启动后打开反射仪软件，软件显示界面会显示光谱仪序号。

若显示没有找到光谱仪则检查光谱仪与计算机的连接及光谱仪是否开启。

若有异常，请立即关上光谱仪电源，并联系相关工程师报告状况。

若计算机异常，请立即联系相关工程师报告状况。

2.测试

测试的过程很简单，将待测试片放在载物台上，待测部分放置在中间位置。

单击“Measurement”，开始量测。

图4-6选择Measurement按钮

完成测量后，结果会以曲线的形式，显示在窗口中。

3.数据处理

当测量完成后，可以通过几种方式读取结果。

在此窗口中可以通过“File”→“Open”，同时打开不大于8条曲线文件，方便进行比较。

此时，在“ShowList”的下拉菜单中，将会显示曲线名称与颜色的关系。

在“CurveList”中，“”的功能为显示/隐藏对应的曲线。

“”表示选定对应的曲线，在“Remove”→“Delete”中进行删除；也可以在“File”→“Save”保存此组数据或通过“ShowData”显示具体的数据。

“

”显示的为平均反射率。

可以通过上面提到的“File”→“ShowData”直接读取数据。

通过“Copy”按钮，将所有的数据复制到剪贴板，可以直接粘贴到如Excel等软件中。

所有测量的数据会生成以“.asc”结尾的文档，可以通过笔记本方式打开或者使用其他软件读取。

4.硬件设置

●氙灯电源箱长开，建议不要关掉电源。

●光谱仪长开。

●暗箱风扇在开启氙灯或光谱仪前先开，保证通风系统的运行。

●计算机常开。

●保持积分球出光口与标准白板之间的距离为300um。

●保持积分球出光口与待测试片之间的距离为300um。

5.软件设置

●Recipe参数的设定

主操作界面中，在左上角“File”→“EditRecipe”→“Login”→“Recipe”

（I）BoundariesforCalculation：

此处设定请不要超出光谱仪的硬件参数范围。

建议设置为Low:

;High:

;Points:

700

（II）AlarmSetting：

如果测量结果超出了设定的范围，在打印出的报告中会有“NG”的提示标志。

（III）DataGraphicDisplaywithlimit（Y）：

设置Y轴的显示范围，一般为0~1。

当显示数据曲线图的时候，也可按照需要设定好区间进行查看。

（IV）AirMassSetting:

Resultfactor是一个常数，在AM1.5G的时候固定为;

Name为AirMass的名称，这里为AM1.5G

GlobalSource为加载AirMass的路径

Title,TitleX,TitleY分别为曲线的标题及横纵坐标标示

（V）Filesettings:

当Savefileafterthemeasurement被选定后，“Path”将生效，所设定的位置为测量结果的保存文件夹，“filename”为最后一次测量结果保存的文件名Numberofmeasurement为测试的次数设置。

一般设置为1次。

为了测试重复性的时候会设置多次，看测试系统的稳定性。

（VI）RLambdaminimum:

设置拟合曲线看吸收峰值。

需要看拟合曲线则勾选ShowFittingCurve。

FittingOrder表示拟合的次数。

一般为5。

根据经验，先大致判断吸收峰的位置所在波长，然后将Boundaries设置为波长减100到波长加100。

如吸收峰波长为610nm左右，则可设置Boundaries为500到700。

NKfIle可以加载与试片相关的nk文件。

●Config参数的设定

按照以下路径：

主操作界面→“File”→“EditRecipe”→“Login”→“Recipe”→“Config”,进入以下界面。

图6-7Config界面

（I）IntegrationTime（ms）：

此项为积分时间，在设备调试的时候，Raditech的工程师会根据光强的强弱与测量时间的需要进行调整。

单位为毫秒。

（II）Withsubsteactbackground：

为扣除背景光，测试反射率时要勾选。

（III）SampleAverage：

此项为平均次数。

当平均次数越多，数据的稳定性会越好，以此得到的曲线会更加平滑。

注意：

此设定是根据光谱仪及氙灯等光学条件设定，请不要随意修改。

●Setup

此项涉及到底层设置，由厂商设定。

6.维护

本设备几乎没有维护成本，只需隔一段时间简单查看设备状况是否正常，设置是否被修改或部件是否被碰撞。

●常规维护

负责设备的工程师，应经常查看设备，观察是否有异常情况或操作人员是否按照正确的设置操作。

确认氙灯是否正常发亮；氙灯电流表读数是否维持在5A；暗箱风扇是否正常运作。

确认载物台上是否整洁，是否有试片颗粒，避免伤害试片；积分球口是否与试片及标准白板保持一定距离；光纤没有被挤压到。

●每周维护

使用无尘布对仪器外表面进行清洁。

由于设备一直处于上电运行状态中，严禁使用酒精或湿抹布等擦拭。

注意：

在清洁过程中，对积分球以及相关的连接部分时，请不要剧烈用力，以免影响光路。

●确认测量信号的稳定性。

●当氙灯老化后，对氙灯进行更换。

7.注意事项

●工作距离

积分球测试口与试片之间的距离，十分关键，在工程师调试并确认后，请不要随意更改，以免影响量测结果。

●标准白板的保护

标准白板在使用后，请立即盖好盒盖保存，以免造成污染或划伤，而影响正常使用。

若不慎有灰尘或其他损伤，也不要擦拭或者试图修补，以免进一步伤害标准白板

●光路的稳定性

在量测过程中，请不要接触任何光学部件，比如：

光纤，光谱仪，积分球等。

以免量测数据失真。

●关于停电

设备最好一直开着，对设备的电源开启关闭会影响设备的寿命。

建议不要因为省电或维护等原因断电。

不可抗拒的原因需要断电，可按顺序断开氙灯电源，光谱仪电源，电脑电源及其它电源。

电源供应时再循序开启。

●规范性操作

请按照以上章节的标准测量步骤进行操作，以免造成损伤试片。

设计文件名称

制绒工艺操作规程

T-IS-018

产品型号名称

156×156多晶绒面电池

共５页

第１页

1、工艺目的：

制绒工艺就是利用线锯切割时在硅片表面形成的损伤层及硅片表面的缺陷，通过硝酸与氢氟酸的混合溶液对硅片表面进行化学腐蚀，使硅片在微观上形成高低不平的表面，增加电池片表面的受光面积，降低反射率，从而提高太阳电池的转换效率。

2、设备及工具：

SCHIMID制绒机、电子天平、PVC手套、口罩、防护服、防护眼罩、防护套袖、橡胶手套、防酸碱胶鞋、methrom浓度分析仪、D8绒面反射仪、金相显微镜。

3、适用范围

电池制造部制绒工序SCHIMID设备。

4、职责

本工艺操作规程由工艺工程师负责解释、修改。

5、材料：

　　合格的多晶硅片、HNO3（63%、电子级）、HF（49%、电子级）、KOH（50%、电子级）、HCl（37%、电子级）、DI水（大于15MΩ·cm、6bar）、冷却水（4bar,进水15摄氏度，出水一般25摄氏度）、压缩空气（6bar，除油、除水、除粉尘）、排风（）、环境温度23℃～25℃、相对湿度45％～65％、正压15Pa。

6、工艺描述：

　、工艺原理：

SCHIMID制绒工艺主要包括三部分：

硝酸与氢氟酸混合液腐蚀→氢氧化钾腐蚀→盐酸与氢氟酸混合溶液清洗

　　在制绒过程中，首先是硝酸与硅在损伤层与缺陷处发生化学反应，形成氧化硅，然后氢氟酸与氧化硅反应生成硅的络合物（H2SiF6）与水，这样去损伤层与制绒同时进行，从而缩短了工艺流程。

资料来源

编制

校准

工艺

提供部门

审定

制绒之后的硅片经过KOH溶液去除硅片表面的多孔硅以及中和腐蚀槽中未清洗干净的酸液，再经过DI水冲洗去掉表面残留的碱液。

最后利用HF与HCl的混合溶液除去硅片表面的各种金属离子等杂质，并用DI水冲洗硅片表面，最后用压缩空气将硅片表面吹干。

制绒过程的反应方程式如下：

1）Si+4HNO3=SiO2+4NO2↑+2H2O

2）SiO2+4HF=SiF4+2H2O

3）SiF4+2HF=H2SiF6

　、工艺流程：

上料→HNO3、HF制绒→风刀1→冲洗1→KOH腐蚀→冲洗2→HF、HCl清洗→冲洗3→热风吹干→下料

　、工艺方案：

滚轮速度:

min

药液槽温度（setpoint）:

腐蚀槽8摄氏度碱槽24摄氏度

腐蚀槽:

配槽：

硝酸205L，氢氟酸45L，纯水110L;

浓度：

硝酸350g/L，氢氟酸40g/L。

补液量:

每投入100片补充0.35L硝酸0.465L氢氟酸

碱槽:

氢氧化钾维持电导率100ms

补液量:

每投入100片，补充氢氧化钾0.06L，每投入80片纯水1L；

清洗槽:

配槽:

盐酸65L;氢氟酸30L；纯水：

165L；

补液量:

每100片补液盐酸；氢氟酸:

；DI水：

；

７、注意事项：

、腐蚀槽的腐蚀速率会随着硅片清洗量的增加而改变，新换的药液反应速度慢，因此需要降低带速或者提高腐蚀槽温度，腐蚀深度的目标值为－，腐蚀量超出目标值必须进行工艺调整,一般为更改腐蚀槽温度，如果更改腐蚀槽温度之后腐蚀量仍旧不合格立即通知工艺人员更改工艺。

合格品范围单片值－，超出此范围应停产调试。

新更换的药液在生产总片数<2000P时，要求每隔半小时测量一次腐蚀深度，及时调整带速（调整带速的原则，每提高0.1m/min，腐蚀量减少）以保证腐蚀深度在规定范围内，调整过程中的称量记录要做上备注，在腐蚀速度稳定后每隔一个小时测量一次腐蚀深度。

当腐蚀深度偏离规定时最好不要更改溶液浓度、溶液比例，因为浓度、比例发生改变腐蚀速度也随之发生变化，导致腐蚀后硅片表面微观结构发生改变。

温度调整控制在10度以下。

、腐蚀槽的药液每个班组的手动补液次数不大于1次，当进行调整后需做相应的记录包括：

时间、原因、更改值、技术员签名。

、制冷机上制冷剂的电导率要维持在500us左右，因为如果电导率不在此范围内，会导致制冷机制冷量不足或者过高，造成制冷剂冰冻等其他问题的发生，不利于工艺、设备的稳定。

设计文件名称

制绒工艺操作规程

T-IS-018

共５页

第３页

8、工艺准备：

、工艺洁净管理：

操作时需戴口罩、洁净手套，并保持室内正压，严禁随便开启门窗,以保持室内洁净度。

、设备准备：

确认设备能正常运行,工艺温度、冷却水、压缩空气等压力及流量正常。

、原材料准备：

硅片需经抽检合格后方可投入，将不合格硅片挑拣出来。

常见的不合格片包括：

崩边、缺角、裂纹、锯痕、手印、孔洞、含氮化硅的硅片等。

（详见硅片检验规范）

、工装工具准备：

备齐用于工艺生产的PVC手套、口罩、防护眼罩、防护面罩、防护套袖、防护服、防酸碱手套、防酸碱胶鞋等。

、工艺准备：

确认设定的制绒工艺名称及参数正确无误。

9、工艺操作：

、新换HNO3/HF槽药液后，需等到槽温实际值降到设定值后方可进行投片生产。

投片之前要分清楚投入硅片的锯痕方向。

、当工艺稳定后，每个小时需进行一次腐蚀量的测量，以确定硅片的腐蚀量方便控制产品质量。

具体测量方式如下：

先利用电子天平称量5片腐蚀前硅片的质量，将此质量按顺序填写在工序腐蚀深度记录表中，同时记录好班次、称重时间、硅片数（即称重时设备从维护结束已生产的硅片数）、工艺条件（如腐蚀温度、传输速度等参数），并按照第1、2、3、4、5道的顺序装片投入腐蚀槽运行工艺。

制绒后按照第1、2、3、4、5道的顺序取出此称重硅片，再称量腐蚀后硅片的重量，填入表格，利用电子表格的公式直接求出腐蚀深度值。

每隔一小时轮流称重一次腐蚀量。

硅片的单面腐蚀深度（5片平均值）为微米，偏差值小于,允许有一片的腐蚀深度不在该范围内，如果有大于一片超出此范围应当复测一次，如果仍有一片超出范围应当立即通知当班工艺人员进行调整。

、若清洗设备隔10mins以上不投产，必须将HNO3/HF槽（etchbath）里的药液排至tank里，以保证药液浓度的不变，同时为保证滚轮不变形，所有的传输convyer1、convyer2、convyer3不能停止超过30分钟。

、清洗制绒机的维护周期为：

<46万片。

可根据实际制绒效果适当延长或缩短维护周期，但增加的片数不应超过3万，并作出说明。

新换HNO3/HF槽药液后，需要在“腐蚀深度记录表”中认真填写更换时间、更换班组。

、硅片表面无可见污物、水印、指印、崩边、缺角等缺陷方可转下。

、制绒工序每个班组对所有制绒设备定期进行药液浓度的测量，每个制绒设备的三个化学药品槽的药品浓度都要测量。

测量的结果要记录到“药液浓度测量记录表”中。

具体操作规范详见“浓度分析仪操作规范”。

、测试腐蚀量的同时利用反射率仪测试硅片的表面反射率，校准反射率