封管实验_精品文档.pdf

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封管反应封管反应1适用反应类型：

1.1反应温度比所用溶剂和反应原料沸点稍低或稍高，在反应中不产生大量气体的反应。

1.2反应物中有气体的溶液，反应需要加热才能进行。

2反应器Aldrich的Acepressuretube与ChemGlass公司的封管，设计最高压力可以承受150psi（10atm）。

3常用的反应压力和温度不同的溶剂对应不同的温度，关于溶剂的蒸汽压和温度的关系可以参考溶剂手册第三版，化学工业出版社出版。

几种常用溶剂的高于沸点的蒸汽压：

甲醇在140时，蒸汽压为1077.08kPa，常压沸点64.5；乙醇在150时，蒸汽压为982.85kPa，常压沸点78；甲苯在136时，蒸汽压为200kPa，常压沸点110；苯在103.92时，蒸汽压为199.98kPa，常压沸点80。

溶剂手册上的数据不太全，很多有机溶剂高于沸点的蒸汽压都查不到，比较一些可以查到的数据，我们也可以判断自己所用的条件是否在安全范围之内。

苯类和卤代烃类化合物对密封圈的溶胀比较严重，不建议使用太高的温度。

由于我们使用的封管类型不一，建议内压不要超过6atm，这时甲醇在120左右，乙醇在130左右。

在使用气体的溶液进行封管反应时，由于在高温下气体挥发严重，应当考虑到在该温度下除去溶剂超过沸点产生压力外，还有气体高温下挥发产生的压力。

如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时，由于在高温下氨挥发严重，当温度为120时，压力可能超过10atm。

微波反应器在加热的同时可以测定反应的内部压力，建议对没有把握的反应先用微波反应器在目标温度反应10分钟，了解压力可能达到多少。

在反应时一定要控制油浴温度，防止反应过热。

划痕和撞击将影响封管的耐压能力，在使用和清洗封管时要小心。

4正常使用时可能发生的问题：

4.1密封圈损坏密封圈是整个反应器上最容易损坏的部件，如有损坏要及时更换。

公司曾经发生的事故：

曾经在用氨的乙醇溶液120氨解反应时，Acepressuretube的密封圈损坏，反应液冲出。

4.2四氟乙烯盖子把玻璃顶破公司曾经发生的事故：

使用国产的封管，把当时的气温很低，在加热以前把盖子旋得过紧，加热到120以后，由于四氟乙烯膨胀得比玻璃快，把封管口上的玻璃胀破，反应液冲出。

建议以后不可以使用国产的封管，因其质量未经过权威部门检测。

4.3封管爆炸公司曾经发生的事故：

国产封管，反应正在进行中封管爆炸。

经计算实验中可以产生3倍的气体。

100下，2倍量CH3OH，1倍量CO2。

进口封管在公司内也有爆炸先例，所以不要有侥幸心理，要保证安全的前提下进行实验。

5封管使用时注意事项：

5.1进口封管质量较好，新封管最高可以承受10atm，但使用过多次后，最高承受的压力会下降；而国产封管未经过严格测试，尽可能不再使用，或者在有气体的溶液参与反应，温度不超过溶剂沸点，并且在确保压力不超过2atm时，才可采用；5.2在使用气体的溶液进行封管反应时，由于在高温下气体挥发严重，估算压力时除去考虑到在该温度下溶剂超过沸点产生压力外，还有该溶液中气体高温下挥发产生的压力。

如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时，由于在高温下氨挥发严重，当温度达到120时，压力可能已经远远超过10atm；5.3必须实现估算到反应可能产生的气体，包括主反应、副反应等可能产生的气体的压力要考虑进去；5.4对于反应温度超过溶剂沸点20以上的反应，推荐使用高压反应釜；5.5对于没有把握的反应，推荐先使用微波反应器进行小试，反应速度快，而且相对安全；5.6封管属于压力仪器，严禁碰撞、划痕等可能导致内伤的操作；5.7封管的密封圈有两种，一般的褐色的Viton密封圈，耐油和酸；若反应中用到强碱时请使用白色的全氟密封圈；5.8盖上塞子时请不要旋转得太紧或太松，绝不可紧到不能再紧的程度，这样反而容易泄漏产生危险甚至封管顶破，松紧适宜即可；5.9体系中试剂和溶剂体积严格控制在封管容积的1/3以下，推荐在1/5以下；5.10洗涤封管时不要泡在碱缸中，也不要使用超声洗涤，应根据反应情况使用合适的溶剂漂洗干净，可以使用试管刷洗涤，不可使用刮刀；5.11封管反应结束时，要将反应降至室温才可打开封管塞子，不能在封管还是高温的状态下打开；5.12进行封管反应时必须在正面及可能伤到人的侧面加防护挡板，观察封管反应进行情况时，不要直接观察，要在防护玻璃或挡板后面观察。

附件：

常用溶剂的沸点附件：

常用溶剂的沸点压力单位换算：

1物理大气压（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）常用溶剂沸点溶剂缩写/分子式沸点/估计2atm下沸点/*乙醚Et2O34.656二氯甲烷DCM39.861二硫化碳CS246.268丙酮56.179甲醇MeOH64.588四氢呋喃THF6689四氯化碳CCl476.8101乙酸乙酯EtOAc77.1101乙醇EtOH78.3102苯PhH80.1104乙腈CH3CN81.6106异丙醇i-PrOH82.4107三乙胺TEA89.6114二氧六环101.3127甲苯PhCH3110.6167吡啶Py115.3142乙酸AcOH118.1145二甲基甲酰胺DMF153182