金纳米棒合成及其影响因素的研究_精品文档.pdf

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June2011现代化工第31卷增刊

（1）ModernChemicalIndustry2011年6月金纳米棒合成及其影响因素的研究徐少俊，陈强，陈志龙（东华大学生物科学与技术研究所，上海201620）摘要:

利用种子生长法，通过改变体系中表面活性剂的比例或者硝酸银的量或者金种子的量，可制备出不同长径比（AspectRatio，AR）的金纳米棒。

结果表明，通过改变表面活性剂的比例可以更好地制备出多种长径比的金纳米棒。

关键词:

金纳米棒;种子生长法;表面活性剂;硝酸银;种子中图分类号:

TB381;TQ0504文献标识码:

A文章编号:

02534320（2011）S1016004Goldnanorods:

preparationandinfluencingfactorsonitssynthesisXUShao-jun，CHENQiang，CHENZhi-long（InstituteofBiologicalSciencesandBiotechnologyofDonghuaUniversity，Shanghai201620，China）Abstract:

Differentaspectratiosgoldnanorodscanbepreparedwiththeseed-mediatedgrowthmethodbychangingtheratioofsurfactantsortheamountofAgNO3ortheamountofgoldseedsinthesystemTheresultshowsthatthroughchangingtheratioofsurfactantsmanyaspectratioesgoldnanorodcanbebetterpreparedKeywords:

goldnanorods;seed-mediatedgrowthmethod;surfactant;AgNO3;goldseeds收稿日期:

20101201基金项目:

卫生部科技重大专项“十一五”计划之子课题（2008ZX10004002）;教育部中央高校基本科研业务费专项资金（10D10515）;上海市科委科研计划项目课题（09391911500）作者简介:

徐少俊（1986），男，硕士生，研究方向为有机合成，02167792746，shaojunxu19860809gmailcom;陈志龙（1967），男，教授，研究方向为有机合成，通讯联系人，02167792743，zlchen1967yahoocom。

金纳米棒具有横向和纵向表面等离子共振（LongitudinalSurfacePlasmonResonance，LSPR）峰1。

其独特的物理化学性质及光学性质，在生物和医学领域被广泛应用26。

金纳米棒有多种合成方法，其中以晶种生长法710最为常用。

笔者基于种子生长法的原理，即在生长液中加入一定量球形的种子溶液，在表面活性剂、硝酸银和弱还原剂抗坏血酸的作用下，金离子慢慢被还原并以种子溶液里的晶种为核心定向生长为一定长径比的金纳米棒。

通过改变体系中表面活性剂的比例，或者加入不同量的硝酸银或种子来研究它们对金纳米棒生成的影响。

1实验部分1.1主要试剂与仪器试剂:

氯金酸（HAuCl4）、抗坏血酸、硼氢化钠（NaBH4）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、硝酸银（AgNO3）购于国药集团上海化学试剂有限公司;十二烷基二甲基苄基氯化铵（BDAC）购于TCI;TrisHCl、NaCl购于上海生物工程有限公司;18.2M的水用于整个实验。

仪器:

DK324型电热恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）;QL86VortexShaker（海门其林贝尔仪器制造有限公司）;Lambda25UV/Visspec-trometer（PERKINELMER公司），波长设置在4001000nm。

1.2实验方法种子溶液的制备:

在5mL0.2mol/LCTAB溶液中加入0.25mL0.01mol/LHAuCl4和4.75mL去离子水（18.2M），配成混合液。

向混合液中加入0.6mL0.01mol/L冰浴NaBH4，剧烈混匀2min，此时溶液呈棕色，然后在27放置36h。

生长溶液的制备分3种情况以研究不同因素对金纳米棒合成的影响:

（1）5mL0.2mol/LCTAB与不同量（0.0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL）的0.2mol/LBDAC混合均匀，配成等体积的双表面活性剂溶液，然后加入0.5mL0.01mol/LHAuCl4，混匀后加入0.08mL0.01mol/LAgNO3，配成混合液。

反复颠倒试管，温和搅拌，溶液呈黄色。

向上述混合液中加入0.065mL0.1mol/L抗坏血酸，颠倒试管至溶液为无色，最后加入12L种子溶液，混匀数秒，27反应过夜。

（2）5mL0.2mol/LCTAB溶液中加入0.5mL0.01mol/LHAuCl4，混匀后加入不等量（80、120、160、200、240、280L）的0.01mol/LAgNO3，配成混合液。

反复颠倒试管，温和搅拌，溶液呈黄色。

向上述混合液中加入0.065mL0.1mol/L抗坏血酸，0612011年6月徐少俊等:

金纳米棒合成及其影响因素的研究颠倒试管至溶液为无色，最后加入12L种子溶液，混匀数秒，27反应过夜。

（3）5mL0.2mol/LCTAB中加入0.5mL0.01mol/LHAuCl4，混匀后加入0.08mL0.01mol/LAgNO3，配成混合液。

反复颠倒试管，温和搅拌，溶液呈黄色。

向上述混合液中加入0.065mL0.1mol/L抗坏血酸，颠倒试管至溶液为无色，最后加入不等量（12、24、36、48、60L）的种子溶液，混匀数秒，27反应过夜。

2结果与讨论2.1表面活性剂对金纳米棒合成的影响利用晶种生长法，可快速大量地制备金纳米棒。

用双表面活性剂制备金纳米棒的生长过程可以分为一个快速生长过程和一个慢速生长过程，前者在数十分钟内即可完成，变化快而剧烈，后者需要几个小时乃至十几个小时的温浴。

生长溶液中加入种子液后，刚开始数十分钟之内溶液的颜色变化几乎一致，几乎都呈蓝紫色，但由于加入的BDAC量的不同，随着时间的增加，BDAC量多的溶液颜色就会越变越深，由蓝色到紫色再到紫红色再到深红色等。

BDAC用量越多，变化更加缓慢，金纳米棒溶液颜色越深。

图1表示在不同量BDAC下，金纳米棒的UVvis光谱，随着BDAC用量增加，金纳米棒的横向峰位置基本不发生变化，位于520nm处，而纵向峰出现位置越来越大，表明金纳米棒的长径比越来越高。

BDAC/CTAB体积比例分别为:

（a）0;（b）1/10;（c）1/5;（d）2/5;（e）1/2;（f）3/5;（g）4/5;（h）1/1图1金纳米棒UVvis光谱特征图2表示在不同BDAC/CTAB比例下，金纳米棒纵向表面等离子共振峰位置变化和位移图。

当BDAC/CTAB为0时，金纳米棒LSPR峰位于650nm处，LSPR峰位移为0nm，BDAC/CTAB为1时，金纳米棒LSPR峰位于1000nm处，LSPR峰位移为350nm。

可见，在一定浓度范围的双表面活性剂体系中，随着BDAC/CTAB比值的增大，金纳米棒的LSPR峰位置越来越向近红外区移动，长径比越来越大，LSPR峰位移也越来越大，与BDAC/CTAB的比值成正比。

因此，在一定比例的双表面活性剂体系中，金纳米棒LSPR峰的位置及其位移变化成线性关系櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆。

（上接第159页）3结语

（1）在中空纤维膜接触器中用D2EHPA/煤油/HCl形成的微乳液体系能有效萃取NiCl2水溶液中的微量Ni2+。

增大微乳液中载体D2EHPA浓度和料液pH都能提高Ni2+的萃取率和过程的总质系数。

水液中NiCl2浓度增大，达到较高的萃取率需要较长的时间。

（2）相流速增加都能提高Ni2+的萃取率和过程的总质系数，但料液流速的增加对过程的影响更显著，表明过程的传质阻力主要在水溶液相。

参考文献1蒋柏泉，杨苏平，胡淑芬，等乳化液膜法处理含镍废水J南昌大学学报，2009，31（4）:

3303332裴亮，姚秉华一，付兴隆，等乳化液膜（ELM）技术在水处理中的研究新进展J膜科学与技术，2009，29（4）:

1061113龚福忠，马培华，刘力恒，等微乳液体系（OP7+OP4）/苯甲醇/D2EHPA/煤油/盐酸的增溶性能及其对钕的膜萃取J高校化学工程学报，2007，21（3）:

3753804MansurMB，SlaterMJ，BiscaiaJrECKineticanalysisofthere-activeliquid-liquidtestsystemZnSO4/D2EHPA/n-heptaneJHydrometallurgy，2002，（63）:

1071165TeresaM，ReisA，CarvalhoJMRModellingofzincextractionfromsulphatesolutionswithbis（2-ethylhexyl）thiophosphoricacidbyemulsionliquidmembranesJJMembraneSci，2004，（237）:

971076梅敏雅，张浩哲，金一中乳化液膜法处理模拟甲苯废气实验研究J浙江大学学报，2010，37（5）:

5515557戴猷元，王秀丽，汪家鼎膜萃取过程的传质特性J高校化学工程学报，1991，2（5）:

87938许培援，刘大勇，戚俊清，等乳状液膜分离技术的研究进展J郑州轻工业学院学报:

自然科学版，2004，19

（2）:

11149张卫东，李爱民，任钟旗中空纤维更新液膜传质性能的研究J高校化学工程学报，2006，20（5）:

84384610张卫东，李爱民，李雪梅，等液膜技术原理及中空纤维更新液膜J现代化工，2005，（4）:

666811张欣R2PO4HSpan80煤油乳化液膜体系萃取Ni2+的研究J哈尔滨师范大学:

自然科学学报，2006，22（4）:

7981161现代化工第31卷增刊

（1）1LSPR峰位置;2LSPR峰位移图2不同BDAC/CTAB比例下，金纳米棒LSPR峰位置及LSPR峰位移的变化2.2硝酸银对金纳米棒合成的影响金纳米棒的生长过程中，生长溶液的颜色随着时间而变化，银离子用量越多，颜色变化更缓慢，溶液更显深蓝色，表明了银离子用量越多，金纳米棒具有更大的长径比。

图3表明了不同的银离子浓度的溶液制备的金纳米棒以及它们的UVvis光谱。

0.01mol/LAgNO3:

180L;2120L;3160L;4200L;5240L;6280L图3不同量硝酸银下，金纳米棒的UVvis光谱金纳米棒的UVvis出现2个吸收峰，这是纳米棒的光谱特征。

520nm吸收峰属于横向等离子共振峰，700850nm的吸收峰属于纵向等离子共振峰。

在80240LAgNO3溶液区间内，Ag+用量增加，金纳米棒的LSPR峰波长增加，说明金纳米棒的长径比也在增大，但当加入280LAgNO3溶液时，金纳米棒的LSPR峰的波长减小，说明金纳米棒的长径比变小。

因